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固定化脂肪酶ANL-MARE催化酸解合成1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯
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作者 康梦 何家强 +7 位作者 冯孔龙 黄早成 李一峰 苗建银 符姜燕 朱泽榕 刘果 曹庸 《现代食品科技》 CAS 北大核心 2024年第2期109-119,共11页
1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯(OPL)是人乳中主要的脂质组成,为满足婴幼儿配方食品母乳化需求,该试验探究了新型固定化脂肪酶ANL-MARE催化制备OPL的方法。试验成功制备和表征了固定化酶ANLMARE,并以ANL-MARE为生物催化剂,建立了一... 1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯(OPL)是人乳中主要的脂质组成,为满足婴幼儿配方食品母乳化需求,该试验探究了新型固定化脂肪酶ANL-MARE催化制备OPL的方法。试验成功制备和表征了固定化酶ANLMARE,并以ANL-MARE为生物催化剂,建立了一种用三棕榈酸甘油三酯(PPP)、油酸(OA)和亚油酸(LA)高效酶催化制备富含OPL结构脂的方法。经单因素和响应面试验优化,获得OPL最优合成工艺为:PPP与总脂肪酸的摩尔比1:14.27,OA与LA摩尔比为1:0.76,脂肪酶添加量12.70%,反应温度50℃,反应4 h,此条件下产物中OPL相对含量为47.93%,2位棕榈酸(sn-2 PA)占总棕榈酸(PA)的质量分数(sn-2 PA相对含量)为71.69%。此外,固定化酶ANL-MARE与商业脂肪酶相比,表现出较好的催化合成OPL的活性。综上所述,固定化酶ANL-MARE具有催化制备OPL结构脂的重大潜力,为人乳脂替代脂的高效制备提供了新策略和理论基础。 展开更多
关键词 1-油酸-2-棕榈酸-3-油酸甘油三酯 酶促酸解法 固定化脂肪酶 ANL-MARE 工艺优化
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2-硝亚胺基-5-硝基-六氢化-1,3,5-三嗪的晶体结构 被引量:9
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作者 周诚 周彦水 +2 位作者 霍欢 黄新萍 贾思媛 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期23-26,共4页
以水为溶剂培养得到了2-硝亚胺基-5-硝基-六氢化-1,3,5-三嗪(NNHT)单晶,用元素分析、红外光谱、核磁共振等对其结构进行了表征,用X-射线单晶衍射仪测定了其晶体结构。结果表明,NNHT的分子式为C3H6N6O4,相对分子质量为190.14,晶体属单斜... 以水为溶剂培养得到了2-硝亚胺基-5-硝基-六氢化-1,3,5-三嗪(NNHT)单晶,用元素分析、红外光谱、核磁共振等对其结构进行了表征,用X-射线单晶衍射仪测定了其晶体结构。结果表明,NNHT的分子式为C3H6N6O4,相对分子质量为190.14,晶体属单斜晶系,空间群为P21/c。晶体学参数为:a=0.9393(2)nm,b=0.8590(2)nm,c=0.9015(2)nm,β=91.173(4)°,V=0.7272(3)nm3,Z=4,Dc=1.737g.cm-3,μ=0.157mm-1,F(000)=392,最终偏差因子R1=0.0583。分析了NNHT和RDX、NQ的结构差别,讨论了其感度和结构之间的关系。 展开更多
关键词 物理化学 2-胺基-5-硝基-六氢化-1 3 5-三嗪 晶体结构 撞击感度
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1-亚硝基-2-萘酚固-液萃取光度法测定贵金属钯 被引量:3
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作者 王碧 范海燕 +3 位作者 高锦章 杨武 郭效军 康敬万 《稀有金属》 EI CAS CSCD 北大核心 1998年第5期350-354,共5页
