1-丙氧基-1-糠硫基甲烷的合成研究

以 α-氯甲基丙基醚分别和糠硫醇钠、糠硫醇反应 ,投料摩尔比均为 1 .2∶ 1 ,合成了 1 -丙氧基 - 1 -糠硫基甲烷 ,前者在 76℃下乙醇溶液中反应 1 h,产品质量分数为 98.3% ,产率为 2 8.5 % ;后者是在 30℃～ 35℃下二氯甲烷溶液中反应 1 h,产品质量分数为 93.2 % ,产率为 84.1 % .前种方法收集到的产品纯度高 ,而后种方法收集到的产品产率高 。

1-丙氧基-1-糠硫基甲烷的合成工艺研究

以氯甲基丙基醚和糠硫醇为原料 ,经一步化学反应合成了一种新的 1 烷基 1 烷氧基 1 烷硫基甲烷类香料化合物 :1 丙氧基 1 糠硫基甲烷。此反应的优化条件是 :n(氯甲基丙基醚 )∶n(糠硫醇 ) =1 2∶1 0 ,二氯甲烷为溶剂 ,温度为 35℃ ,反应时间为 1h。 1 丙氧基 1 糠硫基甲烷的收率可达 83 4% ,产物经色质联机。

2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]-甲硫基}1H-苯并咪唑的合成

以2,3-二甲基-4-氯吡啶-N-氧化物为起始原料,经过取代、乙酰化、水解、氯化、缩合5步反应,制得了标题化合物,总收率42.48%,HPLC含量≥98.5%。通过IR、^(1)HNMR对产物进行了表征。

1-甲氧基-1-烷硫基丙烷的合成

1-烷基-1-烷氧基-1-烷硫基甲烷类化合物是一类极具开发潜力的含硫香料,它香气浓郁,香味阈值低,从结构上可看作是缩醛中的一个烷氧基被烷硫基取代的产物,也可看作是缩硫醛中的一个烷硫基被烷氧基取代的产物.这类化合物与缩醛、缩硫醛两大类香料结构的相似性以及其结构上的特殊性,引起了人们极大的兴趣[1～3],其中发现2-甲基-4-丙基-1,3-氧硫杂环己烷有着浓郁的水果香气,略带焦味.

1-甲基-1-乙氧基-1-烷硫基甲烷类化合物的合成研究

本文以乙缩醛和烷基硫醇为原料 ,在 30～ 35℃于四氯化碳中反应 2 0 min左右 ,分别合成1-甲基 - 1-乙氧基 - 1-烷硫基甲烷 ,经红外光谱 ,质谱以及核磁共振谱检测 ,确证了产物结构。

1-甲氧基羰基-3-(2’-硝基-5’-丙硫基苯)硫脲的合成

以3,4-二硝基氯苯为起始原料,首先经氨化还原得到5-氯2-硝基苯胺;将得到的产物在碱性条件下与正丙硫醇反应生成2硝基5丙硫基苯胺;然后在丙酮中与硫氰酸钠和氯甲酸甲酯反应得到1甲氧基羰基3(2’硝基-5-’丙硫基苯)硫脲,总收率56.40%,纯度99.0%。