1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(5-溴-8-喹啉)-三氮烯的合成及其与镍的显色反应

报道了新试剂1-（6-硝基-2-苯并噻唑）-3-（5-溴-8-喹啉）-三氮烯（NBTBQT）的合成、纯化、结构鉴定及性质，并研究了其与镍的显色反应。在PH9．5的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中，在表面活性剂CTMAB存在下，试剂与镍形成2：1蓝色络合物，络合物最大吸收波长位于633nm，表观摩尔吸光系数为2．16×10^5L·mol^-1·cm^-1，镍的质量浓度在9～240μg／L范围内符合比尔定律，检出限为2．70×10^-9g／mL。方法应用于铝合金中镍的测定，相对标准偏差在1．2％～1.7％之间，测定结果与认定值相符。

1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(5-溴-8-喹啉)-三氮烯与Co(Ⅱ)的高灵敏显色反应及其应用

报道了在CPB存在下，新试剂1-（6-硝基-2-苯并噻唑）-3-（5-溴-8-喹啉）-三氮烯（NBTBQT）与钴的显色反应。在pH9．5的硼砂-NaOH缓冲介质中，试剂与钴形成2：1深蓝色络合物，其最大吸收波长位于655nm处，表观摩尔吸光系数为1．94×10^5L·mol^-1·cm^-1，钴的质量浓度在0～0．24mg/L的范围内符合比尔定律。方法应用于维生素B12注射液和水系沉积物的测定。

钴的1-(6-溴-2-苯并噻唑)-3-(5-溴-8-喹啉)-三氮烯分光光度测定法

目的合成一种新试剂,即1-(6-溴-2-苯并噻唑)-3-(5-溴-8-喹啉)-三氮烯(BBTBQT),并应用于钴的测定。方法通过重氮化和偶联反应合成试剂,经纯化、表征后,研究了在溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,该试剂与钴的显色反应的条件。结果在pH=9.0的硼砂缓冲介质中,该试剂与钴形成2∶1蓝色络合物,其最大吸收波长为640nm,表观摩尔吸光系数为1.55×105L/(mol·cm),钴的浓度在0～0.28mg/L的范围内符合比尔定律。该方法应用于维生素B12注射液和水系沉积物中的微量钴的测定,平均相对误差为1.9%～5.8%,RSD为1.7%～3.8%。结论BBTBQT应用于样品中微量钴的测定,选择性较高,方法灵敏、准确、简便。

显色剂1-(2-苯并噻唑)-3-(5,7-二溴-8-喹啉)-三氮烯的合成及与钴的显色反应

合成了新显色剂 1- (2 -苯并噻唑 ) - 3- (5 ,7-二溴 - 8-喹啉 ) -三氮烯 (BTDBQT) ,并研究了在阳离子表面活性剂存在下与钴的显色反应。在 p H9.5— 10 .5的硼酸盐缓冲介质中 ,钴与该试剂形成 1∶ 2的蓝色铬合物 ,其最大吸收波长在 6 42 nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1.0 5× 10 5L· mol-1·cm-1,钴 ( )的浓度在0— 2 4 0 μg/ L范围内符合比耳定律。显色反应具有良好的选择性 ,常见离子除铜、镍外 ,基本不干扰测定。已应用于维生素 B12

新试剂1-(2-苯并噻唑)-3-(8-(5-对磺酸基苯基偶氮))喹啉三氮烯(BTSPQT)的合成及其测定铜(Ⅱ)的研究

以2-氨基苯并噻唑和5-对磺酸基苯基偶氮-8-氨基喹啉为原料,合成了一种新的三氮烯试剂1-(2-苯并噻唑)-3-(8-(5-对磺酸基苯基偶氮))喹啉三氮烯(BTSPQT),并研究了该试剂与Cu2+的显色反应。结果表明,在含有0.3%Triton X-100的Na2B4O7-HCl缓冲体系(pH 8.0)中,BTSPQT与Cu2+在室温下可形成摩尔比为2∶1的紫红色配合物,该配合物的稳定常数为(2.59±0.40)×109,最大吸收波长位于610 nm。基于此反应,建立了一种测定Cu2+的光度分析新方法,其表观摩尔吸光系数为3.61×105L.mol-1.cm-1,线性范围为0.025～0.40 mg/L,且浓度在2.5 mg/L以下的常见离子均不干扰0.40 mg/L Cu2+的测定。将该方法用于面粉和茶叶中铜的直接测定,回收率为96%～103%,相对标准偏差均小于4.0%。

1-(8-喹啉)-3-(2-苯并噻唑)三氮烯的合成及其与铜(Ⅱ)的显色反应

合成了新的三氮烯试剂:1 (8 喹啉) 3 (2 苯并噻唑) 三氮烯(QBTT),并研究了该试剂与Cu2+的显色反应,建立了测定铜的灵敏度较高、选择性较好的光度分析新方法。在选定的实验条件下,Cu2+与QBTT在室温下迅速生成络合比为1∶1的紫色络合物,其最大吸收波长为590nm,表观摩尔吸光系数ε=7.48×104L·mol-1·cm-1,Cu2+的质量浓度在0～1.0μg/mL范围内符合比尔定律,该方法可用于测定食品中的微量铜。

1-(4-硝基苯基)-3-(6-甲基-2-苯并噻唑)三氮烯的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应

报道了标题化合物(NPMBTT)的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应.在Triton X-100存在下,pH 10.9的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,NPMBTT与镉(Ⅱ)在波长535nm处发生退色反应,在波长450nm处发生生色反应,建立以535nm为参比波长,450nm为测量波长的双峰双波长测定法,其表观摩尔吸光系数为2.47×105L·mol-1·cm-1.镉(Ⅱ)浓度在0～12μg/25mL范围内遵守比尔定律.