以1亚硝基2萘酚为萃取剂,以90℃熔融萘作稀释剂萃取痕量钯(Ⅱ),萘相中钯经氯仿溶解后用光度法测定其含量。实验条件下络合物能从pH=0.8~110范围内定量萃入萘中,络合物波长λmax=440nm,摩尔吸光系... 以1亚硝基2萘酚为萃取剂,以90℃熔融萘作稀释剂萃取痕量钯(Ⅱ),萘相中钯经氯仿溶解后用光度法测定其含量。实验条件下络合物能从pH=0.8~110范围内定量萃入萘中,络合物波长λmax=440nm,摩尔吸光系数ε440=241×104L·mol-1·cm-1,组成比Pd∶HR=1∶2,萃取反应平衡常数Kex=631×1011。钯量在048~34μg/10ml范围内符合朗伯比耳定律,检测限为0044μg/10ml。同时确定了光度法测定的最佳条件及常见阴阳离子的干扰允许量。利用该法进行合成样与实际样中钯含量的测定,结果满意。 展开更多
关键词 -液萃取光度法 1-硝基-2-萘酚
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1-亚硝基-2-萘酚固相萃取光度法测定痕量钴(Ⅱ)的研究 被引量:1
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作者 董学畅 贾智若 +2 位作者 刘志华 缪明明 翁哲慧 《云南民族大学学报(自然科学版)》 CAS 2005年第4期314-316,共3页
研究了用1-亚硝基-2-萘酚固相萃取光度法测定钴的分析方法,在pH 6.0的HAc-NH4Ac缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,1-亚硝基-2-萘酚与钴(Ⅱ)反应生成3:1稳定配合物,该配合物可用C18固相萃取小柱富集,富集倍数达100倍,小柱... 研究了用1-亚硝基-2-萘酚固相萃取光度法测定钴的分析方法,在pH 6.0的HAc-NH4Ac缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,1-亚硝基-2-萘酚与钴(Ⅱ)反应生成3:1稳定配合物,该配合物可用C18固相萃取小柱富集,富集倍数达100倍,小柱上富集的配合物用乙醇洗脱后用光度法测定,钴(Ⅱ)含量在0.05~5.0μg/mL内符合比尔定律.新方法用于几种食品样和水样中痕量钴的分析,结果令人满意. 展开更多
关键词 固相萃取 1-硝基-2-萘酚 光度法
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微波辐射合成1-甲基-2-硝基亚胺基-5-正丙基-六氢化-1,3,5-三嗪 被引量:2
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作者 王党生 鲍猛 +1 位作者 杨秀利 韩斌 《精细化工中间体》 CAS 2009年第2期26-27,59,共3页
在微波辐射下,以甲基硝基胍、正丙胺及甲醛为原料合成1-甲基-5-正丙基-2-硝基亚胺基-六氢化-1,3,5-三嗪。对产物进行红外分析和熔点测定。用正交实验方法对反应温度、反应时间及反应物用量等影响因素进行考察。得到合成反应的优化反应条... 在微波辐射下,以甲基硝基胍、正丙胺及甲醛为原料合成1-甲基-5-正丙基-2-硝基亚胺基-六氢化-1,3,5-三嗪。对产物进行红外分析和熔点测定。用正交实验方法对反应温度、反应时间及反应物用量等影响因素进行考察。得到合成反应的优化反应条件:n(甲基硝基胍)∶n(正丙胺)∶n(甲醛)=3∶7.5∶9.5,反应温度50℃,反应时间4min。收率达91.2%。 展开更多
关键词 1-甲基2-硝基胺基-5-正丙基-六氢化-1 3 5-三嗪 合成 微波辐射
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酪氨酸与1-亚硝基-2-萘酚反应的研究
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作者 邹洪 朱若华 +1 位作者 谷学新 袁倬斌 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期468-471,共4页
本文用荧光、分子吸收光谱和电化学等方法研究了在含 Na NO2 的 HNO3溶液中酪氨酸与 1 -亚硝基 - 2 -萘酚的反应 ,该反应最后生成具有荧光性质的酚噻嗪类化合物。于 - 0 .5 3V( vs. SCE)处被还原的反应中间物酚噻嗪类化合物的氧化物可... 本文用荧光、分子吸收光谱和电化学等方法研究了在含 Na NO2 的 HNO3溶液中酪氨酸与 1 -亚硝基 - 2 -萘酚的反应 ,该反应最后生成具有荧光性质的酚噻嗪类化合物。于 - 0 .5 3V( vs. SCE)处被还原的反应中间物酚噻嗪类化合物的氧化物可被光还原为酚噻嗪类化合物 ,其分解过程的反应为二级反应 ;反应速度常数为 5× 1 0 - 4L· mol- 1· min- 1。酚噻嗪类化合物的生成过程为一级反应 ,反应速度常数为 0 .0 2 展开更多
关键词 酪氨酸 1-硝基-2-萘酚 荧光法 分子吸收光谱法 电化学法 反应动力学
