1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(HPMBP)缩甘氨酸甲酯的合成、表征和晶体结构

合成了化合物 1 苯基 3 甲基 4 苯甲酰基 5 吡唑啉酮 (HPMBP)缩甘氨酸甲酯 ,用红外光谱、核磁共振谱和元素分析等方法进行了表征 ,用X射线衍射方法测定了其晶体结构 .晶体学参数如下 :三斜晶系 ,空间群为P1,a =0 940 3 ( 3 )nm ,b =0 9884( 3 )nm ,c =1 0 12 7( 3 )nm ,α =86 666( 7)° ,β =89 82 7( 6)° ,γ =73 95 1( 6)° ,V =0 90 2 9( 5 )nm3 ,Z =2 ,Dc=1 2 85Mg·m-3 ,μ =0 0 88mm-1 ,F( 0 0 0 ) =3 68.最终偏离因子R1 =0 0 45 2 ,wR2 =0 0 889.

1一苯基一3一甲基一4一（邻甲氧苯甲酰基）吡唑一5一酮对钇（Ⅲ）、镧（Ⅲ）、铈（Ⅲ）萃取性能的研究

通过斜率法研究了新螯合萃取剂１－苯基－３－甲基－４－邻甲氧苯甲酰基吡唑－５－酮对钇（Ⅲ）、镧（Ⅲ）、铈（Ⅲ）的萃取机理，探讨了用标题物对铀（Ⅵ）与钇（Ⅲ）和镧（Ⅲ）、铈（Ⅲ）进行萃取分离的可能性．

呋喃甲酰基吡唑啉酮缩邻苯二胺铀(Ⅵ)钍(Ⅳ)配合物的合成、表征及生物活性

分别合成了U(Ⅵ)和Th(Ⅳ)与双席夫碱N,N'-双[(1-苯基-3-甲基-5-氧-4吡唑啉基α-呋喃次甲基]邻苯二亚胺(HPMαFP)2pen形成的新配合物.通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱及摩尔电导等方法测试,确定其组成为:[UO2(PMαFP)2pen]和[Th(PMαFP)2pen(NO3)2].对新配合物的结构与性质进行了表征.抗菌实验表明,配合物具有一定的生物活性.

La^(3+)、Pr^(3+)、Nd^(3+)、Eu^(3+)-β-二酮-邻菲绕啉衍生物三元螯合物的合成与表征

以1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(PMBP)为第一配体,5-丙烯酰胺基-1,10-邻菲绕啉为第二配体,分别合成了铈组稀土元素(La3+、Pr3-、Nd3-、Eu3+)的三元螯合物。用UV、IR、1HNMR、Ms等手段确证了该4种铈组稀土金属-β-二酮-邻菲绕啉衍生物三元螯合物的结构为Ln-(PMBP)3-(5-丙烯酰胺基-1,10-邻菲绕啉)。

钇组稀土离子-β-二酮-邻菲罗啉衍生物三元螯合物的合成

镧系金属(Ln)的钇组稀土离子Dy3+、Er3+、Tm3+、Yb3+分别与第一配体1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(PMBP,β-二酮)、第二配体5-丙烯酰胺基-1,10-邻菲罗啉反应合成了钇组稀土离子-β-二酮-邻菲罗啉衍生物三元螯合物.经熔点、紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱等手段确证,它们可以表示为:Ln-(PMBP)3-(5-丙烯酰胺基-1,10-邻菲罗啉).

镧系金属三元螯合物的合成与表征

以1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(PMBP)为第一配体、5-丙烯酰胺基-1,10-邻菲罗啉(5-a-1,10-phen)为第二配体,分别与镧系元素(Ln)金属离子La3+、Pr3+、Nd3+、Eu3、Dy3+、Er3+、Tm3+、Yb3+合成了8个镧系金属-β二酮-邻菲罗啉衍生物三元螯合物Ln(PMBP)3(5-a-1,10-phen).采用UV、IR、1HNMR、MS、FS、TG等手段对8个螯合物进行了表征和分析.8个螯合物在结构上具有较强的相似性.UV和FS的分析可以预测这8个镧系金属-β二酮-邻菲罗啉衍生物三元螯合物可能具有较好的发光性能而有望用于有机金属螯合物电致发光器件的制备.

窝儿七的化学成分研究

目的 研究窝儿七(中华山荷叶Diphylleia sinensis干燥根茎)中的化学成分。方法 运用硅胶、AB-8大孔吸附树脂、ODS、MCI和Sephadex LH-20等柱色谱和半制备高效液相色谱对其化学成分进行分离纯化,通过IR、UV、MS、NMR等波谱分析技术,结合理化性质分析,鉴定化合物结构。采用DPPH自由基清除实验,测试化合物1、4、10、11、20的抗氧化活性。结果 从窝儿七95%乙醇和50%乙醇提取物中分离得到21个化合物,分别鉴定为[4,5-二羟基-2-(1-羟基乙基)苯基][(4-羟基)苯基]甲酮(1)、(+)-7′-甲氧基落叶松树脂醇(2)、7′R-羟基落叶松树脂醇(3)、3-甲氧基槲皮素(4)、二氢槲皮素(5)、二氢山柰酚(6)、山柰酚(7)、槲皮素(8)、podoverine B(9)、大黄酚-1-O-β-D-葡萄糖苷(10)、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷(11)、尿嘧啶(12)、胸腺嘧啶核苷(13)、uridine-5′α-hydroxypropanoate(14)、对甲氧基苯甲醛(15)、对羟基苯甲酸(16)、香草醛(17)、3,4-二羟基苯甲酸(18)、羟基酪醇(19)、3′,5′-二羟基苯基-4-羟基苯甲酸酯(20)、5-羟甲基糠醛(21)。结论 化合物1为新化合物,命名为山荷叶甲酮。化合物20为新的天然产物,并首次对其氢谱和碳谱数据进行归属。化合物2、3、5、6、9~11、13、14、17和19~21为首次从山荷叶属植物中分离得到。首次从该属植物中发现了生物碱类和蒽醌类化合物的存在。DPPH自由基清除实验结果显示,化合物1对DPPH自由基具有较强的清除能力,半数抑制浓度(median inhibition concentration,IC50)值为8.52μmol/L,且强于阳性药水溶性维生素E(trolox,14.95μmol/L)。