3-氯-6-甲基二苯并[c,f][1,2]硫氮杂卓-11(6H)-酮5,5-二氧化物的合成

以4-氯-2-磺酰氯苯甲酸甲酯为原料,经缩合、甲基化、氢解及环合反应合成噻萘普汀重要中间体3-氯-6-甲基二苯并[c,f][1,2]硫氮杂卓-11(6H)-酮5,5-二氧化物,讨论了缩合反应中傅酸剂吡啶的用量对反应的影响以及氢解反应中氢化钠用量对反应的影响,得到了较优的工艺条件:n(4-氯-2-磺酰氯苯甲酸甲酯)∶n(吡啶)=1∶1.86、n[4-氯-2-(N-甲基-N-苯基-胺磺酰基)-苯甲酸甲酯]∶n(氢化钠)=1∶3。对环合反应条件进行了研究,确定了适宜反应温度为100～110℃。总收率为55.9%,其化学结构经IR、1HNMR、MS得以确证。

反式-5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮的合成

报道了一种合成噻螨酮关键中间体——反式-5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮的方法。以赤式-1-对氯苯基-2-氨基丙醇盐酸盐和二硫化碳为原料,在130℃下直接环合得到反式5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮,收率82%,色谱纯度99%;再经双氧水氧化得到噻螨酮关键中间体,收率84%,色谱纯度95%。该工艺流程经两步合成得到目标产物,简化了操作步骤,缩短了反应时间,避免了酸性废水的排放,符合绿色化工的要求。

新型促渗剂噻酮的合成

通过实验,分别对相转移催化剂法和DMF(二甲基甲酰胺)溶剂法合成新型促渗剂1,2-苯并异噻唑-3(2H)-2-丁基-1,1-二氧化物(噻酮)的工艺进行了研究.重点改进了原始DMF溶剂法的生产工艺,当温度为100℃,糖精钠、溴代正丁烷和DMF的物质的量的比为1∶1∶10时,产率超过88%.经减压精馏,溶剂DMF可回收循环使用,回收率达99%以上.实验中使用醇析法分离提纯产品,纯度(质量分数)达99%以上.改进的DMF溶剂法是一种更加经济、更适合工业化的合成工艺.

噻氯匹啶的抗血小板作用

噻氯匹啶为抗血小板聚集药物，能抑制多种诱导剂所致的血小板聚集。大鼠灌服给药25～200mg／kg后，能明显降低外源性ADP、凝血酶、花生四烯酸诱导的血小板聚集，且呈一定的量效关系，等剂量（100mg／kg）的噻氯匹啶与经典药物阿斯匹林相比，二者抑制血小板聚集的作用相似；能明显抑制动脉血栓的形成，形成的血栓干重和湿重均低于等渗盐水对照组，且随剂量的增加而抑制作用增强。大鼠灌服噻氯匹啶后，能明显延长出血时间，并随剂量的增加而延长，但不影响血管壁PGI2活性。

采后苯并噻重氮处理对‘玉金香’甜瓜单萜类香气及其代谢关键酶的影响分析

以‘玉金香’甜瓜(Cucumis melo L.)为实验材料,监测采后常温贮藏期间单萜类香气组分代谢l-脱氧-D-木酮糖-5-磷酸还原异构酶(l-deoxy-D-xylulose-5-phosphate reductoisomerase,DXR)活力及其单萜类香气组分的变化,探讨采后苯并噻重氮(benzo-(1,2,3)-thiadiazole-7-carbothioic acid S-methyl ester,BTH)诱抗处理对DXR活力和单萜类香气构成的影响,分析DXR活力与单萜类香气物质释放量的相关性。结果表明:贮藏期间,样品中共检出9种单萜类香气组分,其中8种单萜类香气物质含量与DXR活力呈正相关;采后BTH处理抑制了甜瓜DXR活力和单萜类香气物质的释放,延迟了DXR活力峰值出现,改变了单萜类香气释放规律及其释放量与DXR活力的相关性。与CC组(蒸馏水浸泡)相比,BTH处理组果皮、果肉样DXR活力分别降低了19.48%、25.49%;条件因子水可增大DXR活力峰值,但对DXR活力和单萜类香气的影响无明显规律。由此可见,采后BTH处理可通过抑制‘玉金香’甜瓜DXR活力,延迟活性峰值出现,改变单萜类香气释放量与DXR活力的相关性,影响单萜类香气的释放。