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Ca-Al-LDHs固体碱催化羟甲基化反应制备2-硝基-2-甲基-1-丙醇的研究
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作者 贺胜臣 杨海玉 +2 位作者 王昊 王平 楚庆岩 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期152-159,共8页
采用共沉淀法制备了一系列Ca-Al-LDHs固体碱催化剂用于非均相催化合成2-硝基-2-甲基-1-丙醇。利用XRD、SEM、XPS、CO_(2)-TPD、FT-IR、BET等分析手段对Ca-Al-LDHs的结构特性、金属价态、碱性强度与催化性能构效关系进行表征,通过2-硝基... 采用共沉淀法制备了一系列Ca-Al-LDHs固体碱催化剂用于非均相催化合成2-硝基-2-甲基-1-丙醇。利用XRD、SEM、XPS、CO_(2)-TPD、FT-IR、BET等分析手段对Ca-Al-LDHs的结构特性、金属价态、碱性强度与催化性能构效关系进行表征,通过2-硝基丙烷与甲醛羟甲基化反应评价了Ca-Al-LDHs固体碱催化剂的催化性能,并对2-硝基-2-甲基-1-丙醇的制备工艺进行了优化。结果表明,所制备的固体碱催化剂表面存在大量强碱性活性位点,并且存在一种新的晶格结构(Ca12Al14O33),该结构的存在提高了该催化剂对羟甲基化反应的催化性能;在温度为70℃、反应时间为2 h、n(甲醛)∶n(2-硝基丙烷)=2∶1、m(催化剂)∶m(甲醛)=3∶10的反应条件下,2-硝基丙烷的转化率为96.2%,2-硝基-2-甲基-1-丙醇选择性为99%。催化剂重复使用20次后,产品收率仍能达到60%以上。 展开更多
关键词 Ca-Al-LDHs固体碱 羟甲基化反应 2-硝基丙烷 2-硝基-2-甲基-1-丙醇
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3-甲硫基-1-丙醇的合成研究 被引量:8
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作者 刘玉平 孙宝国 +2 位作者 郑福平 谢建春 肖阳 《香料香精化妆品》 CAS 2003年第6期1-2,共2页
研究了以 3 氯 1 丙醇和甲硫醇钠为原料 ,在相转移催化剂四甲基溴化铵的作用下 ,在 0℃下反应 1h ,然后升温至 30℃ ,并在此温度下反应 0 .5h ,合成了 3 甲硫基 1 丙醇 ,并用气相色谱、红外光谱和气质联用对其结构进行了确定。该方法... 研究了以 3 氯 1 丙醇和甲硫醇钠为原料 ,在相转移催化剂四甲基溴化铵的作用下 ,在 0℃下反应 1h ,然后升温至 30℃ ,并在此温度下反应 0 .5h ,合成了 3 甲硫基 1 丙醇 ,并用气相色谱、红外光谱和气质联用对其结构进行了确定。该方法工艺简单 ,条件温和 ,反应时间短 ,易于工业化 ,环境污染少 ,也适应于合成其他甲硫基化合物。 展开更多
关键词 3-甲硫基-1-丙醇 合成 3--1-丙醇 甲硫醇钠 四甲基溴化铵 相转移催化剂 食用香精
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赤式2-氨基-1苯基-1-丙醇合成工艺改进
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作者 胡薇 蔡小华 《沈阳化工学院学报》 2001年第4期256-258,共3页
以苯甲醛和硝基乙烷为起始原料 ,经缩合 ,氧及催化加氢反应合成赤式 2 氨基 1 苯基 1 丙醇 ,并作出了工艺上的改进 .在缩合反应中 ,加入DMF作溶剂 ,产率提高 1 0 % ,反应时间缩短5 0h ,在催化加氢反应中 ,产率提高 5 % ,并讨论了... 以苯甲醛和硝基乙烷为起始原料 ,经缩合 ,氧及催化加氢反应合成赤式 2 氨基 1 苯基 1 丙醇 ,并作出了工艺上的改进 .在缩合反应中 ,加入DMF作溶剂 ,产率提高 1 0 % ,反应时间缩短5 0h ,在催化加氢反应中 ,产率提高 5 % ,并讨论了反应条件 ,本工艺的总收率 5 8% . 展开更多
