N-(1-丁基-2-吡咯甲酰基)氨基酸甲酯的合成

在室温下，氨基酸甲酯和1-丁基-2-三氯乙酰基吡咯经酰基化反应，以81．3％-87．1％的产率，合成了系列N-（1-丁基-2-吡咯甲酰基）氨基酸甲酯，通过1HNMR，IR，MS和元素分析对其结构进行了表征。

Cu(Ⅱ)促进海洋真菌Fusarium sp．ZZF51产生代谢产物二(5-丁基-2-吡啶甲酸-N1，O2)合铜(Ⅱ)的研究

从南海红树林内源真菌Fusarium sp. ZZF51的培养液中分离得到一金属络合物(1),通过波谱数据和单晶衍射数据解析其结构为二(5-丁基-2-吡啶甲酸-N1,O2)合铜(Ⅱ)。为提高其产量,研究了Cu(Ⅱ)对络合物(1)产量和菌株生长的影响,结果表明:在参与真菌Fusarium sp. ZZF51代谢活动的过程中,Cu(Ⅱ)能显著促使络合物(1)的产生,但对真菌的生长影响甚微。

海洋真菌Fusarium sp. #ZZF51的次级代谢产物二(5-丁基-2-吡啶甲酸-N1,O2)合铜(II)的抑菌抗癌活性研究

从南海红树林内源真菌Fusarium sp. #ZZF51的培养液中分离得到一金属铜络合物(1),通过波谱数据和单晶衍射数据解析其结构为:二(5-丁基-2-吡啶甲酸-N1,O2)合铜(II),它是首次从自然界中被发现.体外活性实验初步表明:络合物(1)对四种细菌(金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、大肠埃希氏菌和肠炎沙门氏菌)和三种癌细胞(KB、KBv200、HepG2)具有较强抑制活性,前者最低抑菌浓度(M IC值)分别为12.5、25、12.5和50μg/mL,后者IC50值分别为3.54、3.68和25.12μg/mL.

3-甲基-1-(2-(1-哌啶基)苯基)丁基胺的合成

以3-甲基-1(2-哌啶基苯基)丁基酮为原料,采用Leuckart反应合成3-甲基-1.(2-(1-哌啶基)苯基) 丁基胺,最终化合物经核磁共振氢谱及碳谱得到确证.

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成2-异丁基-1,3-二硫杂环己烷

以TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2为催化剂,研究了1,3-丙二硫醇和异戊醛直接缩合合成2-异丁基-1,3-二硫杂环己烷的方法。通过单因素工艺条件、正交试验和催化剂的连续催化试验确定优化工艺条件为:异戊醛和1,3-丙二硫醇物质的量比为1∶1.2,反应时间2h,反应温度60℃,催化剂的用量2%(催化剂质量占反应物总质量的百分数),收率87.6%。该方法反应条件温和,收率高,对环境友好。

2-丁基-1-正辛醇萃取硼酸的动力学研究

采用恒界面池法研究了2-丁基-1-正辛醇萃取剂萃取硼酸的动力学,考察了相界面面积、搅拌转速、反应物浓度和反应温度等因素对萃取速率的影响。结果表明萃取体系的萃取过程发生在两相界面区域,萃取反应受扩散和化学反应共同控制,主要扩散阻力区集中在水相,2-丁基-1-正辛醇/煤油从卤水中萃取硼酸的动力学速率方程为,其萃取硼酸的表观活化能为19.038 kJ·mol^-1。

