3-苯甲酰基/亚甲基取代的1,5-苯并硫氮杂艹卓化合物的合成及抑菌活性

以1-芳基-3-N,N-二甲胺基-1-丙酮盐酸盐(Ⅰa~f)为起始原料,经过取代反应、曼尼希反应和亲核加成反应合成了3位含有苯甲酰基和亚甲基取代的1,5-苯并硫氮杂䓬化合物Ⅳa~f和Ⅴa~f.通过^(1)HNMR,^(13)CNMR,MS和元素分析对Ⅳa~f和Ⅴa~f的结构进行了确证,并测试了其对真菌和细菌的抑制作用.结果显示,化合物Ⅳb对白色念珠菌和新生隐球菌标准株具有轻度的抑制作用.

1-(3-吡啶甲酰基)-4-芳酰氨基硫脲类化合物的合成

报道了 1 - (3-吡啶甲酰基 ) - 4 -芳酰氨基硫脲类化合物的合成及鉴定 .以烟酸和取代苯甲酸为起始原料 ,合成了一系列分子中含吡啶基团的芳酰氨基硫脲 ,经元素分析 ,IR光谱 ,1 H NMR谱和 MS谱分析 ,确定了这类化合物的结构 .

1-(4-氯苯甲酰基)-4-[1′-N′-(2′,3′,4′,6′-四-o-乙酰基)-D-吡喃葡萄糖基]氨基硫脲与DNA相互作用的光谱及电化学研究

紫外 -可见光谱法和循环伏安法研究了 1- (4 -氯苯甲酰基 ) - 4- [1′- N′- (2′,3′,4′,6′-四 - o-乙酰基 ) - D-吡喃葡萄糖基 ]氨基硫脲与 DNA的相互作用。该试剂与 DNA作用后 ,引起 DNA的紫外特征吸收峰呈明显的减色效应和红移现象 ,通过该试剂对溴化乙锭 - DNA紫外 -可见光谱和循环伏安曲线的影响 ,证明它与DNA发生了嵌插作用。

1-芳氨基乙酰基-4-芳乙酰基氨基硫脲的合成

利用超声波辐射与相转移催化联用技术合成了 10个新的 1 芳氨基乙酰基 4 芳乙酰基氨基硫脲化合物 ,这种合成方法具有反应条件温和、反应时间较短、产率较高等优点 .新化合物的结构利用IR ,1 HNMR ,1 3 CNMR和元素分析进行了表征 .

1-邻羟基苯酰基-4-(邻硝基苯基)酰基氨基硫脲的合成及络合作用研究

合成了一种新型配体 1 -邻羟基苯酰基 -4 -(邻硝基苯基 )酰基氨基硫脲 ,并将其应用于与 1 3种金属离子的络合反应 。

N-[5-(4-吡啶基)-1,3,4-噻二唑-2-基]-N'-芳酰基脲的合成与生物活性

为了寻找高活性的含杂环的新农药,通过2-氨基-5-(4-吡啶基)-1,3,4-噻二唑与芳酰基异氰酸酯反应,合成了17种新的芳酰基脲,采用红外光谱、核磁共振氢谱与元素分析证明了其结构.初步的活性试验表明,部分目标化合物具有良好的植物生长调节活性,其中2c,2e,2f,2i和2k具有较好的细胞分裂素活性.

N-(1H-3-羧基-1,2,4-三唑-5-基)-N′-芳氧乙酰基脲的合成及生物活性

通过 5 氨基 1,2 ,4 三唑 3 羧酸与芳氧乙酰基异氰酸酯反应 ,合成了 9个新的N ( 1H 3 羧基 1,2 ,4 三唑 5 基 ) N′ 芳氧乙酰基脲 ,用核磁共振氢谱、红外光谱和元素分析证明了目标化合物的结构 .室内的生物活性测定试验证明 ,部分目标化合物具有良好的植物生长调节活性 .

芳氧烷基哌嗪苯并噁唑类α_1-受体拮抗剂的设计、合成及其3D-QSAR研究

结合α1 受体拮抗剂的构效关系和我们应用计算机辅助药物设计方法所构建的药效团模型 ,设计合成了 17个 1 ( 5 甲基 2 苯并唑甲基 ) 4 ( 2 取代芳氧乙基 )哌嗪类化合物 ,其结构均经1HNMR ,IR及MS (HRMS)确证 .初步生物活性测试表明 ,所合成的目标化合物多数具有较好的α1 受体拮抗活性 .3D QSAR研究为该类化合物的结构改造提供了理论依据 .

