5-氨基酮戊酸光动力治疗对鲍温病皮损中p53 Caveolin-1表达的影响

目的:探讨5-氨基酮戊酸光动力疗法对鲍温病皮损中p53、Caveolin-1表达的影响及意义。方法:运用5-氨基酮戊酸光动力疗法治疗鲍温病及周围正常皮肤组织各40例,采用免疫组织化学技术(SP法)检测光动力治疗前后鲍温病及周围正常皮肤组织中p53、Caveolin-1的阳性细胞表达率。结果:治疗前p53蛋白在正常皮肤组织及BD中表达的阳性率分别为10%、40%(χ^(2)=11.202,P<0.001),差异有统计学意义。治疗后p53在正常皮肤组织及BD的阳性率为10%、5%(χ^(2)=0.712,P=0.399),两者间差异无统计学意义。治疗前后p53在BD中的阳性表达率差异有统计学意义(χ^(2)=14.811,P<0.001)。治疗前Caveolin-1在正常皮肤组织及BD中阳性表达率为15%、55%(χ^(2)=14.449,P<0.001),两者间差异有统计学意义。治疗后正常皮肤组织及BD中Caveolin-1的阳性率为5%、12.5%(χ^(2)=0.816,P=0.366),差异无统计学意义。治疗前后Caveolin-1在BD中的阳性表达率差异有统计学意义(χ^(2)=19.013,P<0.001)。BD中p53与Caveolin-1阳性表达呈正相关性(r=0.533,P=0.015)。结论:p53及Caveolin-1的高表达可能与BD的发生密切关联,且ALA-PDT能够抑制p53及Caveolin-1的表达,从而抑制疾病的发展。通过更大样本量的研究,p53及Caveolin-1可能会成为皮肤相关疾病的诊断工具,并为其治疗提供新的靶点。

4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的晶体结构和热稳定性

为深入研究新型含能材料4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的相关性能。采用核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)、红外光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)和X-射线单晶衍射仪等分析仪器对化合物的结构进行了表征。通过溶剂挥发的方式,在DMSO溶液中得到了DTTA的溶剂化物DTTA·2DMSO的晶体结构。结果表明:DTTA·2DMSO属于单斜晶系,空间群为P 21/n,a=4.630 2(5)?,b=23.278(3)?,c=17.069(2)?,140 K时晶体密度ρ=1.561 g·cm-3。测得其25℃下的粉末密度ρ=1.811 g·cm-3。采用Hirshfeld表面对晶体中各种近相互作用进行了分析,晶体内占主导地位的是N…H&H…N作用,占比高达52.4%。采用热重及差示扫描量热仪联用(TG-DSC)研究了DTTA的热分解性能,分解峰温为287℃。对DTTA的理论爆轰性能进行了研究,计算爆速为8 419 m·s-1,计算爆压为24.8 GPa。采用BAM感度测试仪测试了其冲击感度为24 J,摩擦感度大于360 N。用Kissinger法与Ozawa法分别计算了其活化能EK为200.25 kJ·mol-1,r为0.99,EO为199.38 kJ·mol-1,r为0.99。DTTA的综合性能较优异,可以作为一种有潜力的高能量密度炸药使用。

5-溴-1-丙基-2,3,3-三甲基-3H-吲哚对甲苯磺酸盐的合成

本文探究合成5-溴-1-丙基-2,3,3-三甲基-3H-吲哚对甲苯磺酸盐。重点考察了反应物料比、溶剂量、反应温度和反应时间对实验结果的影响。实验结果表明:n(5-溴-2,3,3-三甲基-3H-吲哚)∶n(1-丙基对甲苯磺酸酯)=1∶15,邻二氯苯溶剂量=2V(5-溴-2,3,3-三甲基-3H-吲哚),110℃下保温反应4h,5-溴-1-丙基-2,3,3-三甲基-3H-吲哚对甲苯磺酸盐收率可达86%。