关键词 2-硝基-1-苯基-1-丙醇 2-硝基-1-苯基-1-丙酮 赤式-2-氨基-1-苯基-1-丙醇 合成 工艺 肾上腺受体兴奋药
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气相色谱-质谱联用法同时测定烟草中的1-丙醇、二甘醇、三甘醇、丙二醇与丙三醇 被引量:20
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作者 刘亚 何靓 +3 位作者 王文元 段焰青 刘娟 蒋举兴 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期1101-1105,共5页
将烟草样品粉碎至40目,以1,4-丁二醇为内标,甲醇为萃取溶剂,超声萃取60 min后,以气相色谱-质谱/选择离子监测(GC-MS/SIM)法测定1-丙醇、二甘醇、三甘醇、丙二醇和丙三醇的含量。结果表明:目标化合物在1-100 μg/mL范围内线性关... 将烟草样品粉碎至40目,以1,4-丁二醇为内标,甲醇为萃取溶剂,超声萃取60 min后,以气相色谱-质谱/选择离子监测(GC-MS/SIM)法测定1-丙醇、二甘醇、三甘醇、丙二醇和丙三醇的含量。结果表明:目标化合物在1-100 μg/mL范围内线性关系良好,方法的检出限为0.05-0.48 μg/mL,回收率为90.2%-103.7%,相对标准偏差(RSDs)为0.9%-3.0%。方法的前处理简单、灵敏度高、定性定量准确,适用于烟草中多元醇的定性定量分析。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用法 烟草 1-丙醇 二甘醇 三甘醇 丙二醇 丙三醇
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3-溴-1-丙醇的合成 被引量:4
5
作者 支永刚 韩杰 +1 位作者 张良辅 潘卫东 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期46-47,共2页
以1,3-丙二醇为原料,经单溴代、脱酯两步简便、高产率合成了有机合成重要中间体3-溴-1-丙醇。
关键词 溴代 脱酯 3--1-丙醇 1 3-丙二醇 合成
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1-丙醇和2-丙醇真空紫外光电离质谱研究(英文) 被引量:2
6
作者 卫立夏 杨斌 +3 位作者 王晶 黄超群 盛六四 齐飞 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第8期987-992,共6页
研究了9.84 ̄11.80eV光子能量范围内1-丙醇和2-丙醇的光电离和离解光电离现象,测量了1-丙醇离解光电离产生的碎片离子CH3CH2CH2OH+、CH3CH2CHOH+、CH2CH2OH+、CH3CH2CH2+、CH3CH!CH2+和CH2OH+及2-丙醇离解光电离产生的碎片离子CH3CH(OH)... 研究了9.84 ̄11.80eV光子能量范围内1-丙醇和2-丙醇的光电离和离解光电离现象,测量了1-丙醇离解光电离产生的碎片离子CH3CH2CH2OH+、CH3CH2CHOH+、CH2CH2OH+、CH3CH2CH2+、CH3CH!CH2+和CH2OH+及2-丙醇离解光电离产生的碎片离子CH3CH(OH)CH3+、CH3C(OH)CH3+、CH3CHOH+、CH2!CHOH+、CH3CHCH3+和CH3CH!CH2+的光电离效率谱,得到了这些离子的出现势.结合从头算理论计算,给出了1-丙醇的碎片离子CH3CH2CHOH+、CH2CH2OH+、CH3CH2CH2+、CH3CH!CH2+、CH2OH+和2-丙醇的碎片离子CH3C(OH)CH3+、CH3CHOH+、CH2!CHOH+、CH3CHCH3+、CH3CH!CH2+等的解离通道和解离能.理论计算结果与实验结果符合得很好. 展开更多