3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-丙烯-1-酮合成

目的合成3-N,N-二甲基氨基-1-(3-吡啶基)-2-丙烯-1-酮及其类似物。方法用二甲苯作为溶剂,使N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛与乙酰基芳杂环类化合物,如乙酰吡啶、乙酰噻吩和乙酰呋喃等,在138℃反应24 h,生成3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-丙烯-1-酮类化合物,并对目标化合物进行了分析鉴定及表征。结果合成7个目标化合物,产率为86%-92%。结论合成方法简便,反应条件较温和,反应产率较高,目标化合物可用于合成新型抗癌药物甲磺酸伊马替尼及其类似物。

1-苯基-5-芳基-3-苯甲酰甲基硫代-1H-1,2,4-三唑的合成与表征

以1-芳酰基-3-苯氨基硫脲和ω-溴代苯乙酮为主要原料,以二氯甲烷为溶剂,在弱碱三乙胺催化下合成了6种新的1-苯基-5-芳基-3-苯甲酰甲基硫代-1H-1,2,4-三唑类化合物,产率为70%～85%,目标产物的结构通过红外光谱、核磁共振光谱和高分辨质谱进行了表征,证明了该合成路线的可行性。

5-[5-(4-硝基苄基)-2H-四唑亚甲基]-2-芳酰氨基-1,3,4-噻二唑的合成(英文)

1 [5 (4 硝基苄基 ) 2H 四唑乙酰基 ] 4 芳酰氨基硫脲 (自制 )在冰醋酸的存在下 ,经脱水、环化制备了 5 [5 (4 硝基苄基 ) 2H 四唑亚甲基 ] 2 芳酰氨基 1,3,4 噻二唑。其结构经元素分析 ,IR 。

(苯-1,3,5-三酰基)三乙腈的合成

以1,3,5-三(溴甲基)苯和氰化钾为原料,4-二甲氨基吡啶催化作用下,经亲核取代反应制得目标化合物。产物结构经~1H NMR、IR和电子碰撞质谱法(EI-MS)确证。通过对反应条件研究,确定了最佳反应条件为:n(1,3,5-三(溴甲基)苯)∶n(KCN)=1∶3.1,二甲基亚砜(DMSO)和水为反应溶剂,n(4-二甲氨基吡啶)∶n(1,3,5-三(溴甲基)苯)=0.05,40℃反应2 h,产物收率为97%。

5-取代苯氨基-6-甲基-1,2,4-三嗪-3-硫酮的合成

From α acetylthioformanilide and thio semicarbazide eight heterocyclic compounds of substituted phenylamino 6 metyl 1,2,4 triazine 3 thiones were synthesized.Their structures were confirmed by elemental analysis, 1HNMR,IR and MS.

新型树形化合物1,3,5-三-[7-(7-甲基-2,2-二-(2,2-二羟甲基-3-羟基丙氧基羰基)-6,8-二氧杂螺[3.5]-壬基)]苯的合成

以丙酮和甲酸乙酯为原料,在醇钠的作用下合成了1,3,5-三乙酰基苯(1).1与二溴新戊二醇在酸的作用下发生缩酮化反应,制成1,3,5-三-(1-甲基-2,6-二氧杂-4,4-二溴甲基环己基)苯(2).2与5,5-二甲基-4,6-二氧杂-1,3-环己二酮在乙醇钠的作用下合成了1,3,5-三-[7-(7-甲基-2,2-二-乙氧羰基-6,8-二氧杂螺[3.5]-壬基)]苯(3).将3在氯仿中与季戊四醇进行酯交换反应得到产物1,3,5-三-[7-(7-甲基-2,2-二-(2,2-二羟甲基-3-羟基丙氧基羰基)-6,8-二氧杂螺[3.5]-壬基)]苯(4).收率为47.7%.标题化合物及中间产物使用IR,1H NMR和MS或元素分析进行了表征.

