1-正丁基杂氮硅三环的合成及表征

以正溴丁烷和镁屑为原料,制备了正丁基溴化镁;然后与正硅酸乙酯通过格氏反应,合成出正丁基三乙氧基硅烷;再与三乙醇胺在丙酮溶剂中、在氢氧化钠催化下,通过酯交换反应合成出1-丁基杂氮硅三环。研究了溶剂种类、催化剂种类、三乙醇胺与正丁基三乙氧基硅烷的量之比、反应时间对1-正丁基杂氮硅三环产率的影响,并用IR、GC-MS等对产物结构进行了表征。结果表明,格氏反应的平均产率为83.4%;酯交换反应的适宜条件为催化剂氢氧化钠的用量为三乙醇胺质量的2%、三乙醇胺与正丁基三乙氧基硅烷的量之比为2∶1、在丙酮回流温度下反应4h时,在此条件下目标产物的平均产率为73.6%。

2-正丁基-1,3-二氮杂螺[4,4]壬-1-烯-4-酮的合成

目的 :合成 2 正丁基 1 ,3 二氮杂螺 [4,4]壬 1 烯 4 酮。方法 :以环戊酮合成的 1 氨基环戊酸为起始原料。结果 :1 氨基环戊酸经过酯化 ,与戊亚氨酸乙酯缩合得目标化合物。结论