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微波辐射下一步法合成1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸离子液体 被引量:4
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作者 杨明娣 陈广美 《应用化工》 CAS CSCD 2010年第8期1177-1179,共3页
采用微波辐射法一步合成1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸([Bmim]PF6)离子液体,产物结构经过IR和1H NMR验证。通过考察各种影响因素对产物的影响得出最佳的反应条件:n(溴代正丁烷)∶n(1-甲基咪唑)∶n(六氟磷酸钾)=1.1∶1∶1.6(摩尔比),70℃以... 采用微波辐射法一步合成1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸([Bmim]PF6)离子液体,产物结构经过IR和1H NMR验证。通过考察各种影响因素对产物的影响得出最佳的反应条件:n(溴代正丁烷)∶n(1-甲基咪唑)∶n(六氟磷酸钾)=1.1∶1∶1.6(摩尔比),70℃以及250 W的微波功率下照射15 min,收率可达到92.7%。 展开更多
关键词 1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸 离子液体 微波辐射 一步法
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微波辐照合成固载咪唑鎓离子液体中间体:1-甲基-3-(3-三乙氧硅基丙基)咪唑氯鎓 被引量:2
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作者 徐龙泉 杨敏 +3 位作者 汪德祥 彭黔荣 刘娜 曹淑莉 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期132-134,共3页
采用家用微波炉,在无溶剂的状态下,以1-甲基咪唑和3-氯丙基三乙氧基硅烷为原料,合成了固载咪唑鎓离子液体中间体:1-甲基-3-(3-三乙氧硅基丙基)咪唑氯鎓。考察了微波辐照方式、辐照时间、微波功率以及投料比对产物收率的影响。与传统加... 采用家用微波炉,在无溶剂的状态下,以1-甲基咪唑和3-氯丙基三乙氧基硅烷为原料,合成了固载咪唑鎓离子液体中间体:1-甲基-3-(3-三乙氧硅基丙基)咪唑氯鎓。考察了微波辐照方式、辐照时间、微波功率以及投料比对产物收率的影响。与传统加热方法相比,微波辐照法不仅大大缩短了反应时间,而且提高了收率;为中间体1-甲基-3-(3-三乙氧硅基丙基)咪唑氯鎓离子液体的合成提供了一个快速、高效、环保绿色的方法。 展开更多
关键词 微波辐照 合成 固载化离子液体 中间体 1-甲基-3-(3-乙氧基丙基)咪唑氯鎓
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1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐和水混合电解液中三价铬电沉积铬的研究 被引量:2
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作者 罗维 钮东方 +4 位作者 杜荣斌 王钧伟 汪竹青 徐衡 张新胜 《电化学》 CSCD 北大核心 2017年第3期332-339,共8页
本文在[BMIM]OAc-H_2O电解液中研究了Cr^(3+)的电沉积反应.经循环伏安研究表明,Cr^(3+)的还原属于受扩散控制的分步还原过程,即Cr^(3+)+e→Cr^(2+)和Cr^(2+)+2e→Cr^0.在40 ℃下通过Rendle-Sevcik方程计算得到Cr^(3+)的扩散系数为1.2... 本文在[BMIM]OAc-H_2O电解液中研究了Cr^(3+)的电沉积反应.经循环伏安研究表明,Cr^(3+)的还原属于受扩散控制的分步还原过程,即Cr^(3+)+e→Cr^(2+)和Cr^(2+)+2e→Cr^0.在40 ℃下通过Rendle-Sevcik方程计算得到Cr^(3+)的扩散系数为1.2×10^(-8)cm^2·s^(-1).采用计时电流法探讨了Cr的三维瞬时成核机理.对沉积的铬镀层进行了XRD和SEM表征,结果表明,经600 ℃氩气保护下煅烧后的镀层由Cr和Cr_2O_3纳米球状颗粒聚集而成,其平均粒径为0.48μm.对40oC、-3.0 V条件下所得镀层进行EDX检测,发现Cr与O的能级峰十分明显,其中Cr的质量分数为83.8%.通过在[BMIM]OAc、[BMIM]BF_4和[BMIM]PF_6三种离子液体体系中电镀得到的Cr镀层质量的比较,表明OAc^-的确有利于Cr的电沉积. 展开更多
关键词 电沉积 1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐 价铬 铬镀层
