双-(1-苯甲酰基-N-芳基亚胺基)二硫醚的合成

在三乙胺作用下,使1 苯甲酰基硫代甲酰胺在氯仿中与液溴反应,合成了新化合物双 (1 苯甲酰基 N 芳基亚胺基)二硫醚.产物的结构经元素分析、红外和核磁共振光谱得到证实.

1-苯基-5-芳基-3-苯甲酰甲基硫代-1H-1,2,4-三唑的合成与表征

以1-芳酰基-3-苯氨基硫脲和ω-溴代苯乙酮为主要原料,以二氯甲烷为溶剂,在弱碱三乙胺催化下合成了6种新的1-苯基-5-芳基-3-苯甲酰甲基硫代-1H-1,2,4-三唑类化合物,产率为70%～85%,目标产物的结构通过红外光谱、核磁共振光谱和高分辨质谱进行了表征,证明了该合成路线的可行性。

1,5-二苯基-3-氯甲基硫代-1H-1,2,4-三唑的合成及晶体结构

无溶剂条件下1-苯甲酰基-3-苯氨基硫脲与二氯甲烷反应合成了目标产物1,5-二苯基-3-氯甲基硫代-1H-1,2,4-三唑,产物的结构通过红外光谱、核磁共振光谱、高分辨质谱和X射线衍射进行了表征。晶体结构显示其晶体属单斜晶系P21/c,a=9.5303(14),b=18.622(2),c=8.8307(13),β=116.767(3)°,Z=4,V=1399.3(3)3,Dc=1.433 g/cm3,μ(MoKα)=0.414 mm-1,F(000)=624,最终偏差因子R=0.0466,ωR=0.1027,其中,可观察衍射点为2827个(I>2σ(I))。

Sm/CdCl_2体系促进的α-苯并三氮唑硫醚的合成

In the presence of THF and H 2O(9∶1),α benzotriazole sulfides are synthesized via the reaction of 1 Chloromethyl benzotriazole with disulfides promoted by Sm/CdCl 2.The process is convenient with yield 82～91%.

1,2-二芳基取代-1,1'-二氟乙烷的合成

The title compounds was synthesized by the fluorination reaction of Dialkylaminosulfur trifluoride(DAST) with 1(4alkylphenyl acetyl)4alkylphenyl.The reaction was carried out in ethyleneglycol dimethyl ether at 80℃ for 24h with conversion 95%and yield 42%～50%.The influence of quantity of DAST,temperature and solvent was investigated.

α-羰基硫代甲酰胺与溴的反应研究

报道了α 羰基硫代甲酰胺与溴在三乙胺存在下的反应 ,合成了二 [( 1 芳基亚胺基 1 苯甲酰基 )甲基 ]二硫醚类化合物 ,产率为 60 %～ 65 %.它们的结构经元素分析、红外光谱。

N，N-二取代-α-羰基硫代甲酰取代胺的合成研究

以取代苯乙酮为原料,首次得到了反应中间体二-(1,1-二氯-1-芳酰基)三硫醚,对其进行了红外、核磁、质谱和X-衍射分析,并且用该化合物与仲胺反应得到了六个α-羰基硫代甲酰取代胺。

1,5二-芳基-3氯-甲基硫代-1H-1,2,4三-唑的合成及其结构表征

1芳-酰基-3-苯氨基硫脲与二氯甲烷在无溶剂条件下反应合成了4种1,5二-芳基-3-氯甲基硫代-1H-1,2,4三-唑类化合物,产率为64%—74%。产物的结构通过红外光谱、核磁共振光谱和高分辨质谱进行了表征。

氢氧化铯催化二芳基二硫醚与端炔反应研究

以3-甲氧基丙炔与二苯基二硫醚的反应作为模型.探讨反应条件对反应结果的影响.实验表明以THF作溶剂,在0℃以下,不论是在空气氛中或在氮气氛中反应,都产生3-甲氧基丙炔基苯基硫醚与(Z)-1,2-二苯硫基烯的混合物,总收率约40%.在室温、空气氛中反应得上述两种生成物的混合物,总收率约80%.而在氮气保护下进行反应,则仅产生(Z)-1,2-二苯硫基烯.探讨了反应机理.在氮气保护下,进行了其他端炔与二芳基二硫醚反应,高立体选择的合成了6种(Z)-1,2-二芳硫基烯.本方法为(Z)-1,2-二芳硫基烯的合成提供了一条简便途径.