1-(8-喹啉)-3-(2-苯并噻唑)三氮烯(QBTT)分光光度法测定微量钯(Ⅱ)

研究了新显色剂 1 - (8-喹啉 ) - 3- (2 -苯并噻唑 )三氮烯 (QBTT)分光光度法测定 Pd( )的条件。在 p H1 1 .0的 Na2 B4O7- Na OH缓冲介质 ,该试剂与 Pd( )形成摩尔比为 2∶ 1的绿色稳定络合物。其最大吸收波长在 6 40 nm处 ,表观摩尔吸光系数 ε为 7.85× 1 0 4L·mol-1 ·cm-1 ,Pd( )的浓度在 0— 1 .2 μg/ m L范围内符合朗伯 -比尔定律。对 30多种共存离子的影响实结果表明 ,大多数常见离子不干扰测定。方法具有较好的选择性 ,用其直接测定催化剂样品中的微量钯 。

1-(2-苯并噻唑)-3-(3,5-二溴吡啶)-三氮烯与铜的荧光反应及应用

合成并鉴定了一种新的三氮烯试剂1-(2-苯并噻唑)-3-(3,5-二溴吡啶)-三氮烯(BT-PyBT),考察了酸度、缓冲溶液用量、铜离子浓度、试剂用量、反应温度及反应时间等影响该试剂与铜发生荧光反应的条件,建立了一个测定铜的荧光分析方法。实验表明,在pH 9.16的硼砂-氢氧化钠缓冲液中,BTPyBT与铜离子在室温下反应20min后可形成组成比为3∶1的稳定络合物。所建立铜的荧光分析方法的线性范围为0.5～80.0μg/L,检出限为0.2μg/L。方法应用于矿泉水、纯净水及河水等水样品中痕量铜的测定,测定结果与原子吸收光谱法一致,相对标准偏差(n=6)为1.2%～4.7%。

1-(2,6-二溴-4-羧基苯基)-6-硝基-苯并噻唑-三氮烯的合成及其与钯(Ⅱ)的显色反应

以氨基苯甲酸为原料先合成2，6-二溴-4-羧基苯胺，重氮化后与2-氨基苯并噻唑的硝化产物偶联，得到1-（2，6-二溴-4-羧基苯基）-6-硝基-苯并噻唑-三氮烯（BCPNBT），产物中的元素分析值与理论值相吻合，经红外吸收光谱鉴定确认为目标产物。在非离子表面活性剂OP存在下和在pH11．15的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中，钯与试剂形成摩尔比为1：2的稳定络合物，络合物的最大吸收峰位于422nm，试剂的最大吸收峰位于368nm，表观摩尔吸光系数为9.2×10^4L·mol^-1·cm^-1。Pd（Ⅱ）的浓度在0.010-1.00μg／mL范围内符合比尔定律。用该方法测定了催化剂中钯的含量，结果与原子吸收光谱法相一致。

1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯)-三氮烯与铜显色反应的研究及应用

在TritonX-100表面活性剂存在下,pH为10.0-11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(NBTNPT)与铜生成2:1配合物。配合物的最大负吸收峰是540nm,表观摩尔吸光系数为1.15×105L·mol-1·cm-1。Cu2+的质量浓度在0-360μg/L符合比耳定律。测定铝合金样品中的微量铜,结果满意。

1-(4-硝基苯基)-3-(6-溴-2-苯骈噻唑)-三氮烯的合成

目的 :合成三氮烯类新试剂。方法 :通过重氮盐的氮偶联反应。结果与结论 :元素分析和红外光谱数据证实产物为三氮烯类化合物。

新型荧光试剂1-(8-喹啉)-3-(3,5-二溴-2-吡啶)-三氮烯的合成及其应用

将具有荧光特性的杂环8-氨基喹啉和吡啶类试剂结合,并引入三氮烯结构,合成了新型荧光试剂1-(8-喹啉)-3-(3,5-二溴-2-吡啶)-三氮烯(QBPyT)。其结构经元素分析、红外光谱、核磁共振波谱证实。研究结果表明,在pH 9.5硼酸-氢氧化钠缓冲溶液的介质存在下,该试剂在λex/λem=248nm/496nm处产生强荧光,并且能与铅(Ⅱ)形成配合物从而使荧光增强。据此建立了三氮烯测定铅(Ⅱ)的新型荧光分析法。铅的浓度在5.0×10-7～1.2×10-5 mol.L范围内与其荧光强度呈线性关系,检出限(3S/N)为9.5×10-8 mol.L。将其应用于水样中铅(Ⅱ)的测定,测得回收率在92.6%～94.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)小于3.5%。