探索性有机化学实验教学——以2-氨基-5-乙基-1,3,4-噻二唑的合成为例

有机化学实验是制药工程专业重要的基础课之一,既是对有机化学理论课的补充,又是学习药学专业课的基础。本文以氨基硫脲和丙醛为原料,通过改变溶剂、氧化剂种类、反应温度、反应时间及反应物投料比筛选出最优反应条件,从而提高2-氨基-5-乙基-1,3,4-噻二唑的产率。通过本次实验,不仅有利于学生巩固理论知识,提高实验动手能力,培养学生热爱化学,热爱科研,激发探索性思维具有重要的作用。

miR-214-5p通过DNMT1介导的AXIN2基因DNA甲基化修饰在皮肤基底细胞癌中的作用机制

目的探讨皮肤基底细胞癌中轴抑制蛋白2(Axis inhibition protein 2,AXIN2)基因启动子甲基化对基因转录的影响及miR-214-5p通过靶向DNA甲基转移酶1(DNA methyltransferase1,DNMT1)对AXIN2甲基化率的调控机制。方法收集2022年1月-2023年6月在广州市皮肤病防治所就诊治疗的102例皮肤基底细胞癌(Cutaneous basal cell carcinoma,BCC)患者作为研究对象,提取癌组织和癌旁正常组织标本及基线资料。焦磷酸测序法检测AXIN2基因启动子区甲基化率。实时荧光定量PCR检测AXIN2、DNMT1基因mRNA和miR-214-5p的表达水平。将miR-214-5p模拟物(mimic)、抑制物(inhibitor)及其阴性对照(mimic NC和inhibitor NC)分别对基底细胞癌A431细胞进行转染,48 h后检测DNMT1基因mRNA表达水平和AXIN2基因甲基化率。结果BCC癌组织的AXIN2基因甲基化率显著高于癌旁正常组织(t=5.128,P<0.001),AXIN2基因mRNA相对表达水平显著低于癌旁正常组织(t=7.826,P<0.001),DNMT1基因mRNA表达水平显著高于癌旁正常组织(t=4.838,P<0.001),miR-214-5p表达水平显著低于癌旁正常组织(t=5.426,P<0.001)。BCC癌组织的AXIN2基因甲基化率与其mRNA表达水平呈负相关(r=-0.793,P<0.001),DNMT1基因mRNA水平与AXIN2基因甲基化率呈正相关(r=0.814,P<0.001),miR-214-5p表达水平与DNMT1基因mRNA水平呈负相关(r=-0.747,P<0.001)。双荧光素酶报告基因实验结果证实,DNMT1是miR-214-5p的靶基因。细胞转染后,与mimic NC、inhibitor和inhibitor NC比较,mimic的DNMT1基因mRNA水平、AXIN2基因甲基化率显著降低(P<0.001);而inhibitor的DNMT1基因mRNA水平和AXIN2基因甲基化率相较于其他三组明显上升(P<0.001)。结论miR-214-5p可通过调控下游靶蛋白DNMT1表达,影响AXIN2基因的DNA甲基化率,调控AXIN2基因的表达水平,参与皮肤基底细胞癌的发生机制。

老年经皮冠状动脉介入治疗术后支架内再狭窄患者胱抑素C、基质金属蛋白酶抑制剂-1、分泌型卷曲相关蛋白5表达及临床意义

目的探讨老年经皮冠状动脉介入治疗(PCI)术后支架内再狭窄(ISR)患者胱抑素C(CysC)、基质金属蛋白酶抑制剂-1(TIMP-1)、分泌型卷曲相关蛋白5(SFRP-5)表达及对靶血管病变的预测价值。方法选取2020年5月至2022年5月保定市第一中心医院PCI术后1年内发生ISR的65例老年冠心病患者作为观察组,选取同期65例PCI术后1年内未发生ISR的老年冠心病患者作为对照组,比较两组一般资料、术后血清CysC、TIMP-1、SFRP-5水平,分析血清CysC、TIMP-1、SFRP-5水平与ISR发生的相关性,并比较观察组不同Mehran分型患者血清CysC、TIMP-1、SFRP-5水平,分析各指标水平与Mehran分型的相关性,分析血清CysC、TIMP-1、SFRP-5水平预测靶血管发生ISR的价值。结果观察组血清CysC水平高于对照组(t=6.949,P<0.05),TIMP-1、SFRP-5水平低于对照组(t=7.301、8.765,P<0.05);血清CysC水平与ISR的发生呈正相关(r=0.587,P<0.05),TIMP-1、SFRP-5水平与ISR的发生呈负相关(r=-0.609、-0.640,P<0.05)。观察组四种Mehran分型的患者CysC、TIMP-1、SFRP-5水平差异有统计学意义(F=10.759、8.326、19.764,P<0.05)。随着Mehran分型Ⅰ型到Ⅳ型的变化,CysC水平逐渐升高,TIMP-1、SFRP-5水平逐渐下降,差异有统计学意义(P<0.05)。血清CysC水平与ISR患者Mehran分型呈正相关关系(r=0.722,P<0.05),TIMP-1、SFRP-5水平与Mehran分型呈负相关关系(r=-0.799、-0.826,P<0.05)。血清CysC、TIMP-1、SFRP-5水平预测老年冠心病患者PCI术后1年内靶血管发生ISR的曲线下面积(AUC)分别为0.807(95%CI=0.729~0.871)、0.786(95%CI=0.706~0.853)、0.811(95%CI=0.733~0.874),联合预测的AUC最大,为0.943(95%CI=0.887~0.976)。结论老年冠心病PCI术后患者血清CysC水平升高,TIMP-1、SFRP-5水平降低与ISR的发生发展相关,术后早期检测各指标水平有助于预测靶血管发生ISR风险。

