四甲基二硅桥连二(1-苯基环己基环戊二烯基)四羰基二铁的合成、结构及热重排反应研究

1,2 -二 ( 1 -苯基环己基环戊二烯基 )四甲基二硅烷与 Fe( CO) 5在二甲苯中加热回流生成二铁化合物( Me2 Si Si Me2 ) [( 1 -Ph-c-C6H10 C5H3 ) Fe( CO) ]2 ( μ-CO) 2 ( 2 ) .通过柱层析分离到化合物 2的顺反异构体 2 c和2 t,并分别进行热重排反应 ,发现顺式底物 2 c重排生成反式重排产物 [Me2 Si( c-C6H10 Ph C5H3 ) Fe( CO) 2 ]2( 3 t) ,而反式底物 2 t重排则生成顺式重排产物 3 c.这表明重排反应是立体专一性的 .通过 X射线衍射分析测定了化合物 2 c和 3 t的晶体结构 .

基于2-苯基-1H-1,3,7,8-四-氮杂环戊二烯并[l]菲的Pb(Ⅱ)、Co(Ⅱ)配合物的晶体结构与发光（英文）

采用水热法合成2种配合物[Pb2(ptcp)2(DDA)](NO3)2·2H2O(1)和[Co(ptcp)2(DDA)(H2O)]·0.5H2DDA·H2O(2)(ptcp=2-苯基-1H-1,3,7,8-四-氮杂环戊二烯并[l]菲,H2DDA=1,12-十二烷二酸),并采用单晶X-射线衍射、元素分析、红外光谱、X-射线粉末衍射和理论计算对其进行了结构表征。配合物1和2分别呈现双核和单核结构,通过π-π和氢键作用形成二维和三维结构。此外,配合物1具有较好的发光性质。利用Gaussian09W程序,采用B3LYP/LANL2DZ方法对配合物1进行自然键轨道(NBO)分析。结果表明配位原子与Pb(Ⅱ)离子之间存在明显的共价相互作用。

二氯卡宾与四苯基环戊二烯酮脱氧反应产物的晶体和分子结构

本文报道了二氯卡宾 (由一溴二氯苯基甲基汞产生 )与四苯基环戊二烯酮 (TPCP)脱氧反应产物的晶体与分子结构 ,并就其结构特征讨论了反应机理和产物的关系。二氯卡宾与TPCP脱氧反应的产物为偕二氯环戊二烯 (1,1 二氯四苯基环戊二烯 ) ,属于正交晶系 ,空间点群为P2 12 12 1,晶胞参数a =0 .85 83(2 ) ,b =1.15 6 2(3) ,c =2 .2 5 6 5 (5 )nm ,v =2 .2 39(2 )nm3 ,Mr=430 .39,Dx =1.30g/cm3 。最终偏差因子R =0 .0 6 1,Rw =0 .0 6 5。

HPLC法测定N-叔丁氧羰基-5,7-二氯-1,2,3,4-四氢异喹啉-6-羧酸中的有关物质

建立了HPLC法测定立他司特的关键起始物料N-叔丁氧羰基-5,7-二氯-1,2,3,4-四氢异喹啉-6-羧酸(1)中的有关物质。采用Thermo Acclaim~(TM) Mixed-Mode WAX-1柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以30 mmol/L磷酸二氢钾溶液和乙腈(体积比95∶5)为流动相A,以乙腈和四氢呋喃(体积比80∶20)为流动相B,梯度洗脱。流速为0.9 mL/min,柱温为30℃,检测波长为205 nm,进样量为50μL。结果显示,主成分与各杂质间分离度良好,且在相应浓度范围内线性关系良好。平均回收率(n=9)为96.4%~105.6%,RSD均≤5.1%。该方法操作简单、准确、可靠,适用于1中有关物质的测定。

新型水溶性金属酞菁衍生物的制备和表征

为了提高金属酞菁的溶解性和后续负载反应中的活性,采用了固相法苯酐路线制备四氨基钴酞菁,并对其用三聚氯氰进行改性,合成了新型水溶性四(2,4-二氯-1,3,5-三嗪基)氨基钴酞菁(Co-TDTAPc)。当四氨基钴酞菁与三聚氯氰的摩尔比为1∶4.5、温度为0℃和反应时间为4 h的条件下,合成的Co-TDTAPc总产率为84.6%。Co-TDTAPc在碱性条件下有较强的反应活性。

水蒸气蒸馏法提取柿叶精油的工艺研究

采用水蒸气蒸馏法对柿叶精油的提取工艺进行了研究,正交试验优选的提取工艺是每次加水8倍(w/w),浸泡1h,回流20min,水蒸气蒸馏2h,提取效果较好。对柿叶不同生长期、贮存期挥发油含量的测定结果表明:10月份柿叶精油含量最高,干品随贮存期延长,含油量逐渐由3.71%(0个月)降至2.13%(12个月)。采用水蒸气蒸馏法得到的柿叶精油为浅黄色液体,有较浓的清香味,可用于食品、饮料、烟酒等行业,是天然香料的一种原料来源。

野生紫苏中2种新的含异戊二烯的3-苯并 庚平衍生物作为环氧合酶抑制剂

环氧合酶(COX)是炎症过程中催化介质形成的一个重要酶类。研究紫苏制剂的二氯甲烷提取物在浓度50μg/mL时对COX-1的抑制作用发现,仅有苏梗对COX-1有显著的抑制作用,抑制率为83.0％;而对照药吲哚美辛在浓度5μM时抑制率为80.2％。本次采用COX-1抑制试验,对苏梗的化学成分进行了分离鉴定。