1-偶氮苯-3-(6-甲氧基-2-苯并噻唑)-三氮烯的合成及用于汞的光度测定

合成了新显色剂1-偶氮苯3-（6-甲氧基-2-苯并噻唑）-三氮烯（ABMBTT），并用元素分析和红外光谱法对其分子结构作了验证。研究了该试剂与汞的显色反应，在pH9．5～11．0的硼酸盐缓冲介质中，有Triton X-100存在下，ABMBTT与汞反应形成2：1的橙红色络合物，其最大吸收波长在520nm处，表观摩尔吸光系数为1.50×10^5L·mol^-1·cm^-1，汞的浓度在0～20μg／25mL范围内符合比耳定律。在焦磷酸钠存在下，常见离子基本不干扰。已应用于工业废水中微量汞的测定，测定结果的RSD小于3．5%，与二苯硫腙光度进行验证，结果吻合。

用1-(2-苯并噻唑)-3-(3,5-二溴吡啶)-三氮烯荧光光度法测定电镀废水中的微量铜(Ⅱ)

目前，利用1-（2-苯并噻唑）-3-（3，5-二溴吡啶）．三氮烯（BTPYBT）与铜的荧光反应测定铜的研究未见报道。合成了BTPYBT，依据其与铜（Ⅱ）的荧光反应，建立了一种测定微量铜（Ⅱ）的新的荧光光度法。结果表明：在pH值9．2的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中，该试剂与铜（Ⅱ）形成2：1稳定的配合物，体系的激发波长和发射波长分别为359nm和401nm；铜含量在0～80．0μg／L内与荧光响应值△F（配合物溶液和空白试剂荧光强度之差）呈良好的线性关系，其线性回归方程为△F=-0．177＋1.19ρ，相关系数r=0．9986，检出限为0．2μg/L，本方法用于测定电镀废水中的微量铜，与原子吸收光度法（AAS）结果相符，6次测定值的相对标准偏差小于3％，加标回收率为98．8％～103．0％。

1-偶氮苯-3(6-甲氧基-2-苯并噻唑)-三氮烯作为测定镉的光度试剂研究

研究了新试剂1 偶氮苯 3 (6 甲氧基 2 苯并噻唑) 三氮烯(AMBT)在TritonX 100存在下与镉的显色反应,并基于该反应建立了分光光度测定微量镉的新方法。在pH9 5～10 5的硼酸盐缓冲介质中,AMBT与镉反应形成2∶1的橙红色络合物,其最大吸收波长在520nm处,表观摩尔吸光系数为1 74×105。在25mL溶液中,镉的质量浓度在0～10μg/mL范围内符合比尔定律。在掩蔽剂存在下,一定量常见离子基本不干扰。用于工业废水中微量镉的测定,结果与原子吸收法一致。

1-偶氮苯-3-(6-甲氧基-2-苯并噻唑)-三氮烯光度法测定粉煤灰中微量锌

研究了1-偶氮苯-3-(6-甲氧基-2-苯并噻唑)-三氮烯(AMBT)与锌的显色反应,在pH11.0的Na2CO3-NaHCO3缓冲溶液中,Triton X-100存在下,AMBT与Zn(Ⅱ)反应生成2:1稳定络合物,其最大吸收波长为535 nm,表观摩尔吸光系数为8.37×104L·mol-1·cm-1.锌质量浓度在0～0.40μg/mL内符合比尔定律,方法用于测定粉煤灰中微量锌,结果与极谱法相符,RSD＜3%.

pH值对1-(2-苯并噻唑)-3-(3,5二溴-吡啶)—三氮烯荧光光谱的影响

合成了1-(2-苯并噻唑)-3-(3,5二溴-吡啶)-三氮烯(BTPyBT),并研究了它在丙酮-水溶液中的荧光发光行为及溶液酸碱度的影响。研究表明1-(2-苯并噻唑)-3-(3,5二溴-吡啶)-三氮烯化合物存在分子内光诱导电子转移反应(PET),并且分子内光诱导电子转移反应(PET)取决于溶液的pH值,但是氮原子的质子化会影响PET过程。

新试剂1-偶氮苯基-3-(5-硝基-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与镉的显色反应

The synthesis of a new reagent 1-azobenzene-3-(5-nitro-2-pyridyl)-triazene(ABNPDT) and its colour reaction with cadimum were reported. At pH=10.40, in the presence of Triton X-100, ABNPDT react with cadimum to form a red Complex. The maximum absorption of reagent and complex are at 430nm and 520NM respectively. The molar absorpitivity is 2.0710 5L·mol -1 ·cm -1 . Berr’s law can be applied in the rang of 0～12μg/25ml. This method was used to determine tarce cadmium in water with satisfactory results.