关键词 真空紫外光电离 1-丙醇 2-丙醇 解离通道
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(S)-2-氨基-1,1-二苯基-1-丙醇的合成和外消旋Droxidopa前体的拆分 被引量:3
7
作者 张成刚 罗焕 +4 位作者 匡德忠 李鸿波 李蕾蕾 王海平 秦圣英 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期165-168,共4页
(S)-2-氨基-1,1-二苯基-1-丙醇是一种合成多种手性助剂的重要中间体,也用于外消旋屈昔多巴前体化合物的拆分。从价廉易得的L-丙氨酸出发,通过四步反应制得,总收率55.6%L-丙氨酸经甲酯化,苄氧羰基保护制得的L-2-苄羰基氨基丙酸甲酯与苯... (S)-2-氨基-1,1-二苯基-1-丙醇是一种合成多种手性助剂的重要中间体,也用于外消旋屈昔多巴前体化合物的拆分。从价廉易得的L-丙氨酸出发,通过四步反应制得,总收率55.6%L-丙氨酸经甲酯化,苄氧羰基保护制得的L-2-苄羰基氨基丙酸甲酯与苯基溴化镁反应制得(S)-2-苄氧羰基氨基-1,1-二苯基-1-丙醇。是在5%Pd/C催化加氢下脱除苄氧羰基得到标题化合物。该制备方法涉及的中间体及目标化合物易于纯化,总收率高且重现性好。我们用制得的氨基醇能成功地拆分外消旋苏式屈昔多巴前体化合物3-3,4-二苄氧苯基)-N-苄氧羰基丙氨酸。 展开更多
关键词 拆分剂 (S)-2-胺基-1 1-二苯基-1-丙醇 Β-氨基醇 屈昔多巴
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乙腈-1-丙醇-3-甲基丁醇体系的等压汽液平衡的研究 被引量:1
8
作者 王卓端 朱堂峰 +2 位作者 钱国飞 曹宇 宋航 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期407-411,共5页
用改进的Rose釜测定了在101.3 kPa下乙腈-1-丙醇、乙腈-3-甲基丁醇、1-丙醇-3-甲基丁醇、乙腈-1-丙醇-3-甲基丁醇体系的等压汽液平衡数据,并通过了热力学一致性检验。用Wilson、NRTL模型对三个二元体系的汽液相平衡数据进行关联,效果良... 用改进的Rose釜测定了在101.3 kPa下乙腈-1-丙醇、乙腈-3-甲基丁醇、1-丙醇-3-甲基丁醇、乙腈-1-丙醇-3-甲基丁醇体系的等压汽液平衡数据,并通过了热力学一致性检验。用Wilson、NRTL模型对三个二元体系的汽液相平衡数据进行关联,效果良好。由关联得到的三个二元体系的Wilson、NRTL模型参数预测部分三元体系的气液平衡数据,乙腈、1-丙醇及3-甲基丁醇汽相组成的平均绝对偏差分别小于0.0055、0.0044、0.0052,温度的平均绝对偏差小于1.00 K。研究结果为加入3-甲基丁醇的萃取精馏分离乙腈和1-丙醇混合物提供了重要的基础数据。 展开更多
关键词 乙腈 1-丙醇 3-甲基丁醇 汽液相平衡
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3-甲氧基-1-丙醇及原料的气相色谱分析 被引量:1
9
作者 周维义 王静 姜东峰 《化学工程师》 CAS 2003年第3期19-20,共2页
介绍了3-甲氧基-1-丙醇,原料3-氯-1-丙醇及溶剂甲醇体系的分析方法。通过测定,提供了他们的精确校正因子,使得各组分测量相对误差小于1%。
关键词 3-甲氧基-1-丙醇 原料 气相色谱 原料 3--l-丙醇 溶剂 甲醇体系
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二氧化碳捕集中2-氨基-2-甲基-1-丙醇溶剂的热降解 被引量:5