1,5-二苯基-3-氯甲基硫代-1H-1,2,4-三唑的合成及晶体结构

无溶剂条件下1-苯甲酰基-3-苯氨基硫脲与二氯甲烷反应合成了目标产物1,5-二苯基-3-氯甲基硫代-1H-1,2,4-三唑,产物的结构通过红外光谱、核磁共振光谱、高分辨质谱和X射线衍射进行了表征。晶体结构显示其晶体属单斜晶系P21/c,a=9.5303(14),b=18.622(2),c=8.8307(13),β=116.767(3)°,Z=4,V=1399.3(3)3,Dc=1.433 g/cm3,μ(MoKα)=0.414 mm-1,F(000)=624,最终偏差因子R=0.0466,ωR=0.1027,其中,可观察衍射点为2827个(I>2σ(I))。

新型HuR抑制剂1-苯磺酰基-3-苯基吲哚-4,5-二酮的合成

1-苯磺酰基-3-苯基吲哚-4,5-二酮是一种有效的HuR抑制剂.HuR作为一种应激反应蛋白,可调节编码炎症和肿瘤发生的蛋白质靶基因的表达,是潜在的药物靶点.以5-甲氧基吲哚为起始原料,5-甲氧基吲哚的C-3位与芳基卤化物芳基化,再用苯磺酰氯处理制备1-苯磺酰基-3-苯基吲哚,最后经去甲基化和氧化,共4步反应合成1-苯磺酰基-3-苯基吲哚-4,5-二酮.产物结构经~1H NMR、C NMR进行确证.此合成路线具有合成方法简单,反应时间短,操作简单等优点.

6-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)-基-2,3-二甲氧基-5-甲基氢醌双苄醚的合成

以异戊二烯为原料,经与苯磺酰氯加成、水解乙酰化、皂化3步反应,制得末端羟基取代的异戊二烯短侧链——(E)-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯(简称产物A),并用乙酸乙酯-乙醚混合溶剂对产物A进行提纯精制。以还原型辅酶Q0(氢醌)为母环,杂多酸为催化剂,与产物A进行偶联反应,然后采用溴化苄对母环羟基进行保护,用乙醚-异丙醚的混合溶剂进行提纯精制,选择性结晶得到了侧链延长法合成辅酶Q10的关键中间体辅酶Q1前体,即6-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)-基-2,3-二甲氧基-5-甲基氢醌双苄醚(简称产物B)。探讨了各主要影响因素对合成反应过程及结果的影响,目标产物B收率达75%(以产物A为基准)。产物A与目标产物B经测熔点、1H NMR分析和FTIR分析鉴定,确证其为(E)-异构体。

1-氯甲酰基-3-乙酰基咪唑烷酮合成新方法研究

采用乙酰基苯并三氮唑以及双(三氯甲基)碳酸酯作为原料,合成了酰脲类青霉素的关键中间体1-氯甲酰基-3-乙酰基咪唑烷酮。实验结果表明,合成中间产物乙酰基咪唑烷酮时,甲苯为溶剂时反应收率最高,使用K2CO3最适宜且n(咪唑烷酮):n(K2CO3)=1:1时反应收率最高;合成1-氯甲酰基-3-乙酰基咪唑烷酮时,最适宜以氯仿为溶剂、三乙胺为催化剂,且n(乙酰基咪唑烷酮):n(BTC)=1:0.45时收率最高。产品总收率达到80%。该方法反应条件温和、活性好,产品纯度高、收率高,并对环境友好。

由N-苯基[1,3]苯并噁嗪正离子与烯烃[4+2]反应合成喹啉并[1,2-c][1,3]苯并噁嗪-6-酮衍生物

以BF3.OEt2为催化剂,在室温下通过4-羟基-N-苯基[1,3]苯并噁嗪-2-酮的脱羟基产生N-苯基[1,3]苯并噁嗪正离子,然后与富电子烯烃发生Diels-Alder反应,合成出了一系列喹啉并[1,2-c1,3]苯并噁嗪-6-酮和喹啉并[1,2-c1,3]萘并噁嗪-6-酮衍生物.

芳氧基-芳酰基哌嗪取代乙胺丙醇类α,β受体双阻滞剂的合成

目的设计合成具有α、β受体双阻滞作用的系列化合物 ,并进行活性的初步筛选。 方法运用系列化电子等排原理 ,设计合成了系列 1 芳氧基 3 [2 (4 芳酰基哌嗪 )乙氨基 ] 2 丙醇衍生物 ,并经MS、1H NMR、IR确证其结构。结果与结论合成了 15个目标化合物 ,其中 12个为新化合物 ,初步活性测定结果显示 :所合成的化合物均具有α、β受体双阻滞作用。