甘青青兰生品和炒制品总黄酮、总多酚含量及其2,2-二苯基-1-苦肼基自由基清除能力比较

目的比较甘青青兰生品和炒制品中总黄酮、总多酚含量的差异及其清除2,2-二苯基-1-苦肼基(DPPH)自由基能力,探讨生、炒甘青青兰中有效成分含量和抗氧化活性之间的关系。方法分别以75%乙醇为溶媒采用冷浸法对甘青青兰生品和炒制品进行提取,采用NaNO2-Al(NO3)3-NaOH法和Folin-Ciocalteu法分别测定其提取物中总黄酮和总多酚含量,采用DPPH自由基清除法评价其提取物的抗氧化能力。结果甘青青兰生品中总黄酮含量(6.442%)<炒制品(7.929%);甘青青兰生品中总多酚含量(4.132%)≈炒制品(4.136%);甘青青兰生品自由基半数清除率浓度(0.847)>炒制品(0.628),甘青青兰生品自由基清除效率(1181.335)<炒制品(1592.357)。结论甘青青兰抗氧化活性成分可能为酚酸类和黄酮类化合物,其总黄酮和总多酚含量与其抗氧化活性有一定相关性。

溶剂及pH值对1,1-二苯基-2-苦肼基自由基分析法的影响

研究了水和多种有机溶剂以及pH值对1,1_二苯基_2_苦肼基自由基(DPPH·)分析法的影响。结果表明 ,所试溶剂对该测定体系的影响不大 ,通过扣除溶剂的影响后 ,同一种抗氧化剂在不同溶剂中的抗氧化活性相近 ,表明该分析体系可用于水及多种有机溶剂提取物抗氧化性质的研究。 pH值对该分析体系的影响较大 ,强酸、强碱使DPPH·溶液迅速失效 ,在

1,1-二苯基-2-苦基肼自由基的电子顺磁共振法研究

为了更好地采用1,1-二-苯基-2-苦基肼自由基（DPPH）评价物质的抗氧化能力,采用电子顺磁共振法对DPPH进行了研究.采用自动调模法寻找共振频率,从而实现严格偶合.设定调制频率为100kHz,调制幅度为1 GT,在0～9 500 GT范围内寻找样品的电子顺磁共振谱图,并确定中心磁场和扫描宽度.分别改变微波功率、时间常数、接收机增益及x轴的扫描次数,运行后得到不同条件下的电子顺磁共振谱图.得到的实验优化条件：DPPH浓度0.5 mmol/L,中心磁场3522.33 GT,扫描宽度100 GT,调制频率100 kHz,调制幅度1 GT,接收机增益5.02×104,时间常数10.24 ms,扫描次数3次.在优化后的实验条件下测得的DPPH的g因子,与其理论值2.003 6接近.

1,1-二苯基-2-2苦基肼基游离基法测定调脾护心方及其不同组分清除自由基的能力

目的研究调脾护心方的清除自由基活性及其成分。方法分别采用乙醇或水加热提取调脾护心方成分,并用石油醚、氯仿、醋酸乙酯和正丁醇依次进行萃取,利用1,1-二苯基-2-2苦基肼基游离法(DPPH法)进行清除自由基活性实验,同时与合成抗氧化剂维生素C进行对照。结果各组分均有一定的清除自由基作用,且调脾护心方水提物的醋酸乙酯萃取部分具有最高的清除自由基活性。结论调脾护心方中的多酚类成分是主要的抗氧化活性成分,值得进一步研究。