2-丁基-1,2-辛二醇的合成研究

以2-丁基-1-辛烯为原料,通过HCOOH和H_(2)O_(3)催化羟基化反应合成2-丁基-1,2-辛二醇,详细研究实验条件对各产物选择性的影响。研究表明:合成的2-丁基-1,2-辛二醇与2-丁基-1-辛醇有着相同的支链结构,具有替代2-丁基-1-辛醇合成各类支链化合物的潜力。采用FTIR和GCMS对产物结构进行表征,确定产物中不仅含有2-丁基-1,2-辛二醇,还存在2-丁基-1-环氧辛烷、5-十一酮、2-丁基-2-辛烯醇、2-丁基辛醛、2-丁基辛酸等其它物质。通过单因素实验得出优化反应条件是n(H_(2)O_(2))/n(2-丁基-1-辛烯)=1.5、n(HCOOH)/n(2-丁基-1-辛烯)=3.5、反应温度30℃、反应时间6 h,该条件下的2-丁基-1-辛烯的转化率和2-丁基-1,2-辛二醇的选择性分别达到99.2%和72.8%.2-丁基-1,2-辛二醇的合成,弥补了格尔伯特反应合成2-丁基-1-辛醇的不足,开辟了一条煤炭资源化利用合成高附加值精细化学品的新途径。

2,3-二甲氧基-5-甲基-6-(3-甲基-2-烯-1-丁基)-1,4-苯酚的合成及其副产物的研究

2,3二甲氧基5甲基1,4苯酚与2甲基丁烯醇在BF3OEt2的催化下进行傅克烷基化反应合成2,3二甲氧基5甲基6(3甲基2烯1丁基)1,4苯酚。对鲜见文献报道的副产物2,2,5三甲基3氢6羟基7,8二甲氧基苯并吡喃进行了结构鉴定并推测了其形成机理,在原料辅酶Q0、甲基丁烯醇和BF3的配比为1∶1.5∶0.19(摩尔比),反应温度45℃,滴加时间30min,反应时间2h的条件下收率达90.24%。

新型手性N, N, N', N'', N''', N'''-六-[2-(1-羟丁基)]三乙四胺六乙酰胺的合成及其在 不对称氢硅化反应中的应用

在N2保护下,三乙四胺六乙酸分别与(R)- 或(S)-2-氨基-1-丁醇在145℃下反应16 h,合成了新的手性化合物(R)-(+)-或(S)-(-)-N, N, N', N'', N''', N'''-六-[2-(1-羟丁基)]三乙四胺六乙酰胺,产率分别为69.5%和71.3%。运用上述手性化合物与[Rh(COD)Cl]2作手性催化剂,探讨了其在苯乙酮的不对称氢硅化反应中的催化活性,结果显示其具有较明显的催化活性,但反应的对映选择性较低(仅为37%ee)。

6-羟基-3,4-二氢喹啉-1(2H)-羧酸叔丁基酯的合成研究

以6-羟基喹啉为原料,使用钯碳催化加氢和硼氢化钠还原两种方法合成了6-羟基-1,2,3,4-四氢喹啉化合物,考察反应温度与碱性条件对6-羟基-3,4-二氢喹啉-1(2H)-羧酸叔丁基酯合成收率的影响,10℃反应温度下,以碳酸氢钠作碱是合成的最佳反应条件。

离子液体催化乙酸和乙醇酯化反应动力学的分析

针对传统催化剂浓硫酸腐蚀性强、无法回收等问题,以绿色环保的离子液体1-磺酸丁基-2-甲基吡啶硫酸氢盐为催化剂,探讨离子液体对乙酸和乙醇酯化反应合成乙酸乙酯的动力学性能影响。在温度为313.15~333.15 K、催化剂浓度在0.07~0.27 mol·L^(-1)、初始乙酸和乙醇的量比为0.56~1.5的条件下,考察各因素对反应转化率的影响。根据二级可逆反应机理建立酯化反应动力学的溶液非理想均相(NIH)模型,并采用溶液理论中非随机双液体模型方程(NRTL模型)修正混合液体的非理想性质。通过动力学数据拟合获得模型中的动力学常数、反应活化能和指前因子等参数。随着温度和离子液体催化剂浓度上升,乙酸的反应速率逐渐增大,但平衡转化率基本不变,当初始乙酸和乙醇的量比为1时,乙酸乙酯产量最高。正反应活化能为49.48 kJ·mol^(-1),逆反应活化能为53.78 kJ·mol^(-1);正反应指前因子为7.25×10^(5)L^(2)·mol^(-2)·min^(-1),逆反应指前因子为3.87×10^(5)L^(2)·mol^(-2)·min^(-1)。结果表明模型预测值与实验值一致,证明了NIH模型适用于该离子液体催化乙酸乙酯反应动力学体系。