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1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐与乙酸钠混合电解液中三价铬电镀的研究 被引量:1
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作者 刘德英 罗维 +3 位作者 张文娟 胡硕真 徐衡 张新胜 《电化学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期538-545,共8页
本文研究了Cr^(3+)在1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐([BMIM]HSO_4)电解液中的电沉积反应以及添加剂NaOAc对电镀铬的影响.含Cr^(3+)电解液的循环伏安结果表明,Cr(Ⅲ)还原为Cr(Ⅱ)的峰电位是-1.5 V (vs. Pt),峰电位和峰电流均满足Rendle-Sevci... 本文研究了Cr^(3+)在1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐([BMIM]HSO_4)电解液中的电沉积反应以及添加剂NaOAc对电镀铬的影响.含Cr^(3+)电解液的循环伏安结果表明,Cr(Ⅲ)还原为Cr(Ⅱ)的峰电位是-1.5 V (vs. Pt),峰电位和峰电流均满足Rendle-Sevcik扩散方程,由该方程计算得到Cr^(3+)的扩散系数为1.6×10^(-8)cm^2·s^(-1).铬镀层的X射线衍射和扫描电子显微镜表征结果表明镀层由纳米球状的单质铬颗粒聚集而成,其平均粒径为0.87μm.在电解液中添加NaOAc后,Cr^(3+)的还原峰电位正移了约0.25 V.同时EDS结果表明,在NaOAc的作用下镀层中Cr/O摩尔比由4.48增加至6.28,这说明OAc-有利于单质铬的电沉积.当电解液中NaOAc-[BMIM]HSO_4-CrCl_3-H_2O的摩尔比为0.075:1:0.5:6时,所得的镀层最厚(63μm)与电流效率最高(33.5%). 展开更多
关键词 电镀 1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐 醋酸钠 价铬 铬镀层
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3-(2-咪唑啉-1-基)丙基三乙氧基硅烷的研制 被引量:1
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作者 车国勇 陈贵荣 +3 位作者 翟天元 罗代宇 熊婷 王有治 《有机硅材料》 CAS 2017年第6期410-413,共4页
以原甲酸三乙酯和N-氨乙基-3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH 910)为原料,在对甲基苯磺酸催化作用下合成3-(2-咪唑啉-1-基)丙基三乙氧基硅烷。用~1H NMR和红外光谱对3-(2-咪唑啉-1-基)丙基三乙氧基硅烷进行了表征。考察了反应温度、反应时间、... 以原甲酸三乙酯和N-氨乙基-3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH 910)为原料,在对甲基苯磺酸催化作用下合成3-(2-咪唑啉-1-基)丙基三乙氧基硅烷。用~1H NMR和红外光谱对3-(2-咪唑啉-1-基)丙基三乙氧基硅烷进行了表征。考察了反应温度、反应时间、原料量之比和催化剂用量对目标产物收率的影响。较佳工艺为:n(原甲酸三乙酯)∶n(KH 910)=1.02∶1、反应温度140℃、反应时间4 h、对甲基苯磺酸用量为KH 910质量的1%。在此条件下,产物收率达94.2%。 展开更多
关键词 原甲酸乙酯 甲基苯磺酸 3-(2-咪唑-1-基)丙基乙氧基
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1,2,3-三甲氧基苯的绿色合成 被引量:2
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作者 董燕敏 赵燕 +2 位作者 赵万胜 陈兴权 赵天生 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1279-1284,共6页
