1-(5-硝基2-吡啶偶氮)-2.7-萘二酚分光光度法测定微量铜的研究

研究了用新试剂 1 (5硝基 2吡啶偶氮 ) 2 .7萘二酚 (5 NO2 PADN)分光光度法测定微量铜 ( )的适宜条件。结果表明 ,在非离子表面活性剂 Tween 80存在下 ,于 p H5.5～ 6.5HAc Na Ac缓冲溶液中 ,5 NO2 PADN与铜 ( )反应生成稳定的配合物 ,其最大吸收波长 λmax=570 nm,表观摩尔吸光系数 ε=4.4× 1 0 4mol·L1·cm1。铜 ( )浓度在 0～ 7μg/ 1 0 ml范围内服从比耳定律。所拟方法用于水样中微量铜 ( )的测定 。

1-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,7-萘二酚吸光光度法测定微量钴

报道了 1 (5 硝基 2 吡啶偶氮 ) 2 ,7 萘二酚与钴的显色反应 ,结果表明 ,在Tween 80存在下 ,pH 5 .2 6.5时试剂与钴形成稳定的蓝色配合物 ,其最大吸收波长位于 63 5nm ,表观摩尔吸光系数为 6.44× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,配合物中钴与试剂的组成比为 1∶2 ,钴浓度在 0 5 μg/10ml范围内服从比耳定律。方法用于标准钢、金川精矿等试样中钴的测定 ,结果满意。

2-[2′-(5-硝基-吡啶)-偶氮]-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸与镍显色反应的研究与应用

研究了新显色剂2-[2’-（5-硝基-吡啶）-偶氮]-1，8-二羟基萘-3，6-二磺酸（简称为5-NO2-PACA）的合成路线和方法，并应用光度法对其与Ni抖的显色反应进行了研究。以5-硝基-2-氨基吡啶为原料制备5-硝基-2-氨基吡啶重氮酸盐中间体，再与变色酸偶联合成了5-NO2-PACA。在pH11．5的NH3·H2O—NH4Cl缓冲介质中Ni^2＋与该试剂在室温下很快形成摩尔比为1：1的蓝色稳定络合物，其最大吸收波长为635nm，表观摩尔吸光系数为1．00×10^5L·mol^-1·cm^-1，Ni^2＋浓度在0～500／mL范围内符合比尔定律，常见离子不干扰测定，该方法用于测定环境水样中微量镍，相对标准偏差为2．6％～3．2％（n=6）。

新显色剂1-羟基-2-(5-NO_2-2-吡啶偶氮)-8-氨基3,6-萘二磺酸与铜显色反应的研究

探讨了新显色剂 1 羟基 2 ( 5 NO2 2 吡啶偶氮 ) 8 氨基 3,6 萘二磺酸 (简称 5 NO2 PAH)与铜离子显色的适宜条件及其共存离子的影响 ,建立了 5 NO2 PAH测定铜的新显色反应体系。在pH 7.0～ 1 0 .0范围内 ,铜与试剂形成稳定的1∶2配合物 ,其最大吸收峰位于 65 3nm ,表观摩尔吸光系数εCu=4.68× 1 0 4L·mol- 1 ·cm- 1 ,铜的浓度在 0 μg/1 0mL～ 1 4μg/1 0mL范围内遵守比尔定律。

新显色剂1-羟基-2-(5-NO_2-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸与钯的显色反应

探讨了新显色剂 1 羟基 2 ( 5 NO2 2 吡啶偶氮 ) 8 氨基 3,6 萘二磺酸 (简称 5 NO2 PAH)与钯离子显色的适宜条件及其共存离子的影响 ,建立了 5 NO2 PAH测定钯的新显色反应体系。结果表明 ,在pH 2 .0～ 5 .5范围内 ,钯与试剂形成稳定的 1∶1配合物 ,其最大吸收峰位于 71 2nm ,表观摩尔吸光系数εPd=2 .84× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1 ,钯的浓度在 0～ 2 0 μg/1 0mL范围内遵守比尔定律。