2,2-二苯基-1-苦肼基-高效液相色谱法快速筛选亚麻籽抗氧化活性成分

为了更加迅速地筛选到亚麻籽复杂提取物中的抗氧化活性物质及其活性强弱,以开环异落松树脂酚二葡萄糖苷(SDG)、开环异落叶松树脂酚(SECO)和肠二醇(ED)3种木酚素为研究对象,建立了抗氧化活性能力筛选的2,2-二苯基-1-苦肼基-高效液相色谱法(DPPH-HPLC法)。液相色谱条件为:流动相为乙腈和水,经反相色谱柱Waters XBridge C18分离,检测波长为280 nm。DPPH-HPLC法的步骤是:将单一或者混合抗氧化剂分别与DPPH混合,放置20 min,作为待测液,将同样量的相应抗氧化剂作为对照液,分别进行液相色谱分析获得其含量,计算出相应的抗氧化剂清除率(SRA),活性顺序为:SDG>SECO>ED。结合超高效液相色谱-飞行时间质谱联用法,鉴定出亚麻籽中5种抗氧化物,筛选其抗氧化能力分别为:SDG异构体(5)>SDG(4)>7α-[(β-D-glupyranosyl)oxy]-1-methoxyisolariciresinol(1)>(6R,7R,8S)-1-Methoxyisolariciresinol(2)>蜀葵苷元二葡萄糖苷(3)。结果表明,建立的DPPH-HPLC法能够有效完成复杂亚麻籽提取物的抗氧化活性物质筛选。

含喹啉基片段的水杨醛席夫碱类化合物的合成及其淬灭1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基性能

通过2-甲基-5-氨基喹啉和取代水杨醛缩合反应,合成了10个含喹啉基片段的水杨醛席夫碱类化合物。通过1HNMR、13CNMR、IR、LC-MS和元素分析技术确证了产物的结构,并测定了目标化合物在不同浓度时淬灭1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基活性。结果表明,所有化合物在测试浓度0.02~0.10 g/L时都表现出一定的淬灭DPPH自由基活性,清除率主要集中在19%~35%之间,但是4-溴-2-甲氧基-6-{[(2-甲基-5-喹啉基)亚氨基]甲基}苯酚在浓度0.06 g/L时表现出特别优异的活性,清除率高达43.1%。目标化合物质量浓度的变化对活性的影响不明显或者没有明显的变化规律。

含吗啉基片段的水杨醛席夫碱类化合物的合成及其淬灭1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基性能

通过3-氟-4-吗啉基苯胺和取代水杨醛缩合反应,合成了14个含吗啉基片段水杨醛席夫碱类化合物(Ⅰa-Ⅰn)。通过核磁共振波谱仪(NMR)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)和元素分析等技术手段研究了产物的结构和淬灭1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基的活性。结果表明,在0. 02～0. 10 g/L,所有化合物均表现出一定的淬灭DPPH自由基活性。其中,化合物Ⅰd和Ⅰf表现出较为优异的性能,化合物Ⅰd的活性在30%～55%,化合物Ⅰf的活性则大于50%。随着化合物Ⅰd、Ⅰh、Ⅰj和Ⅰn质量浓度的增大,其淬灭DPPH自由基的活性均呈现增强趋势。

1,1-二苯基-2-三硝基苯基肼自由基的合成改进

以氯苯和N,N-二苯基肼盐酸盐为起始原料,经2步硝化、亲核取代和氧化合成目标化合物1,1-二苯基-2-三硝基苯基肼自由基,4步反应总收率59.7%,并对最后一步反应进行优化,目标化合物经熔点和MS确证。

红景天苷类似物合成及抗二苯基苦基苯肼自由基活性研究

目的:合成红景天苷类似物,并初步分析评价对2,2-二苯基苦基苯肼自由基(DPPH)的清除能力。方法:以O-乙酰基溴代葡萄糖、O-乙酰基溴代半乳糖为供体,以苯甲醇、苯乙醇取代物为糖配体合成红景天苷类似物。采用微孔板定量法分析测定其对DPPH的清除能力。结果:合成了9个目标化合物,确定其在清除DPPH·反应达到50%时的IC50(μgDPPH·/ml)。结论:所合成类似物皆具有一定的清除DPPH·的能力,尤其是化合物1-(4-羟基苯基)甲基-β-D-葡萄糖苷和1-(4-羟基苯基)甲基-β-D-半乳糖苷,其IC50分别为4.57μg/ml,5.15μg/ml,优于阳性对照维生素C(IC50:12.32μg/ml),显示有很好抗氧化能力。