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1-甲基-2-硝基亚胺基-5-甲基-六氢化-1,3,5-三嗪的合成
7
作者 王党生 杨秀利 韩斌 《化学工程师》 CAS 2009年第12期10-11,共2页
在无溶剂、微波辐射下,以N-甲基硝基胍、甲胺水溶液及甲醛为原料合成1-甲基-2-硝基亚胺基-5-甲基-六氢化-1,3,5-三嗪。对产物进行红外光谱、核磁共振分析和熔点测定。用均匀设计方法安排实验,对反应温度、反应时间及反应物用量等影响因... 在无溶剂、微波辐射下,以N-甲基硝基胍、甲胺水溶液及甲醛为原料合成1-甲基-2-硝基亚胺基-5-甲基-六氢化-1,3,5-三嗪。对产物进行红外光谱、核磁共振分析和熔点测定。用均匀设计方法安排实验,对反应温度、反应时间及反应物用量等影响因素进行考察,回归方程进行优化,经实验验证得反应的最佳条件:反应温度55℃,反应时间50s,N-甲基硝基胍、甲醛、甲胺的摩尔比为1∶2.3∶2,收率达69.7%。 展开更多
关键词 1-甲基-2-硝基胺基-5-甲基-六氢化-1 3 5-三嗪 合成 微波辐射 均匀设计
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2-硝亚胺基-5-硝基-六氢化-1,3,5-三嗪与推进剂常用组分相容性研究
8
作者 周诚 张义迎 +2 位作者 常佩 许诚 王伯周 《化学推进剂与高分子材料》 CAS 2023年第4期54-58,共5页
采用差示扫描量热法研究了2-硝亚胺基-5-硝基-六氢化-1, 3, 5-三嗪(NNHT)与固体推进剂和发射药中常用组分硝基胍(NQ)、黑索今(RDX)、奥克托今(HMX)、六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)、1, 1-二氨基-2, 2-二硝基乙烯(FOX-7)、3, 4-二硝基呋... 采用差示扫描量热法研究了2-硝亚胺基-5-硝基-六氢化-1, 3, 5-三嗪(NNHT)与固体推进剂和发射药中常用组分硝基胍(NQ)、黑索今(RDX)、奥克托今(HMX)、六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)、1, 1-二氨基-2, 2-二硝基乙烯(FOX-7)、3, 4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)以及吸收药硝化棉(NC)+硝化甘油(NG)、NC+1, 5-二叠氮基-3-硝基-3-氮杂戊烷(DIANP)、2号中定剂(二甲基二苯脲)的相容性。结果表明,NNHT与HMX、CL-20、FOX-7的相容性好,与RDX轻微敏感,与NQ和DNTF敏感,与吸收药NC+NG敏感,与吸收药NC+DIANP相容,与2号中定剂轻微敏感。 展开更多
关键词 2-胺基-5-硝基-六氢化-1 3 5-三嗪 NNHT 相容性 差示扫描量热法
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1-亚硝基-2-萘酚浊点萃取-火焰原子吸收光谱法对水样中痕量铁的测定 被引量:4
9
作者 边瑞香 丁亚平 李丽 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第10期1128-1131,共4页
采用以1-亚硝基-2-萘酚为螯合剂、Triton X-114为表面活性剂的新型浊点萃取体系富集水中的痕量铁,并用火焰原子吸收光谱法对铁进行测定。详细探讨了溶液pH值、表面活性剂浓度、络合剂浓度、平衡温度、平衡时间等对浊点萃取及测定灵敏度... 采用以1-亚硝基-2-萘酚为螯合剂、Triton X-114为表面活性剂的新型浊点萃取体系富集水中的痕量铁,并用火焰原子吸收光谱法对铁进行测定。详细探讨了溶液pH值、表面活性剂浓度、络合剂浓度、平衡温度、平衡时间等对浊点萃取及测定灵敏度的影响,优化了实验条件。在最佳条件下测得铁的检出限(S/N=3)为0.42μg.L-1,富集倍数为32,校准曲线相关系数为0.996。应用该法测定海水、湖水及自来水中的痕量铁,结果满意。 展开更多
关键词 痕量铁 1-硝基-2-萘酚 浊点萃取法 火焰原子吸收光谱法
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烟碱对4-(N-甲基-亚硝胺)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮和N′-亚硝基去甲烟碱体外细胞色素P4502A13酶促代谢反应的抑制作用 被引量:2
10
