反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯的合成工艺研究

对反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯[HCFO-1233zd(E)]的制备工艺进行了分析,HCFO-1233zd(E)的制备工艺有多种,认为以HCC-240fa及其衍生物为原料的制备路线工业化价值较高。

反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯的制备研究进展

反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯[HCFO-1233zd(E)]的臭氧消耗潜值(ODP)为0.00024,温室效应潜值(GWP)为7.0,环保性能优良,已被国际社会认定为第四代氟代烃发泡剂,应用前景广阔。本文对现有HCFO-1233zd(E)制备方法进行综述,通过比较各合成路线优缺点,提出以HCC-240fa及其衍生物为原料的合成路线最具工业化前景。同时,对制备工艺中涉及的HCFO-1233zd(E)与HF和副产物共沸分离问题进行了分析总结。最后指出高效的氟化催化剂和绿色的分离工艺是未来HCFO-1233zd(E)工业化开发的研究重点。

2,2-二甲基-3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)-N-羟甲基环丙烷甲酰胺的合成与结构分析

以2,2-二甲基-3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)环丙烷甲酸为起始原料,经酰氯化、胺基化、羟甲基化反应,合成了2,2-二甲基-3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)-N-羟甲基环丙烷甲酰胺.目标产物经IR,1HNMR,MS,元素分析测定其组成和结构,其晶体结构经X-ray衍射仪测定,晶体属于单晶斜系,P21/c空间群,a=1.879 6(4)nm,b=0.711 34(13)nm,c=2.460 9(4)nm,α=90°,β=129.390(10)°,γ=90°,V=2.542 9(9)nm3,Z=8,DC=1.419 mg/m3,F(000)=1 120,μ=0.327 mm-1,可观测点精修最终偏离因子R1=0.141 5,wR2=0.487 4.

气相氟化催化合成反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯的工艺研究

采用新型催化剂通过气相氟化1,1,1,3,3-五氯丙烷(R240fa)合成了反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯(R1233zd(E)),研究了反应温度、物料比和空速对合成R1233zd(E)的影响,并对催化剂的寿命以及催化剂的再生进行了试验研究。研究结果显示,最佳反应条件为反应温度220℃、空速500h^(-1):n(HF):n(R240fa)=20:1,在此条件下连续反应200h,R240fa的转化率和R1233zd(E)的选择性都大于92%。

第四代液体发泡剂E-HCFO-1233zd

反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯(E-HCFO-1233zd)作为1,1,1,3,3-五氟丙烷(HFC-245fa)的理想替代品而被关注。介绍了第四代液体发泡剂E-HFO-1233zd的性能以及合成研究进展,并展望了开发应用前景。

HCFO-1233zd(E)的合成与应用

HCFO-1233zd(E)(反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯)是一种性能优异的ODS替代品,可用于发泡剂、制冷剂、清洗剂、热传导介质等,具有很好的发展前景。论述了3种经过气、液相法单独合成或联产HCFO-1233zd(E)的工艺,并对其应用进行了较为全面的分析。

新型环保发泡剂HCFO-1233zd

1-氯-3,3,3-三氟丙烯(HCFO-1233zd)作为1,1,1,3,3-五氟丙烷(HFC-245fa)的候选替代品而被关注,被称为第四代含氟发泡剂。介绍了新型发泡剂HCFO-1233zd的合成工艺、性能和应用,展望了HCFO-1233zd的发展前景。

改性三氧化二铬催化1,1,3,3-四氯丙烯氟化高选择性合成反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯研究

反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯(HCFO-1233zd(E))是近年来正在研发的第4代发泡剂,其大气臭氧消耗潜能值为0.00024,温室效应潜能值为7.0,毒性低,常态下不燃,使用安全;它也是合成含氟精细化工品的中间体,以及合成氟树脂和氟弹性体的单体.我们制备了Al,Zn,Co改性的Cr2O3催化剂,将其成功应用于1,1,3,3-四氯丙烯(HCC-1230za)与氟化氢反应中,高选择性地合成HCFO-1233zd(E),复合催化剂Zn/Cr2O3显示高稳定性,其中HCC-1230za转化率高达99.4%,HCFO-1233zd(E)的选择性高达98.2%.反应条件诸如反应物HF/HCC-1230za的摩尔比和反应温度等对产物分布有显著影响.在相对较低的温度(200℃)和较大的HF/HCC-1230za摩尔比(10∶1)下,对HCFO-1233zd(E)的选择性有利.通过XRD,XPS,BET和V70吡啶吸附红外光谱技术对复合催化剂Zn/Cr2O3进行了表征.XRD结果表明,催化剂中大多数无定形Cr2O3和高度分散微晶相Cr2O3共同导致催化剂的高活性和高稳定性.HCC-1230za的转化率与预氟化处理催化剂Zn/Cr2O3的比表面积有关,催化剂的比表面积越高,催化活性越高.XPS光谱表明,在预氟化过程中,表面铬氧化物可能与F原子强烈相互作用,从而导致Cr原子的化学环境发生广泛变化.V70吡啶吸附红外光谱和氨-程序升温脱附技术结果证明尚未失活的催化剂Lewis酸和Br nsted酸中心的数目和强度与新制备的催化剂相比明显提高.

3-(2-氯-3,3,3-三氟丙烯基)-2,2-二甲基-N-(3-吡啶)环丙烷甲酰胺的合成及生物活性

以3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯)-2,2-二甲基环丙烷甲酸(1)为起始原料,通过酰氯化反应得到酰氯,再以三乙胺为缚酸剂,与3-吡啶胺反应得到新化合物3-(2-氯-3,3,3-三氟丙烯基)-2,2-二甲基-N-(3-吡啶)环丙烷甲酰胺(4),其结构均经IR、1HNMR、MS表征.初步的生物活性测定结果表明,该化合物具有一定的杀虫、抑菌活性.