1,1-二苯基乙烯存在下甲基丙烯酸甲酯的自由基聚合研究

以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,1,1-二苯基乙烯(DPE)为添加剂,对甲基丙烯酸甲酯(MMA)的自由基聚合过程进行了研究,并通过GPC、1H-NMR、ESI-MS表征了PMMA大分子的结构。结果表明,在DPE存在下,体系在一定程度上具备可控聚合的特征:聚合物分子量随单体转化率增加而增加,分子量分布较窄;DPE用量越大,相同时间下单体转化率越低;相同单体转化率下,DPE用量越大,聚合物的相对分子质量越低。PMMA大分子主要结构为一个DPE端基的链自由基和一个PMMA链自由基间偶合终止生成的含有一个DPE单元的特征结构。

5-溴阿魏酸的合成及其清除自由基研究

目的:合成5-溴阿魏酸并研究其清除自由基的活性。方法:将香兰素与溴进行溴代反应得5-溴香兰素,其再和丙二酸进行Knoevenagel缩合反应,得5-溴阿魏酸;用分光光度法检测其对羟自由基(.OH)、二苯基苦基苯肼(DPPH.)的清除作用。结果:合成了未见文献报道的5-溴阿魏酸,其具有较强的清除.OH、DPPH.的能力。结论:5-溴阿魏酸清除自由基的能力强于阿魏酸。

2,4’-二羟基苯甲酰腙化合物的合成及其抗自由基活性研究

目的:合成二羟基苯甲酰腙化合物,对其体外清除自由基活性进行研究并通过半数抑制浓度(IC50)比较化合物清除自由基活性的强弱。方法:以2-羟基苯甲酰肼为原料,与取代芳香醛缩合反应制得2个二羟基苯甲酰腙化合物;用邻二氮菲-Fe2+氧化法测定目标化合物清除羟自由基(·OH)的活性,用DPPH法中的静力学法测定其清除2,2-二苯基-1-苦基苯肼自由基(DPPH·)的活性并计算相应的IC50值。结果:合成了未见文献报道的2个二羟基苯甲酰腙化合物,且具有较强的清除·OH、DPPH·的能力。结论:所合成的目标化合物均有一定的清除自由基的能力,具有进一步研究的价值。

多管藻中新溴代酚的鉴定及其自由基清除活性

应用正相硅胶、凝胶Sephadex LH-20柱色谱和反相HPLC方法,从多管藻(Polysiphonia urceolata)中分离得到一个新化合物A,通过IR、MS、1D和2DNMR波谱技术鉴定为3-溴-4-[3-溴-4,5-二羟基苄基]-5-(乙氧甲基)-1,2-苯二酚。对化合物A进行的生物活性测试显示:其有明显的清除DPPH自由基活性,显示出较好的抗氧化能力。

油茶叶乙醇提取物清除DPPH自由基作用的研究

用二苯基苦基肼自由基(DPPH.)法测定了油茶叶乙醇提取物的抗氧化活性,并与芦丁、二丁基羟基甲苯(BHT)进行了比较,在波长517nm、反应时间40min的条件下测定了DPPH.的清除率为50%时抗氧化剂的质量浓度(EC50)值。结果表明,油茶叶乙醇提取物对DPPH.具有明显的清除作用,且随着油茶叶乙醇提取物纯化程度的提高,其清除能力也相应增强。测得油茶叶粗提物、油茶叶精提物、芦丁和BHT清除DPPH.的EC50值分别为12.19、6.765、9.481和37.53mg/L,清除DPPH.能力的大小顺序依次为油茶叶精提物>芦丁>油茶叶粗提物BHT。

芫荽茎叶精油成分及清除DPPH自由基能力研究

以乙醚为溶剂,采用索式萃取法萃取新鲜芫荽茎叶,以0.252%产率获得芳香精油。利用GC-MS分析仪对精油进行了分析,检测出60种成分,解析了占精油94.200%的41种成分,其中,酯类化合物57.755%,烷烃类化合物11.300%,醛类化合物16.168%,芳香族化合物8.077%。该精油对DPPH(1,1-D:phenyl-2-picrylhy-drazyl)自由基的清除率最高达62.7%,水蒸气蒸馏获得精油的清除率为84.2%。