作者 刘蔚 李椿方 石全波 《中国药理学与毒理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期797-804,共8页
目的研究烟碱对4-(N-甲基-亚硝胺)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)和N-亚硝基去甲烟碱(NNN)的体外代谢激活是否产生抑制作用。方法分别以NNK和NNN为底物,采用体外重组酶细胞色素P450酶(CYP450)2A13体系进行孵育,以HPLC-MS-MS检测NNK和NNN及... 目的研究烟碱对4-(N-甲基-亚硝胺)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)和N-亚硝基去甲烟碱(NNN)的体外代谢激活是否产生抑制作用。方法分别以NNK和NNN为底物,采用体外重组酶细胞色素P450酶(CYP450)2A13体系进行孵育,以HPLC-MS-MS检测NNK和NNN及其代谢产物,建立体外孵育NNK和NNN的酶促反应动力学曲线,分析烟碱对其酶促动力学参数的影响。结果 CYP4502A13酶催化NNK生成4-羰基-4-(3-吡啶基)-丁醛(OPB),4-羟基-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(HPB)和4-羰基-4-(3-吡啶基)-氧代丁酸(OPBA),该酶催化NNN生成HPB,OPB和4-羟基-4-(3-吡啶基)-氧代丁酸(HA)。烟碱加入NNK反应液中,生成OPB,HPB和OPBA的Km值分别增加到7.4,13.1和11.0μmol·L^(-1),Vmax值保持不变。烟碱加入NNN反应液中,生成HPB,HA和OPB的Km值分别增加到35.46,16.51和28.19μmol·L^(-1),Vmax值保持不变。结论烟碱对CYP4502A13酶催化NNK和NNN的代谢反应具有竞争性抑制作用。 展开更多
关键词 4-(N-甲基-硝胺)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮 N-硝基去甲烟碱 烟碱 细胞色素P450酶 代谢
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1-偶氮苯基-3-(5-硝基-2-吡啶)-三氮烯与镉的显色反应及其应用 被引量:32
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作者 龚楚儒 杨明华 +2 位作者 金传明 陈才元 胡宗球 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第2期246-246,共1页
关键词 分析 光度法 1-偶氮苯基-3-(5-硝基-2-吡啶)-三氮烯 显色反应
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2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的合成与性能 被引量:17
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作者 成健 姚其正 +3 位作者 周新利 杜扬 方东 刘祖亮 《含能材料》 EI CAS CSCD 2008年第6期672-675,共4页
以2,6-二氨基吡啶为起始原料,经硝化、氮氧化两步反应得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。硝化反应和氮氧化反应收率分别为90%、84%,ANPyO总收率为75%,高于Ritter-Licht公开的方法(45%)。测试了ANPyO的爆速(7000m.s-1,1.50... 以2,6-二氨基吡啶为起始原料,经硝化、氮氧化两步反应得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。硝化反应和氮氧化反应收率分别为90%、84%,ANPyO总收率为75%,高于Ritter-Licht公开的方法(45%)。测试了ANPyO的爆速(7000m.s-1,1.50g.cm-3)、DSC放热峰(365℃),以及5s延滞期爆发点(400℃)、摩擦感度(360N)和落锤感度(250cm)。结果表明:ANPyO爆轰性能和安全性能与1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯(TATB)接近,是一种在含能材料领域有应用前景的新型高能钝感炸药。 展开更多
关键词 有机化学 2 6-二氨基-3 5-硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO) 1 3 5-三氨基-2 4 6-硝基苯(TATB) 合成 性能