显色剂1-羟基-2-(5-NO_2-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸与镍显色反应的研究

探讨了显色剂 1 羟基 2 (5 NO2 2 吡啶偶氮 ) 8 氨基 3,6 萘二磺酸 (简称 5 NO2 PAH )与镍离子显色的适宜条件及其共存离子的影响 ,建立了 5 NO2 PAH测定镍的新显色体系。结果表明 ,在 pH 8.5～ 10 .0范围内 ,镍与试剂形成稳定的 1∶2配合物 ,其最大吸收峰位于 6 5 3nm ,表观摩尔吸光系数εNi=1.0 7× 10 5L·mol- 1·cm- 1,镍的浓度在 0～ 5 μg/ 10ml范围内遵守比耳定律。方法用于合金中镍的测定 ,结果满意。

4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯的合成及其与钴的显色反应

合成并鉴定了一种新试剂4-（5-硝基-2-吡啶偶氮）-1，3-二氨基苯（5-NO2-PADAB），研究了该试剂与钴（Ⅲ的显色反应，并建立了一个测定钴的光度分析新方法。结果表明，在pH6．2-8．0范围内，钴（Ⅱ）与试剂形成紫红色络合物。钴络合物形成后即非常稳定，加入强酸酸化，由于质子化作用，络合物的颜色加深，吸收波长红移，在2．9-6．1mol／L H2SO4介质中，最大吸收波长红移到580nm，表观摩尔吸光系数为1.34×10^5L·mol^-1·cm^-1。钴浓度在0-0.48mg／L范围内符合比尔定律。方法已用于矿样中微量钴的测定，结果与火焰原子吸收光谱法测定结果相一致，相对标准偏差为1．68％。

4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯与铑(Ⅲ)显色反应的研究及其应用

研究了新合成试剂4-（5-硝基-2-吡啶偶氮）-1,3-二氨基苯（5-NO2-PADAB）与铑（Ⅲ）的显色反应。结果表明,在pH 3.3-4.7的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,5-NO2-PADAB与铑形成2∶1的紫红色络合物,其最大吸收波长位于524 nm。该络合物在1.2 mol/L HClO4介质中可质子化转变为另一种型体的紫蓝络合物,最大吸收波长红移至580 nm,其表观摩尔吸光系数提高至1.52×10^5L.mol^-1.cm^-1,以EDTA为掩蔽剂,大量常见金属离子不干扰测定。铑含量在0-0.8μg/mL内符合比尔定律。所拟方法可应用于催化剂中微量铑的测定。

新显色剂1-羟基-2-(5-NO_2-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸与钴显色反应的研究

对新显色剂 1 羟基 2 (5 NO2 2 吡啶偶氮 ) 8 氨基 3 ,6 萘二磺酸 (简称 5 NO2 PAH)与钴离子显色的适宜条件及其共存离子的影响进行了研究 ,建立了 5 NO2 PAH测定钴的新显色反应体系 .结果表明 ,在 pH =8.4～ 1 0 .0范围内 ,钴与试剂形成稳定的 1∶2配合物 ,其最大吸收峰位于 690nm ,表观摩尔吸光系数εCo=6.3 6× 1 0 4 L/(mol·cm) ,钴的浓度在 0～ 7μg/1 0mL范围内遵守比尔定律 .方法已用于VB12

2-[2′-(5-硝基-吡啶)-偶氮]-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸与镍显色反应的研究与应用

研究了显色剂2-[2′-(5-硝基-吡啶)-偶氮]-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸(简称为5-NO2-PACA)光度法测定微量镍的方法。在pH=11.5的NH3-NH4C l的缓冲介质中N i2+与5-NO2-PACA在室温下很快形成1∶1的蓝色配合物,最大吸收波长为635 nm,表观摩尔吸光系数ε=1.00×105L.mol-1.cm-1,N i2+浓度在0-20μg/25 mL范围内符合朗伯-比尔定律,该方法用于测定蔬菜(黄瓜、青椒)中微量镍,结果满意。