高立体、区域选择性合成(Z)-1-芳硫基-2-芳硒基烯

氢氧化铯催化下,四氢呋喃作溶剂,室温、氮气保护下,炔基硫醚与硒酚发生亲核加成反应,立体选择性合成一系列(Z)-1-芳硫基-2-芳硒基烯,收率70%～93%.反应机理为氢氧化铯与硒酚反应产生的芳硒化铯,随后对炔硫醚进行亲核加成,形成的烯基负离子水解得到产物.

6种新型3-苯甲酰甲基硫代-1,2,4-三唑的合成

以1-芳酰基-3-苯氨基硫脲和2-溴代苯乙酮为主要原料,以二氯甲烷为溶剂,在弱碱三乙胺催化下合成了6种新的3-苯甲酰甲基硫代-1,2,4-三唑类化合物,产率为72%～86%,产物的结构通过红外光谱、核磁共振光谱和高分辨质谱进行了表征.

2,4-二取代-1,3,4-噻二唑衍生物的合成与结构表征

1-芳酰基-3-苯氨基硫脲与二氯甲烷在无溶剂条件下反应合成了2种2,4-二取代-1,3,4-噻二唑类化合物,产率为50%—70%。产物的结构通过红外光谱、核磁共振光谱和高分辨质谱进行了表征。

裸花紫珠叶中1个新的环烯醚萜苷

目的研究裸花紫珠Callicarpa nudiflora的化学成分。方法利用硅胶、MPLC柱色谱、高效制备液相色谱等色谱方法进行分离纯化,根据理化常数测定及波谱数据分析鉴定化合物结构。结果从裸花紫珠叶80%乙醇提取物中分离得到5个化合物,分别鉴定为6′-O-咖啡酰基益母草苷(1)、木犀草素(2)、5,4′-二羟基-3,7,3′-三甲氧基黄酮(3)、木犀草素-4′-O-(6″-E-咖啡酰)-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、2α,3α,19α,23-四羟基-12-烯-28-乌苏酸(5)。结论化合物1为新化合物,命名为裸花紫珠苷A1。

依地昔布关键中间体的合成及表征

以茴香硫醚为原料,经傅克酰基化、氧化、Willgerodt-Kindler重排羧酸化法、Claisen缩合四步反应合成高选择性环氧化醚-2(COX-2)抑制剂依地昔布关键中间体2-(4-甲砜基苯基)-1-(6-甲基-3-吡啶基)乙酮,四步合成总收率39.0%,HPLC纯度92.3%,精制后HPLC纯度98.2%。对其中关键产物对甲砜基苯乙酸和2-(4-甲砜基苯基)-1-(6-甲基-3-吡啶基)

新型含氯、溴的硅酸酯阻燃剂的合成及性能研究

以三溴苯基环氧丙基醚、四氯化硅及1,3-二氯丙醇为主要原料合成新型含硅、氯、溴三元素的协同高效阻燃剂硅酸三(二氯丙基)三溴苯氧基氯丙基酯。探讨了反应温度、时间及投料比对产率的影响,合适的工艺条件为:三溴苯基环氧丙基醚、四氯化硅及1,3-二氯丙醇的摩尔比为1∶1∶3.5,100℃反应5h,产率达98.0%。用FT-IR、1H NMR表征了产物的结构,并用极限氧指数方法测试了产物的阻燃性能等。