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新试剂1-偶氮苯基-3-(5-硝基-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与镉的显色反应 被引量:35
13
作者 龚楚儒 金传明 +2 位作者 陈才元 胡宗球 杨明华 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期532-534,F003,共4页
The synthesis of a new reagent 1-azobenzene-3-(5-nitro-2-pyridyl)-triazene(ABNPDT) and its colour reaction with cadimum were reported. At pH=10.40, in the presence of Triton X-100, ABNPDT react with cadimum to form a ... The synthesis of a new reagent 1-azobenzene-3-(5-nitro-2-pyridyl)-triazene(ABNPDT) and its colour reaction with cadimum were reported. At pH=10.40, in the presence of Triton X-100, ABNPDT react with cadimum to form a red Complex. The maximum absorption of reagent and complex are at 430nm and 520NM respectively. The molar absorpitivity is 2.0710 5L·mol -1 ·cm -1 . Berr’s law can be applied in the rang of 0~12μg/25ml. This method was used to determine tarce cadmium in water with satisfactory results. 展开更多
关键词 1-偶氮苯基-3-(5-硝基-2-吡啶)-三氮烯 显色反应 合成 显色剂 测定 光度法
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新型含2-取代-1,3-噻唑烷和噻唑环的亚胺类化合物的合成及生物活性 被引量:10
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作者 戴红 刘建兵 +5 位作者 张欣 于海波 秦雪 秦振芳 王婷婷 方建新 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第1期123-127,共5页
通过4-[(2-氰基亚胺基-1,3-噻唑烷-3-基)甲基]-2-氨基噻唑与取代苯甲醛的缩合反应,合成了14个新型含2-取代-1,3-噻唑烷和噻唑环的亚胺类化合物5.所有化合物的结构均经1HNMR和元素分析确证,并通过X射线单晶衍射分析测定了化合物5a的晶体... 通过4-[(2-氰基亚胺基-1,3-噻唑烷-3-基)甲基]-2-氨基噻唑与取代苯甲醛的缩合反应,合成了14个新型含2-取代-1,3-噻唑烷和噻唑环的亚胺类化合物5.所有化合物的结构均经1HNMR和元素分析确证,并通过X射线单晶衍射分析测定了化合物5a的晶体结构.初步生物活性试验结果表明,部分目标化合物具有一定的杀菌活性和植物生长调节活性. 展开更多
关键词 2-取代-1 3-噻唑烷 噻唑 合成 生物活性
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3,7-二硝亚胺基-2,4,6,8-四硝基-2,4,6,8-四氮杂双环[3.3.0]辛烷结构与性能的量子化学研究 被引量:13
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作者 金兴辉 胡炳成 +1 位作者 贾欢庆 吕春绪 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第7期1685-1690,共6页