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作者 汪铁林 延斯.克劳斯 《武汉工程大学学报》 CAS 2013年第10期1-5,共5页
2-氨基-2-甲基-1-丙醇(AMP)水溶液及AMP与其他有机胺的混合溶液被认为是一类具有商业应用前景的二氧化碳捕集吸收剂.在使用有机胺捕集二氧化碳的工艺中,胺的降解性质是评价胺的重要因素之一.在密闭间歇玻璃高压釜中研究了AMP的热降解,... 2-氨基-2-甲基-1-丙醇(AMP)水溶液及AMP与其他有机胺的混合溶液被认为是一类具有商业应用前景的二氧化碳捕集吸收剂.在使用有机胺捕集二氧化碳的工艺中,胺的降解性质是评价胺的重要因素之一.在密闭间歇玻璃高压釜中研究了AMP的热降解,利用阳离子色谱对降解样品中AMP的浓度进行了测定.在温度低于140℃及氮气氛围的实验条件下,仅仅由温度引起的AMP热降解可以忽略.实验结果表明,二氧化碳的存在能导致AMP明显降解,但AMP降解速率比相同条件下一乙醇胺(MEA)的降解速率要低.AMP的热降解速率随二氧化碳装载量的增大而增大.通过气相色谱-质谱联用仪对AMP主要热降解产物进行了表征,并对二氧化碳引起的AMP热降解的可能机理进行了讨论. 展开更多
关键词 二氧化碳捕集 2-氨基-2-甲基-1-丙醇 热降解 机理
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3-甲氧基-1-丙醇的合成
11
作者 李复生 魏东炜 +1 位作者 崔金华 殷金柱 《化学反应工程与工艺》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期141-144,共4页
 由3-氯-1-丙醇法合成3-甲氧基-1-丙醇确定的较佳工艺条件为:甲醇钠/3-氯-1-丙醇摩尔比=1.4~1.8,甲醇钠的甲醇溶液质量分数=27%~30%,滴加温度及反应温度均为70℃,滴加时间为1h,反应时间为5h,并确定了中和方法及精馏提纯条件。产品收...  由3-氯-1-丙醇法合成3-甲氧基-1-丙醇确定的较佳工艺条件为:甲醇钠/3-氯-1-丙醇摩尔比=1.4~1.8,甲醇钠的甲醇溶液质量分数=27%~30%,滴加温度及反应温度均为70℃,滴加时间为1h,反应时间为5h,并确定了中和方法及精馏提纯条件。产品收率在85%以上,较文献报道产品收率有明显提高。 展开更多
关键词 3-甲氧基-1-丙醇 合成 3--l-丙醇 甲氧基取代 药物中间体
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(1R,2S)-2-氨基-1-苯基-1-丙醇的合成
12
作者 蔡小华 刘志华 +2 位作者 胡薇 杨志学 姚祖凤 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2002年第2期109-111,共3页
目的 改进 (1R ,2S) - 2 -氨基 - 1-苯基 - 1-丙醇的合成工艺。方法 以苯丙酮为起始原料 ,经中间体肟基苯丙酮和Pt-Pd/C催化加氢反应合成赤式 - 2 -氨基 - 1-苯基 - 1-丙酮 ,再用S -羧甲基 -L -半胱氨酸作拆分试剂进行拆分 ,得到目标... 目的 改进 (1R ,2S) - 2 -氨基 - 1-苯基 - 1-丙醇的合成工艺。方法 以苯丙酮为起始原料 ,经中间体肟基苯丙酮和Pt-Pd/C催化加氢反应合成赤式 - 2 -氨基 - 1-苯基 - 1-丙酮 ,再用S -羧甲基 -L -半胱氨酸作拆分试剂进行拆分 ,得到目标产物。结果 收率和光学纯度有较大提高 ,总收率达 5 5 .5 %。结论 该工艺具有工业应用价值。 展开更多
关键词 苯丙酮 肟基苯丙酮 (1R 2S)-2-氨基-1-苯基-1-丙醇 合成
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(S)-2-氨基-1,1-二苯基-1-丙醇的合成
13