(E)-4-(3,5-二溴-4-羟基苯亚甲基氨基)-2,3-二甲基-1-苯基-1,2-二氢吡唑-5-酮的合成与表征

采用3,5-二溴-4-羟基苯乙醛与4-氨基安替比林以甲醇作为溶剂通过缩合反应合成了(E)-4-(3,5-二溴-4-羟基苯亚甲基氨基)-2,3-二甲基-1-苯基-1,2-二氢吡唑-5-酮。对所生成化合物采用乙醇进行结晶,5 d后获得浅黄色的晶体,其结构经X-射线单晶衍射表征,属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=12.0197(11),b=10.8239(10),c=13.3921(12),β=94.870(2)°,V=1736.0(3)3,Z=4,D x=1.780 mg·m-3,θ=2.4~25.5°,μ=4.69 mm-1,T=295(2)K,利用傅里叶变换红外光谱仪得到产物的红外光谱图。

2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮诱导Hep3B人肝癌细胞凋亡的机制

近年来,紫草萘醌类衍生物因其临床应用受到副作用的限制。为寻找副作用小疗效高的新型抗肿瘤药物,合成了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮,并对其化学结构进行了鉴定。同时研究了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮对人肝癌细胞活力、凋亡的影响及其潜在机制。研究结果表明,通过MTT检测其细胞活力,发现2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮显著降低了人肝癌细胞系的细胞活力。蛋白免疫印迹结果表明,该化合物可通过上调Cle-caspase3、Bad和Bax凋亡相关蛋白表达水平来诱导肝癌细胞Hep3B凋亡。为进一步检测2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮诱导Hep3B细胞发生凋亡的原因,使用荧光探针JC-1检测了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮处理后Hep3B细胞内线粒体膜电位的变化。结果发现,与对照组相比,药物处理组线粒体膜电位显著下降,绿色荧光增强,红色荧光减弱,说明2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮能通过线粒体损伤来诱导Hep3B细胞凋亡。由于2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮显著诱导Hep3B细胞凋亡。因此,2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮具有良好的抗肿瘤活性。

糖熏色素5-(葡萄糖基-α-1-6-葡萄糖)-羟甲基糠醛形成机理的量子化学计算

为探究糖熏色素5-(葡萄糖基-α-1-6-葡萄糖)-羟甲基糠醛(5-(α-D-glucopyranosyl-(1-6)-α-D-glucopyranosyloxymenthyl)-2-furancarboxaldehyde,5-GGMF)的形成途径,采用量子化学计算对蔗糖的热分解反应位点、葡萄糖与5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural,5-HMF)及两分子葡萄糖间的脱水反应方式、5-HMF和5-GGMF的形成路径进行分析。结果表明:蔗糖热分解的初始位置为果糖基-氧键的裂解;葡萄糖与5-HMF或两分子葡萄糖间发生相互作用时,均是范德华力在复合物中起主导作用,且都会因为强氢键作用促进分子间脱水反应的发生;蔗糖形成5-HMF时,其热解后形成的葡萄糖部分比果糖部分生成5-HMF需要更大的活化能且反应速率更低,因此果糖部分更容易形成5-HMF,而在果糖部分形成5-HMF的两条路径中,路径5比路径4更容易发生,因为路径5在能量上和反应动力学上都表现出明显的优势;在蔗糖形成5-GGMF的途径中,转糖基化路径能垒总体较低,相较于二糖脱水路径和三糖脱水路径都更加有利,其中路径C2,即蔗糖热解生成果糖和葡萄糖,然后葡萄糖与5-HMF反应先生成5-葡萄糖氧甲基糠醛,后者再与一分子游离的葡萄糖生成5-GGMF,此路径最有利于5-GGMF的生成,无论是从能垒角度,还是动力学上的可行性。本研究结果可为今后控制和干预糖熏产品的色泽提供理论依据和参考。