设计了一种新型高能量密度化合物——3,7-二硝亚胺基-2,4,6,8-四硝基-2,4,6,8-四氮杂双环[3.3.0]辛烷,应用密度泛函理论(DFT)的B3LYP方法在6-31G(d,p)基组水平上对该化合物进行了结构全优化,并计算得到其红外(IR)光谱;通过键级分析获得... 设计了一种新型高能量密度化合物——3,7-二硝亚胺基-2,4,6,8-四硝基-2,4,6,8-四氮杂双环[3.3.0]辛烷,应用密度泛函理论(DFT)的B3LYP方法在6-31G(d,p)基组水平上对该化合物进行了结构全优化,并计算得到其红外(IR)光谱;通过键级分析获得热解引发键的位置为N7—N22,同时求得校正后的键离解能为91.47 kJ/mol.采用Monte-Carlo方法预测该化合物的理论密度为2.16 g/cm3;基于理论密度并结合等键反应及Kamlet-Jacobs公式预测了生成焓、爆速、爆压和爆热值分别为1219.94 kJ/mol,10.43 km/s,53.44 GPa和7407.84 J/g.以上性能参数显示,该目标化合物达到了高能量密度化合物的基本要求,是一种潜在的含能材料.同时给出了该化合物的逆合成路线. 展开更多
关键词 3 7-二硝胺基-2 4 6 8-硝基-2 4 6 8-四氮杂双环[3 3 0]辛烷 密度泛函理论 等键反应 轰性能
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2-甲基-2-硝基-1,3-二叠氮基丙烷的合成 被引量:13
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作者 汪营磊 姬月萍 +2 位作者 李普瑞 陈斌 兰英 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第1期11-14,共4页
以硝基乙烷、甲醛为原料,自行设计合成路线,经缩合、磺酰化、叠氮化等反应合成了2-甲基-2-硝基-1,3-二叠氮基丙烷(NMPA)。采用红外光谱、核磁共振及元素分析对其结构进行了表征;研究了叠氮化温度、时间及反应介质对产物得率的影响,确定... 以硝基乙烷、甲醛为原料,自行设计合成路线,经缩合、磺酰化、叠氮化等反应合成了2-甲基-2-硝基-1,3-二叠氮基丙烷(NMPA)。采用红外光谱、核磁共振及元素分析对其结构进行了表征;研究了叠氮化温度、时间及反应介质对产物得率的影响,确定最佳反应条件为:反应温度93~95℃,反应介质二甲基亚砜,反应时间30h,总收率(以硝基乙烷计)为71.5%,纯度达99%以上。测得NMPA的一些性能如下:ρ=1.28g.cm-3,Tg(DSC)=-51.5℃,Tp(DSC)=234℃,撞击感度为34cm,摩擦感度32%。 展开更多
关键词 有机化学 2-甲基-2-硝基-1 3-二叠氮基丙烷(NMPA) 叠氮化
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2-取代亚肼基-1,3-二硫杂环戊烷类化合物的合成及其生物活性研究 被引量:11
17
作者 苟绍华 陈洪超 +2 位作者 方治平 罗娟 王玉良 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第2期234-238,118,共6页
以取代苯甲醛、取代吡啶和取代苯甲酸酯等为原料合成了 10种含硫杂环化合物 (其中 2a~ 2g化合物为国内外未见报道 ) .在合成过程中采用了超声波技术 ,极大地缩短了反应时间 ,提高了收率 .所得化合物的结构经IR ,1 HNMR ,MS和元素分析证... 以取代苯甲醛、取代吡啶和取代苯甲酸酯等为原料合成了 10种含硫杂环化合物 (其中 2a~ 2g化合物为国内外未见报道 ) .在合成过程中采用了超声波技术 ,极大地缩短了反应时间 ,提高了收率 .所得化合物的结构经IR ,1 HNMR ,MS和元素分析证实 .对其生物活性进行了初步测试 ,结果证明一些化合物具有良好的抑菌或杀菌作用 ,其中 2b ,2c ,2e ,2h ,2i和2j对大肠杆菌 ( 10 40 7号 )的抗菌效果与CET和SMZ相当 ;2b ,2c ,2f对草绿色链球菌 ( 112 3号 )的抗菌效果与CET和SMZ相当 . 展开更多
关键词 杀菌剂 2-肼基-1 3-二硫杂环戊烷 生物活性 超声波
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3,6-双硝基胍基-1,2,4,5-四嗪(DNGTz)及其衍生物的合成、表征及热性能(英文) 被引量:7
18
作者 霍欢 王伯周 +4 位作者 罗义芬 樊学忠 李吉祯 周诚 安亭 《固体火箭技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期500-505,共6页