作者 彭化南 余泗莲 +3 位作者 余斌 周安西 吴青海 郑大贵 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期107-109,共3页
以L-丙氨酸为原料,经苄基保护、格氏反应和脱苄基反应合成了(S)-2-氨基-1,1-二苯基-1-丙醇,总收率48.1%,其结构经1H NMR,IR,EI-MS和元素分析表征。
关键词 (S)-2-氨基-1 1-二苯基-1-丙醇 L-丙氨酸 格氏反应 合成
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R-2,3-二氯-1-丙醇的不对称合成研究
14
作者 王亚丽 贾旭旭 《宁夏师范学院学报》 2022年第10期36-42,共7页
氯过氧化物酶对有机底物具有手性识别的功能,以氯过氧化物酶催化,过氧化氢氧化甘油合成R-2,3-二氯-1-丙醇,并引入季铵盐为添加剂提高了目标产物的产率及对映选择性.实验结果表明反应过程中引入添加剂不仅使氯过氧化物酶的活性增加,而且... 氯过氧化物酶对有机底物具有手性识别的功能,以氯过氧化物酶催化,过氧化氢氧化甘油合成R-2,3-二氯-1-丙醇,并引入季铵盐为添加剂提高了目标产物的产率及对映选择性.实验结果表明反应过程中引入添加剂不仅使氯过氧化物酶的活性增加,而且使底物更容易接近催化剂的活性中心,产物R-2,3-二氯-1-丙醇产率可达78.6%,对映选择性达到98.4%,因此氯过氧化物酶具有一定的产业化应用前景. 展开更多
关键词 R-2 3-二氯-1-丙醇 氯过氧化物酶 手性中间体
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铱催化体系不对称合成手性药物中间体(S)-(-)-1-苯基-1-丙醇 被引量:1
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作者 陈毛 孙果宋 +1 位作者 韦志明 陈小鹏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第7期723-725,共3页
考察了苯丙酮在手性胺膦配体与[IrHCl2(COD)]2组成的催化体系下不对称转移氢化合成(S)-(-)-1-苯基-1-丙醇的反应,通过正交实验考察了反应温度、n(底物)∶n(铱催化剂)、n(铱催化剂)∶n(手性配体)和碱用量对反应的影响。结果表明,在异丙醇... 考察了苯丙酮在手性胺膦配体与[IrHCl2(COD)]2组成的催化体系下不对称转移氢化合成(S)-(-)-1-苯基-1-丙醇的反应,通过正交实验考察了反应温度、n(底物)∶n(铱催化剂)、n(铱催化剂)∶n(手性配体)和碱用量对反应的影响。结果表明,在异丙醇中,利用该体系催化苯丙酮反应6 h后,反应转化率可达94.5%,对映选择性(ee)达96.0%。 展开更多
关键词 铱催化体系 不对称转移氢化 (S)-(-)-1-苯基-1-丙醇 苯丙酮 精细化工中间体
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3-硝基酯-1-丙醇在反刍动物生产中的应用研究进展 被引量:1
16
作者 杨卓 马勇 +1 位作者 张力莉 徐晓锋 《动物营养学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期5053-5058,共6页
减少反刍动物瘤胃甲烷排放是反刍动物研究领域的热点之一。3-硝基酯-1-丙醇(3-NOP)是一种小分子有机化合物,研究表明,饲粮中添加3-NOP能有效地减少瘤胃甲烷产生,且对动物健康无不良影响,具有很好的应用前景。国外学者对3-NOP在动物生产... 减少反刍动物瘤胃甲烷排放是反刍动物研究领域的热点之一。3-硝基酯-1-丙醇(3-NOP)是一种小分子有机化合物,研究表明,饲粮中添加3-NOP能有效地减少瘤胃甲烷产生,且对动物健康无不良影响,具有很好的应用前景。国外学者对3-NOP在动物生产中的应用进行了大量研究,但国内的相关研究和报道甚少。本文综述了3-NOP抑制反刍动物瘤胃甲烷排放的机理及其对反刍动物瘤胃发酵和生产性能的影响,为进一步研究3-NOP提供参考。 展开更多