尖锐湿疣患者血清白介素-4、转化生长因子-β1的表达及其与5-氨基酮戊酸光动力疗法治疗后复发的相关性

目的探讨血清白介素(IL)-4、转化生长因子-β1(TGF-β1)与尖锐湿疣(CA)患者5-氨基酮戊酸光动力疗法(ALA-PDT)治疗后复发的关系。方法选取2015年1月至2018年12月朝阳市第二医院就诊的150例CA患者作为研究对象。全部患者均接受ALA-PDT治疗,治疗结束后随访6个月,记录随访期间复发情况。重点分析血清IL-4、TGF-β1在CA患者中的表达及其与患者ALA-PDT治疗后复发的相关性。结果150例完成ALA-PDT治疗后6个月的CA患者中,有53例复发,复发率为35.33%;复发组血清IL-4、TGF-β1水平均高于未复发组,差异具有统计学意义(P<0.05);经COX回归分析结果显示,血清IL-4、TGF-β1水平与CA患者ALA-PDT治疗后复发有关(P<0.05);绘制受试者工作特征(ROC)曲线,结果显示,血清IL-4、TGF-β1单独及联合预测CA患者ALA-PDT治疗后复发的曲线下面积(AUC)均>0.7,有一定预测价值,且以联合预测的价值最高。结论血清IL-4、TGF-β1的表达与CA患者ALA-PDT治疗后复发具有相关性。

5-氨基-1,10-菲罗啉改性氧化石墨烯/聚氨酯的合成与性能

阳离子型改性氧化石墨烯具有与阴离子型聚合物较强的界面相互作用,常用于增强增韧聚合物。以5-氨基-1,10-菲罗啉改性氧化石墨烯为填料,水性聚氨酯为基质,制备制革专用高性能涂饰剂,研究结果表明:以氧化石墨烯的重量为基准,加入15%的二环己基碳二亚胺和50%的5-氨基-1,10-菲罗啉,在60℃反应12 h,所得改性氧化石墨烯性能最佳,粒径为752.8 nm,粒径分布系数为0.188,含氮量为7.78%。使用正交设计、BP神经网络模型、皮尔逊相关性分析和TOPSIS评价可以分析、拟合并预测改性氧化石墨烯的性能,偏差<10%。此外,5-氨基-1,10-菲罗啉改性氧化石墨烯还可提升水性聚氨酯的物理力学性能。

中药联合5-氨基酮戊酸光动力治疗尖锐湿疣的效果及对血清ICAM-1和IFN-γ水平的影响

目的:探究中药联合5-氨基酮丙酸光动力对尖锐湿疣的治疗效果,并分析该联合治疗对患者血清细胞间黏附因子-1(ICAM-1)以及干扰素-γ(IFN-γ)的影响;方法:选择2019年1月~2020年7月青海省第四人民医院收治的200例尖锐湿疣患者为研究对象,按照治疗方法不同分为对照组和研究组,各100例,对照组采用传统5-氨基酮丙酸光动力治疗,研究组采用中药联合5-氨基酮丙酸光动力治疗,对比两组患者治疗疗效、随访3个月复发情况、治疗前后ICAM-1及IFN-γ水平变化以及不良反应发生率;结果:(1)研究组治疗总有效率为97.0%(97/100),显著高于对照组的86.0%(86/100),随访3个月后,研究组有5例复发,对照组有18例复发,研究组复发率显著低于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05);(2)治疗前两组患者血清ICAM-1、IFN-γ水平比较,差异无统计学意义(P>0.05),治疗后研究组患者ICAM-1水平明显低于对照组,IFN-γ明显高于对照组(P<0.05);(3)研究组治疗后不良反应率为2%,与对照组的7%比较,差异无统计学意义(P>0.05)。结论:中药联合5-氨基酮丙酸光动力对尖锐湿疣治疗效果较好,临床疗效确切,复发率低,治疗后血清因子变化明显,且不良反应发生率更低,值得临床推广应用。