以3,6-双(3,5-二甲基吡唑)-1,2-二氢-1,2,4,5-四嗪为原料,经过氧化反应,取代反应,最后酸化得到目标化合物3,6-双硝基胍基-1,2,4,5-四嗪(DNGTz),收率为92.3%;设计合成了DNGTz的三氨基胍盐TGA-DNGTz和未见文献报道的脒基脲盐M-DNGTz,中间... 以3,6-双(3,5-二甲基吡唑)-1,2-二氢-1,2,4,5-四嗪为原料,经过氧化反应,取代反应,最后酸化得到目标化合物3,6-双硝基胍基-1,2,4,5-四嗪(DNGTz),收率为92.3%;设计合成了DNGTz的三氨基胍盐TGA-DNGTz和未见文献报道的脒基脲盐M-DNGTz,中间体和目标产物均通过元素分析、核磁共振、红外光谱等进行了结构表征;研究了氧化反应和取代反应的条件,得到了最优的反应条件;采用实验测试和VLW程序计算的方法,得到了DNGTz、M-DNGTz和TGADNGTz的部分物化爆轰性能数据;利用DSC和TGA对DNGTz、TGA-DNGTz和M-DNGTz进行了热分析,它们的热分解点分别为218.7、190.2、203.7℃. 展开更多
关键词 有机化学 合成 3 6-硝基胍基-1 2 4 5-四嗪 表征 热分解
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2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成 被引量:9
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作者 赵晓锋 刘祖亮 +2 位作者 姚其正 成健 董岩 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第3期15-17,共3页
以亚氨基二乙腈为起始原料,经过亚硝基化、环合、硝化三步反应得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)。确定了硝化2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物(DAPO)制备LLM-105的最佳工艺条件为:反应温度25℃,反应时间5h,用发烟硝酸或硝酸钾... 以亚氨基二乙腈为起始原料,经过亚硝基化、环合、硝化三步反应得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)。确定了硝化2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物(DAPO)制备LLM-105的最佳工艺条件为:反应温度25℃,反应时间5h,用发烟硝酸或硝酸钾向发烟硫酸和2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物混合物中加料的工艺路线,总产率为35%。用1 H NMR,IR,MS对DAPO和LLM-105的结构进行了表征,推测了DAPO环化反应历程。 展开更多
关键词 有机化学 2 6-二氨基-3 5-硝基吡嗪-1-氧化物 氨基二乙腈 含能材料
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3位氨基或硝基取代5-硝基-1,2,4三唑衍生物的合成与表征 被引量:5
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作者 张海昊 贾思媛 +2 位作者 王伯周 熊存良 王锡杰 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第1期29-33,共5页
以3-氨基-5-硝基-1,2,4三唑(ANTA)、3,5-二硝基-1,2,4三唑的铵盐(ADNT)及2,4,6-三硝基氯苯为原料,设计、合成了1-苦基-3-氨基-5-硝基-1,2,4三唑,4-苦基-3,5-二硝基-1,2,4三唑2种未见文献报道的硝基三唑衍生物,其熔点分别为251~252℃,15... 以3-氨基-5-硝基-1,2,4三唑(ANTA)、3,5-二硝基-1,2,4三唑的铵盐(ADNT)及2,4,6-三硝基氯苯为原料,设计、合成了1-苦基-3-氨基-5-硝基-1,2,4三唑,4-苦基-3,5-二硝基-1,2,4三唑2种未见文献报道的硝基三唑衍生物,其熔点分别为251~252℃,156~157℃,同时改进了2,4,6-三(3-氨基-5-硝基-1,2,4三唑)-1,3,5-均三嗪合成方法,并采用红外光谱、核磁共振光谱、元素分析等对目标化合物进行了结构表征。探讨了3-氨基-5-硝基-1,2,4三唑与2,4,6-三硝基氯苯缩合反应机理,并研究了反应介质、催化剂等关键因素对缩合反应的影响。确定适宜的反应条件为:DMF作为介质,温度70℃,时间8h。 展开更多
关键词 有机化学 3-氨基-5-硝基-1 2 4三唑(ANTA) 3 5-硝基-1 2 4三唑 合成 表征
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