采用一步法用溴代正丁烷和N-甲基咪唑制备了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴化物([Bmim]Br),并用FTIR和^1H NMR方法对其结构进行了表征。在[Bmim]Br催化作用下,以碳酸二甲酯(DMC)为甲基化试剂、焦性没食子酸(PA)为原料合成了连1,2... 采用一步法用溴代正丁烷和N-甲基咪唑制备了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴化物([Bmim]Br),并用FTIR和^1H NMR方法对其结构进行了表征。在[Bmim]Br催化作用下,以碳酸二甲酯(DMC)为甲基化试剂、焦性没食子酸(PA)为原料合成了连1,2,3-三甲氧基苯(TMB),并通过正交实验考察了反应温度、反应时间、原料配比及[Bmim]Br用量等因素对合成反应的影响。实验结果表明,合成TMB的适宜反应条件为:反应温度160℃、n(PA):n(DMC)=1:6、反应时间7h、n([Bmim]Br):n(PA)=1:1。在此条件下,PA转化率为100.0%,TMB收率为92.60%。用GC—MS和’HNMR方法对产物进行了分析和表征。 展开更多
关键词 1 2 3-甲氧基苯 碳酸二甲酯 焦性没食子酸 离子液体催化剂 1-丁基-3-甲基咪唑溴化物
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1,4-二碘-2,3-二乙氧基苯的合成 被引量:3
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作者 赵姗姗 赵继全 赵东敏 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期105-106,共2页
以邻苯二乙醚为原料,合成了新化合物1,4-二碘-2,3-二乙氧基苯。中间体和产物的结构经1HNMR1、3CNMRI、R、UV-Vis和元素分析表征。
关键词 邻苯二乙醚 1 4-二碘-2 3-氧基苯 氯代甲基
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离子液体中18-冠醚-6添加剂对三价铬电沉积的影响 被引量:2
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作者 王怡捷 钮东方 张新胜 《电化学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期859-867,共9页
在1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐([BMIM]HSO4)电镀液中,探究了18-冠醚-6添加剂对电沉积铬的影响.紫外-可见光谱结果表明,18-冠醚-6与Cr^(3+)形成配合物,使最大吸收波长发生红移.循环伏安研究表明,Cr^(3+)的还原经历了两步.18-冠醚-6的添加... 在1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐([BMIM]HSO4)电镀液中,探究了18-冠醚-6添加剂对电沉积铬的影响.紫外-可见光谱结果表明,18-冠醚-6与Cr^(3+)形成配合物,使最大吸收波长发生红移.循环伏安研究表明,Cr^(3+)的还原经历了两步.18-冠醚-6的添加使Cr^(3+)的峰电位和起始还原电位均正移了220 m V.能谱仪(EDS)结果显示,在18-冠醚-6的作用下镀层中铬含量有所提高.铬镀层的扫描电子显微镜(SEM)表征结果表明,加入18-冠醚-6后,所得镀层的颗粒变大.18-Crown-6/CrCl3/[BMIM]HSO4/H2O电镀液中工艺优化的结果为:在温度为50℃、pH值为3.5、电流密度为1200 A·m^(-2)、电镀时间为1.5 h的最佳工艺条件下,铬镀层的厚度达到72.5μm,电流效率为42.3%. 展开更多
关键词 价铬 1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐 18-冠醚-6 铬镀层 电流效率
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乙酸乙酯-乙腈-1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐物系等压汽液平衡数据的测定及关联 被引量:3
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作者 丁邦琴 张双 +3 位作者 许文 曹玲 李卓 李群生 《北京化工大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期42-46,共5页
在101.3 k Pa下,用改进的Othmer釜测定了含离子液体1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐([BMIM]OTf)的乙酸乙酯-乙腈物系的等压汽液平衡数据。实验结果表明,离子液体[BMIM]OTf的加入,造成了乙酸乙酯-乙腈二元物系汽液平衡线的偏离,随着[BMIM]... 在101.3 k Pa下,用改进的Othmer釜测定了含离子液体1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐([BMIM]OTf)的乙酸乙酯-乙腈物系的等压汽液平衡数据。实验结果表明,离子液体[BMIM]OTf的加入,造成了乙酸乙酯-乙腈二元物系汽液平衡线的偏离,随着[BMIM]OTf含量的增大,偏离程度也增大;[BMIM]OTf具有明显的盐效应,当[BMIM]OTf的摩尔分数在5%时,就可以消除乙酸乙酯-乙腈共沸现象;采用NRTL方程对实验数据进行了关联,关联效果良好。 展开更多