关键词 甲烷 3-硝基酯-1-丙醇 反刍动物 甲基辅酶M还原酶
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白酒中1-丙醇的气相色谱-质谱联用测定法 被引量:2
17
作者 葛城 费俊杰 谢轶羲 《湘潭大学自然科学学报》 CAS 2018年第3期12-15,共4页
建立并优化了一种测定白酒中1-丙醇含量的气相色谱-质谱联用检测方法.以氘代正丙醇-1,1,3,3,3-d5为内标,用内标定量法分析白酒样品中的1-丙醇含量.该方法使用氘代试剂可以避免白酒中其他醇、酯类的干扰,使用INNOWAX弹性毛细管柱可以缩... 建立并优化了一种测定白酒中1-丙醇含量的气相色谱-质谱联用检测方法.以氘代正丙醇-1,1,3,3,3-d5为内标,用内标定量法分析白酒样品中的1-丙醇含量.该方法使用氘代试剂可以避免白酒中其他醇、酯类的干扰,使用INNOWAX弹性毛细管柱可以缩短分析时间,且对目标物质1-丙醇有良好的保留以及分辨率,其线性范围是1~100μg/mL,检出限为0.020μg/mL,线性关系良好,R2=0.999 9,检测1-丙醇含量的相对标准偏差为3.03%~4.44%,加标回收率为90.33%~105.21%,样品前处理简单,直接取样加标即可.该方法对于白酒中1-丙醇的检测具有重现性好、精确度高、操作简单快捷等特点. 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用 白酒 1-丙醇
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不对称加氢制备S-(-)-1-苯基-1-丙醇反应液的气相色谱分析 被引量:1
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作者 韦善怀 韦志明 +3 位作者 黄平 许朝芳 黄科润 穆允玲 《化学试剂》 CAS 北大核心 2015年第6期532-534,570,共4页
采用气相色谱法测定苯丙酮不对称催化加氢制备标题化合物反应液中相关组分的含量。选择手性色谱柱、氢火焰离子化检测器及苯酚作内标物,在此条件下各物质能很好地分离。该方法的检出限为2.91~6.88 mg/L,相对标准偏差为3.61%~4.99%,加标... 采用气相色谱法测定苯丙酮不对称催化加氢制备标题化合物反应液中相关组分的含量。选择手性色谱柱、氢火焰离子化检测器及苯酚作内标物,在此条件下各物质能很好地分离。该方法的检出限为2.91~6.88 mg/L,相对标准偏差为3.61%~4.99%,加标回收率为97.3%~101.5%,其精密度和准确度均能满足常规分析要求。 展开更多
关键词 气相色谱法 内标法 苯丙酮 S-(-)-1-苯基-1-丙醇
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2,2,3,3,3-五氟-1-丙醇合成工艺优化研究
19
作者 董军涛 孟庆文 《有机氟工业》 CAS 2020年第4期17-20,共4页
五氟丙醇作为一种含氟新型溶剂,既可用于电子产品的清洗,又可作为医药、农药等合成产品的重要中间体。对不同工艺条件对五氟丙醇收率情况进行了优化研究,得到适合工业化生产的工艺条件。
关键词 2 2 3 3 3-五氟-1-丙醇 合成 工艺 优化
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气相色谱法测定3-氯-1-丙醇
20
作者 孔晓红 李萍 黄灵芝 《精细化工中间体》 CAS 2002年第2期56-57,共2页
以填充柱气相色谱对 3 氯 1 丙醇进行了分析研究 ,方法变异系数 0 .5 % ,回收率99.5 0 %~ 10 0 .6 7%
关键词 3--1-丙醇 气相色谱 填充柱 测定
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