2-硝亚胺基-5-硝基-六氢化-1,3,5-三嗪与推进剂常用组分相容性研究

采用差示扫描量热法研究了2-硝亚胺基-5-硝基-六氢化-1, 3, 5-三嗪(NNHT)与固体推进剂和发射药中常用组分硝基胍(NQ)、黑索今(RDX)、奥克托今(HMX)、六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)、1, 1-二氨基-2, 2-二硝基乙烯(FOX-7)、3, 4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)以及吸收药硝化棉(NC)+硝化甘油(NG)、NC+1, 5-二叠氮基-3-硝基-3-氮杂戊烷(DIANP)、2号中定剂(二甲基二苯脲)的相容性。结果表明,NNHT与HMX、CL-20、FOX-7的相容性好,与RDX轻微敏感,与NQ和DNTF敏感,与吸收药NC+NG敏感,与吸收药NC+DIANP相容,与2号中定剂轻微敏感。

5-氨基酮戊酸光动力疗法对增生性瘢痕成纤维细胞TGF-β_(1)/Smads信号通路的影响

目的:探究5-氨基酮戊酸光动力疗法(5-ALA-PDT)对增生性瘢痕成纤维细胞转化生长因子-β1(TGF-β1)/Smads信号通路的影响。方法:选取2020年1月至2022年8月收治的增生性瘢痕患者66例进行研究,将其均分为两组,其中对照组给予单纯激光治疗,研究组给予5-ALA-PDT治疗,同时对两组均进行瘢痕组织成纤维细胞培养。比较治疗后两组瘢痕组织成纤维细胞的增殖情况,同时观察不同浓度5-氨基酮戊酸(5-ALA)对瘢痕组织成纤维细胞前胶原mRNA表达的影响,并总结5-ALA对MAPK信号通路中ERK、JNK和P38的影响。结果:(1)研究组不同浓度5-ALA下成纤维细胞的增殖能力均低于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)(2)研究组不同浓度5-ALA对成纤维细胞前胶原(包括Ⅰ前胶原/β-actin、Ⅲ前胶原/β-actin)mRNA表达的影响不同,且均低于对照组(P<0.05)。(3)通过体外细胞培养,给予不同浓度5-ALA测定发现,0.5 mmol/L、1.0 mmol/L浓度的5-ALA对TGF-β_(1)的分泌起到了抑制作用,对基质金属蛋白酶1(MMP-1)的分泌起到了诱导作用。(4)研究组中,观察到MAPK家族的信号在0.5 mmo/L时明显增强,与对照组相比,ERK(44 ku)、P38(38 ku)和JNK(46 ku)分别增加了113.0%、36.0%和67.0%(P<0.05)。结论:采用5-ALA-PDT治疗增生性瘢痕可取得一定的成效。5-ALA-PDT可通过抑制Ⅰ型和Ⅲ型前胶原蛋白基因的合成来抑制增生性瘢痕中成纤维细胞的增殖,并对TGF-β_(1)起到抑制作用,对MMP-1起到诱导作用,同时观察到MAPK信号通路在浓度为0.5 mmo/L的5-ALA下增强,该浓度可作为5-ALA-PDT治疗增生性瘢痕的参考浓度。

2-氨基-1-甲基-1H-咪唑-5-羧酸乙酯的合成

以肌氨酸乙酯盐酸盐为起始原料,经氨酯交换反应、Claisen-Schmidt反应、合环反应共3步反应,得到目标产物2-氨基-1-甲基-1H-咪唑-5-羧酸乙酯(1),产物结构经^(1)H NMR确证。优化了反应条件:第一步,n_((肌氨酸乙酯盐酸盐))∶n_((K2)CO_(3))=1∶1.5,反应时间为8h,反应温度为25℃;第二步,n_((3))∶n_((NaH))=1∶1.2;第三步,n_((4))∶n_((NH2)CN)=1∶2.5,n_((4))∶n_((NaOAc))=1∶3.2,优化条件下的总收率为43.7%。此合成途径操作简便、产品质量好、总收率高,利于大量生产。