关键词 汽液平衡 乙酸乙酯 乙腈 1-丁基-3-甲基咪唑氟甲磺酸盐 NRTL模型
原文传递
新型离子液体预富集-石墨炉原子吸收法测定透析液中超痕量铅 被引量:27
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作者 单海霞 李在均 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第1期214-217,共4页
设计合成了新型室温离子液体—1-丁基-3-三甲基硅烷咪唑六氟磷酸,并用于透析液中超痕量铅的预富集。从双硫腙作为螯合剂使透析液(1000mL或更大体积)中存在的铅(Ⅱ)形成中性的铅-双硫腙配合物,摒弃传统的有机萃取剂—四氯化碳,代以1-丁基... 设计合成了新型室温离子液体—1-丁基-3-三甲基硅烷咪唑六氟磷酸,并用于透析液中超痕量铅的预富集。从双硫腙作为螯合剂使透析液(1000mL或更大体积)中存在的铅(Ⅱ)形成中性的铅-双硫腙配合物,摒弃传统的有机萃取剂—四氯化碳,代以1-丁基-3-三甲基硅烷咪唑六氟磷酸为绿色萃取剂来萃取铅配合物。收集含有配合物的下层离子液体相,加入硝酸分解铅配合物从而使铅(Ⅱ)进入水相,其水溶液中的铅含量直接用石墨炉原子吸收法测定。实验表明此富集体系明显优于传统有机溶剂四氯化碳和经典离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸萃取体,铅的一次萃取率和富集倍数分别在99%和200以上。预富集结合石墨炉原子吸收法应用于透析液中超痕量铅的测定,结果令人满意。 展开更多
关键词 室温离子液体 1-丁基-3-三甲基硅烷咪唑六氟磷酸 透析液 石墨炉原子吸收法
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离子液体-紫外分光光度法快速测定室内空气中高浓度苯
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作者 陈慧敏 王小逸 +1 位作者 张婷婷 陶赞 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第S2期147-149,共3页
建立了基于离子液体的紫外分光光度法快速测定室内空气中高浓度苯的新方法。考察了离子液体载体、富集时间、萃取温度、萃取时间以及离子液体体积等因素对萃取效率的影响。通过条件优化得出最佳实验条件:以脱脂棉纤维为载体,富集时间1h... 建立了基于离子液体的紫外分光光度法快速测定室内空气中高浓度苯的新方法。考察了离子液体载体、富集时间、萃取温度、萃取时间以及离子液体体积等因素对萃取效率的影响。通过条件优化得出最佳实验条件:以脱脂棉纤维为载体,富集时间1h,20℃超声10min,选用离子液体[BMIm]NTf2的体积为30μl。结果表明,用紫外分光光度法检测的离子液体对高浓度苯蒸气的富集效果明显。本方法装置简单、操作方便、快速并且成本低易于检测,对高浓度苯可以得到较满意的实验结果。 展开更多
关键词 1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑氟甲磺酰亚胺盐 紫外分光光度法 富集
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新型硅氧烷离子液体[MeBim][PF_6]的合成研究
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作者 王丽华 王平 《化工时刊》 CAS 2015年第12期10-12,共3页
本文以咪唑、四丁基溴化铵,碘甲烷、(γ-氯丙基)三甲氧基硅烷、六氟磷酸钾为原料合成了一种新型的硅氧烷离子液体—1-甲基-3-(γ-氯丙基)三甲氧基硅烷咪唑六氟磷酸盐,并对其合成反应条件进行了探索,通过红外光谱法(IR),确定了其结构。
关键词 1-甲基--氯丙基)甲氧基咪唑六氟磷酸 红外光谱 离子液体
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[Bmim]Br_3对酮的选择性单溴化反应 被引量:5
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作者 张胜建 乐长高 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第2期236-238,共3页
在无溶剂和室温条件下,三溴化1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]Br3)选择性地与酮反应,以90%~96%的产率生成相应的α-溴代酮.该方法反应条件温和、产率高、选择性好、环境友好.