1-羟基-2-(5-氯-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸与铜的显色反应研究

研究了新试剂1 羟基 2 (5 氯 2 吡啶偶氮) 8 氨基 3,6 萘二磺酸(5 Cl PAH)与铜(II)的显色反应。结果表明,在pH7.42～8.49的硼砂 盐酸缓冲体系中该试剂与铜(II)可形成1∶1的蓝色配合物,其最大吸收波长位于640nm处,表观摩尔吸光系数为ε640=3.12×104L·moL-1·cm-1,铜(II)浓度在0～12.5μg/10mL的范围内符合比耳定律。将方法用于铝合金样和标准水样中微量铜的测定,结果满意。

Triton X-100微乳液介质中锡催化KBrO_3氧化5-NO_2-PADAP褪色反应动力学光度法测定痕量锡

基于在弱酸性微乳液介质中,加热温度为80℃时,痕量锡（Ⅳ）催化KBrO3氧化2-（5-硝基-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基酚（5-NO2-PADAP）的褪色反应,建立了测定痕量锡（Ⅳ）的动力学光度法。于450 nm波长处测定5-NO2-PADAP褪色溶液的吸光度降低值ΔA,ΔA与锡的质量浓度在0.053-1.0μg/L范围呈线性关系,方法检出限为0.016μg/L。结合巯基葡聚糖凝胶分离富集,方法用于环境水样中痕量锡（Ⅳ）的测定,结果与AAS测定值相符,相对标准偏差为2.2%-3.8%,加标回收率在102%-104%间;方法用于地质样品中痕量锡（Ⅳ）的测定,结果与认定值相符。

铜-5-Br-PAND-TritonX-100体系析相法测定天然水中痕量铜

研究了显色剂 1 - [(5-溴 - 2 -吡啶 )偶氮 ]- 2 ,7-萘二酚 (简称 5- Br- PADN)在 Triton X- 1 0 0存在下 ,用浊点析相分光光度法测定天然水中痕量铜 ( )。在p H8.3～ 9.7的氨水 -氯化铵缓冲溶液中 ,配合物最大吸收波长为 λmax=543nm,相当于 Sandell灵敏度为 0 .0 0 0 1 4μg/cm,铜量在 0～ 2 0μg/2 50 m L范围内符合比尔定律 ,方法已用于测定天然水中的痕量铜。

水溶性新显色剂5-NO_2-PADN-S的制备与分析特性的初步探讨

报道了水溶性新显色剂１－（５硝基－２－吡啶偶氮）－２．７萘二酚－６－磺酸（５－ＮＯ２－ＰＡＤＮ－Ｓ）的制备方法；并初步探讨了５－ＮＯ２－ＰＡＤＮ－Ｓ的性质及其与金属离子显色反应的光度特性。结果表明，该试剂在ＰＨ６．２的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中可与Ｆｅ２＋、ＣＯ２＋、Ｎｉ２＋、Ｐｄ２＋等金属离子在水溶液中直接发生显色反应。

反相流动注射催化动力学光度法测定微量锑(Ⅲ)

在磷酸介质中，Sb（Ⅲ）对溴酸钾氧化2-[2＇-（5-硝基吡啶）偶氮]-1，8-二羟基萘-3，6二磺酸（5-NO2-PACA）褪色反应具有强烈的抑制作用。利用流动注射停留技术，建立了催化动力学光度法测定痕量锑㈣的新方法。该方法的线性范围为0～0．36μg／mL，检出限为9．6×10^-6g／L。应用于天然水样（山泉水和雨水）中微量锑㈣的测定，结果同原子吸收光谱法的测定结果相一致，相对标准偏差分别为0．75％，1．0％，回收率分别为92．5％和107％。