磷脂酰肌醇-3-激酶(PI3K)δ抑制剂Idelalisib中间体(S)-2-(1-氨基丙基)-5-氟-3-苯基-4(3H)-喹唑啉酮盐酸盐的合成及晶体结构表征

以(S)-2-(叔丁氧羰基氨基)丁酸和2-氨基-6-氟苯甲酸为起始原料,经环合,然后与苯胺反应,再在盐酸的作用下,脱Boc、成盐酸盐,即得(S)-2-(1-氨基丙基)-5-氟-3-苯基-4(3H)-喹唑啉酮盐酸盐。目标产物经核磁共振氢谱(^(1)H NMR)、碳谱(^(13)C NMR)、质谱(MS)、红外光谱(IR)进行了表征,再经挥发得到了本品的单晶,并通过X单晶衍射分析表征了其结构。

1-羟基-N-(1H-1,2,4-三唑-5-基)-1H-四唑-5-甲酰胺的合成和性能

为制备新型富氮杂环含能化合物,以5-氰基-1-(1H-1,2,4-三唑-3-基)-1H-四唑(1)为原料,经偕胺肟化、重氮化、取代及亲电加成等步骤,合成一种以酰胺键桥联的富氮含能化合物1-羟基-N-(1H-1,2,4-三唑-5-基)-1H-四唑-5-甲酰胺(3);利用核磁共振(NMR)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、元素分析(EA)等方法对化合物3进行了结构表征,并通过单晶X-射线衍射分析(SC-XRD)进一步确定了其结构;利用差示扫描量热(DSC)和热重(TG)方法研究了化合物3的热分解过程。结果表明,化合物3初始分解温度为265℃,爆速为8017 m·s^(-1),爆压为23.1 GPa,撞击感度为20 J,摩擦感度为288 N。

反,反-2-氨基-1,3,3-三氰基-5-硝基-4,6-二对甲苯基环己烯的合成和晶体结构

标题化合物C23H19O2N5 (Mr=397.44)是由对甲苯基亚甲基丙二腈与硝基甲烷在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中反应而得。结构通过单晶X-射线衍射分析确定,其晶体属于单斜晶系,空间群P21/a,a=12.712(2),b=13.071(4),c=13.368(2),b=106.37(1), V=2131.2(8)?,Dc=1.239g/cm3, Z=4, m (MoKa)=0.82cm-1, F(000)=832。R=0.056。结构显示六员环上的对甲苯基与硝基处于反式,说明该加成反应具有立体选择性。

1-羟基-4-对甲苯胺基蒽醌富集(7)^Li的研究

(7)^Li由于其中子反应截面较小,可以用作核工业中的中和剂、载热剂,其自然丰度为92.5%,为达到核工业应用需要的丰度(99.99%),必然要进行(7)^Li的富集。β-双酮及其衍生物为常见的具有富集(7)^Li效应的螯合剂。以含有季铵盐和1-羟基-4-对甲苯胺基蒽醌的苯甲醚溶液作为有机相,碱性锂盐溶液作为水相,两相振荡混合得到富集(7)^Li的沉淀,并对其分离性能进行考察。研究发现随着少量季铵盐的引入,在高碱性的条件下螯合剂利用率以及沉淀相(7)^Li丰度得到了很大的提升。还优化了反应条件,计算了同位素交换的热力学参数。

气相色谱法测定7-氨基-3-(丙烯-1-基)-3-头孢烯-4-羧酸中溶剂残留量

建立气相色谱法同时测定7-氨基-3-(丙烯-1-基)-3-头孢烯-4-羧酸中丙酮、四氢呋喃、甲醇和二氯甲烷溶剂残留量的方法。7-氨基-3-(丙烯-1-基)-3-头孢烯-4-羧酸样品使用0.1%氢氧化钠溶液进行超声溶解,使用HP-FFAP毛细管柱进行化合物的分离,氢离子火焰检测器进行测定,外标法定量。丙酮、甲醇、二氯甲烷和四氢呋喃均能获得基线分离,甲醇、丙酮、四氢呋喃和二氯甲烷的质量浓度分别在5.1~657.6 mg/L,2.1~677.1 mg/L,2.3~681.9 mg/L和2.4~728.0 mg/L范围内与其色谱峰面积具有良好线性关系,线性相关系数为0.9994~0.9999,甲醇、丙酮、四氢呋喃和二氯甲烷定量限分别为107.1、52.9、57.5、60.0 mg/kg。丙酮、甲醇、二氯甲烷和四氢呋喃测定结果的相对标准偏差均不大于2.56%(n=6),平均加标回收率为92.53%~109.96%。该方法适用于7-氨基-3-(丙烯-1-基)-3-头孢烯-4-羧酸中溶剂残留量的定性、定量分析。