关键词 脂肪酮 离子液体 溴化1-丁基-3-甲基咪唑 溴化 溴化反应 溴代酮 室温条件 甲基咪唑 反应条件 环境友好
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磺酸功能化离子液体催化制备薯蓣皂苷元研究
14
作者 黄凤玉 李东洋 +4 位作者 谢彩侠 张娟 刘富岗 王飞燕 王庆婷 《中国现代中药》 CAS 2024年第5期839-847,共9页
目的:探索磺酸功能化离子液体1-磺丁基-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐([BHSO_(3)MIm]CF3SO_(3))作为催化剂在薯蓣皂苷元制备中的应用。方法:以盾叶薯蓣提取粗皂苷为原料、[BHSO_(3)MIm]CF3SO_(3)为催化剂,水解制备薯蓣皂苷元。通过单因素试... 目的:探索磺酸功能化离子液体1-磺丁基-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐([BHSO_(3)MIm]CF3SO_(3))作为催化剂在薯蓣皂苷元制备中的应用。方法:以盾叶薯蓣提取粗皂苷为原料、[BHSO_(3)MIm]CF3SO_(3)为催化剂,水解制备薯蓣皂苷元。通过单因素试验对反应温度、反应时间、离子液体用量、溶剂体积进行考察,采用响应面分析方法进一步优化反应条件,确定最佳反应条件。进行12次循环实验,考察该离子液体循环使用性能。结果:最佳反应条件为反应温度100℃、反应时间5.17 h、离子液体用量2.56 g、水溶剂体积6 mL,在该条件下薯蓣皂苷元产率为12.99%。该离子液体循环6次时,循环效率为82.70%,循环10次时循环效率降至58.12%。结论:在薯蓣皂苷元制备过程中,[BHSO_(3)MIm]CF3SO_(3)作为酸催化剂,表现出了水解效率高、性能稳定、易于回收、循环使用性能良好等优势,具备较强的应用前景。 展开更多
关键词 磺酸功能化离子液体 1-丁基-3-甲基咪唑氟甲磺酸盐 薯蓣皂苷元 响应面分析
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[SOeBim][PF_6]离子液体作为气相色谱固定相的研究 被引量:2
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作者 郑建华 申书昌 《高师理科学刊》 2015年第7期42-45,共4页
以1-乙基苯并咪唑、(γ-氯丙基)三甲氧基硅烷和六氟磷酸钾为原料,合成了一种硅氧烷改性的离子液体1-乙基-3-(γ-氯丙基)三羟基硅烷苯并咪唑六氟磷酸盐([SOe Bim][PF6]),并对其结构及稳定性进行了分析.将[SOe Bim][PF6]固定液用化学键合... 以1-乙基苯并咪唑、(γ-氯丙基)三甲氧基硅烷和六氟磷酸钾为原料,合成了一种硅氧烷改性的离子液体1-乙基-3-(γ-氯丙基)三羟基硅烷苯并咪唑六氟磷酸盐([SOe Bim][PF6]),并对其结构及稳定性进行了分析.将[SOe Bim][PF6]固定液用化学键合的方法与石英表面的硅羟基反应,制成开口毛细管色谱柱.通过对苯类混合物和醇类混合物进行分离,考察了其分离性能. 展开更多
关键词 1-乙基-3-( y-氯丙基)羟基苯并咪唑六氟磷酸 气相色谱固定相 分离性能
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