荜茇挥发油清除自由基作用及其与分子结构的关系

目的观察海南产荜茇挥发油清除自由基活性,探讨其与分子结构的关系。方法DPPH法检测清除自由基活性;GC-MS法分析其化学成分,并用谱库检索确定各化合物结构。结果①荜茇挥发油具有清除DPPH自由基的能力,且浓度越高,活性越强;②海南产荜茇挥发油含41个化合物,碳碳双键C=C的相对含量占绝对优势。结论碳碳双键C=C可能为荜茇挥发油清除自由基活性的必需官能团。

用清除有机自由基DPPH法评价市售腐乳提取物的抗氧化能力

用清除1,1-二苯基-2-苦基苯肼(DPPH)自由基能力表示腐乳提取物的抗氧化能力,并以抗氧化剂(α-生育酚)为当量浓度表示抗氧化的能力大小。中国市售14种腐乳的水提取物的抗氧化活性为2.03～11.93μgα-生育酚/mg,50%乙醇提取物的抗氧化活性为0.75～4.94μgα-生育酚/mg。14种腐乳提取物的总抗氧化活性为2.91～16.87μgα-生育酚/mg)。贵州的“老干爹”和福建的“米酱豆腐乳”均显出最大的活性。

类胡萝卜素清除自由基的动力学及体外模拟消化对清除率的影响

测定不同质量浓度类胡萝卜素在不同温度条件下清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)自由基的能力;考察经人工胃液、肠液及胃液-肠液3种方法模拟消化后类胡萝卜素清除DPPH自由基能力的变化情况。结果表明:反应温度(T)对类胡萝卜素清除DPPH自由基的速率(k)影响显著(P<0.05),T升高,k增大,即k45℃>k37℃>k30℃,而对清除率(α)无显著影响;类胡萝卜素初始质量浓度(ρ)对α影响显著,ρ升高,α增大,而对k无显著影响;类胡萝卜素对DPPH自由基的清除作用符合一级反应动力学模型;T对半数效应浓度(EC50)、k和半衰期(t1/2)影响显著,T升高,EC50减小(EC50(45℃)<EC50(37℃)<EC50(30℃))、k增大(k45℃>k37℃>k30℃)、t1/2减小(t1/2(45℃)<t1/2(37℃)<t1/2(30℃));表观活化能(Ea)和方程常数(K0)不受ρ的影响,Ea=17.039 k J/mol、K0=7.38×106;体外模拟消化后的类胡萝卜素对DPPH自由基的清除率减小,且底物浓度越大,清除率下降百分比越大,降幅越小;与油脂混合后的类胡萝卜素经体外模拟消化后对DPPH自由基的清除率低于不加油脂组,即脂溶性的类胡萝卜素与油脂混合后更易被人体消化吸收,但因不同植物油的脂肪酸组成不同,对其消化吸收的影响存在差异。

槟榔提取物对DPPH自由基的清除作用研究

采用氯仿、乙醇、水作溶剂从槟榔中依次提取三种部位提取物,用清除1,1-二苯基苦基苯肼(DPPH)能力的方法在两种溶剂系统(乙醇和乙酸乙酯)中评价了提取物的清除自由基作用。结果表明,在乙醇和乙酸乙酯溶剂中三种槟榔提取物都有清除DPPH自由基的能力,等浓度槟榔提取物清除DPPH的能力大小依次为:乙醇提取物>水提取物>氯仿提取物。

发酵轮叶党参提取物清除DPPH自由基的作用

目的:探讨发酵和未发酵轮叶党参提取物清除1,1-二苯基苦基苯肼(DPPH)自由基(DPPH·)的能力,阐明酵母菌发酵对轮叶党参清除自由基能力的影响。方法:实验用活性酵母发酵轮叶党参7d后用沸水提取,并用80%乙醇除去蛋白质和多糖,减压浓缩,采用清除DPPH·能力的方法比较发酵、未发酵轮叶党参提取物及抗坏血酸对DPPH.的清除能力。结果:发酵轮叶党参提取物对DPPH·清除能力的半数有效量(EC50)为0.12g·L-1,未发酵轮叶党参EC50为0.40g·L-1,发酵轮叶党参与未发酵轮叶党参组比较,清除DPPH·的能力明显增强(P<0.01)。轮叶党参发酵之后,齐墩果酸含量提高了1.41倍。结论:用活性酵母发酵轮叶党参后,清除DPPH·能力提高,且发酵后其化学成分发生变化。