食用香料化合物1-甲硫基-2-丙酮和1-正丁硫基-2-丙酮的合成

分别采用过量甲硫醇和正丁硫醇与氢氧化钠、氯丙酮反应,制得1-甲硫基-2-丙酮和1-正丁硫基-2-丙酮两种食用香料化合物,产率分别为66.4%和78.4%(按氯丙酮计)。采用元素分析、红外光谱、氢核磁共振、色-质联机等手段对产品进行了结构表征。

离子液体正丁基吡啶硫酸氢盐催化一锅法合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮

采用离子液体正丁基吡啶硫酸氢盐([BPy]HSO4)作催化剂,利用Biginelli反应在无溶剂条件下一锅法合成了3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮.与传统的Biginelli反应比较,此法具有反应时间短、收率较高、勿需使用溶剂、离子液体可重复使用的特点.

2-叔丁基-3-苯硫基-1H-吲哚的合成研究

首先邻碘苯胺与3,3-二甲基丁炔通过Sonogashira交叉偶联反应生成邻-(3,3-二甲基-1-丁炔基)苯胺,然后邻-(3,3-二甲基-1-丁炔基)苯胺再与二苯基二硫醚在碘单质的作用下发生亲电环合反应合成2-叔丁基-3-苯硫基-1H-吲哚,重要的是该步反应是在无金属条件下进行的。反应总收率84.7%,产物结构经由NMR和MS确证。

(S)-4-(甲硫基)-2-[2-羰基-1-吡咯烷基]丁酰胺的合成

(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酸甲酯盐酸盐于浓氨水中,发生酰胺化反应,制得(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺,收率63%;(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺用甲醇溶解,与浓盐酸成盐,得(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺盐酸盐,收率66%;(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺盐酸盐在相转移催化剂四丁基溴化铵(TBAB)及研细氢氧化钾的作用下,与4 氯丁酰氯发生取代、环化反应,制得(S) 4 (甲硫基) 2 [2 羰基 1 吡咯烷基]丁酰胺,收率61%。产品的结构经TLC、IR、1HNMR等进行了表征。

1-烷硫基-2-丁硫醇类化合物的合成与香气研究

将30mL甲醇和1mL二乙胺加入100mL三口瓶中，先加入0．05mol硫醇，反应0．5h，再加入0．05mol 1，2-环硫丁烷，回流反应5—8h，反应结束处理后得1-烷硫基-2-丁硫醇，其中烷硫基分别是乙硫基、丙硫基、丁硫基、己硫基、辛硫基、糠硫基，相应的产率分别为47．3％、40．8％、41．3％、39．6％、39．2％、38．1％。经IR、GC—MS、^1HNMR分析确证了以上所合成化合物的结构，并对香气进行了评价，1-烷硫基-2-丁硫醇类化合物一般具有葱蒜、蔬菜、似留兰香、瓜香和烤香香气。

以正丁醛为原料合成1,2-环氧戊烷的研究

以正丁醛为原料制备1,2-环氧戊烷的反应,探讨了叶立德试剂、反应时间、反应温度、原料配比、碱、溶剂等因素对反应产率的影响,确定了制备1,2-环氧戊烷反应条件:以二甲基亚甲基氧硫为叶立德试剂,碳酸铯为碱、溶剂为乙腈,在三甲基碘化硫与正丁醛物质的量比为2∶1,反应时间为2 h、反应温度为0℃时,1,2-环氧戊烷的产率可达91.3%。并探究了以正丁醛为原料制备1,2-环氧戊烷的反应机理。

2-正丁基-1,3-二氮杂螺[4,4]壬-1-烯-4-酮的合成

目的 :合成 2 正丁基 1 ,3 二氮杂螺 [4,4]壬 1 烯 4 酮。方法 :以环戊酮合成的 1 氨基环戊酸为起始原料。结果 :1 氨基环戊酸经过酯化 ,与戊亚氨酸乙酯缩合得目标化合物。结论

4-(3-烯)正丁基-2′氟-4″丙基-[1,1′,4′1″]三联苯的合成

丁烯类液晶具有黏度小、熔点低、清亮点高、低温稳定性良好的优点,对改进混晶的性能有着显著作用,是一类具有广阔前景的液晶单体。本文经过对接、酰化、酯化反应得到2-氟-4-溴-1-乙酸乙酯基联苯,与丙基苯硼酸偶联、还原、氯代得到4-氯甲基-2′-氟-4″丙基-[1,1′,4′1″]三联苯,再与3-氯丙烯的格氏试剂偶联,共7步反应得到目标产物4-(3-烯)正丁基-2′氟-4″丙基-[1,1′,4′1″]三联苯,总收率为21.7%。最后对化合物进行了IR、H1 NMR、GC-MS表征。

固体超强酸催化合成N-丁基-2-吡咯烷酮的研究

采用固定床技术,以Al_(2)O_(3)@SO_(4)^(2-)/ZrO_(2)-NiO固体超强酸为催化剂,通过1,4-丁内酯(GBL)和正丁胺(BA)的缩合反应合成N-丁基-2-吡咯烷酮(NBP),考察了固定床工艺参数对NBP得率的影响。结果表明,合成NBP的最佳实验方案为:原料正丁胺与1,4-丁内酯摩尔配比为1.2∶1,反应温度300℃,反应物进料速度为0.5 mL/min,此时NBP的得率可达97.3%。

2-正丙基-4,7-二氢-1,3-二氧庚英的合成研究

在氨基磺酸存在下,将丁醛与顺-2-丁烯-1,4-二醇反应得到维生素B6的中间体2-正丙基-4,7-二氢-1,3-二氧庚英;考察了配料比、反应温度、反应时间、催化剂对醇醛缩合收率的影响。

1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮合成的改进方法

改进了1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的合成方法。以2-(4-氯苯基)-3-环丙基丁腈为原料,在臭氧和氢氧化钠的作用下合成产物,优化条件为:m(水)∶m[2-(4-氯苯基)-3-环丙基丁腈]=12∶1,n(臭氧)∶n[2-(4-氯苯基)-3-环丙基丁腈]=1.6∶1.0,反应温度50℃,臭氧通入和氢氧化钠滴加时间为2 h,优化条件下,收率达80%。

超声萃取-GCMS法测定电子电气产品中的2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮含量

本文以二氯甲烷为萃取溶剂,采用超声萃取-GCMS法测定电子电器产品中的2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮(光引发剂907)。结果表明:该方法能有效提取光引发剂907,检出限为50 mg/kg,加标回收率为99.9%,RSD<10%。方法简单快速,准确可靠,适用于电子电气产品中的光引发剂907测定。

2-乙酰基-4-正丁酰胺基苯酚的合成工艺改进

以对氨基苯酚为原料,经氨基丁酰化,苯酚乙酸酯化,Fries重排,合成了有内在活性的β1肾上腺素受体阻断药醋丁洛尔的关键中间体2-乙酰基-4-正丁酰胺基苯酚,总收率达56.8％。在关键的Fries重排反应中添加惰性无机盐氯化钠为助溶剂,使反应能够顺利进行。

1种合成1-正丙基-2-吡咯烷酮的新方法

以正丙基胺（C3H9N）、γ-丁内酯（C4H6O2）为原料合成1-正丙基-2-吡咯烷酮,在n（C3H9N）：n（C4H6O2）=1.26：1.0,反应温度255～260℃、时间3.0～3.5 h、压力4.5～5.0 MPa的优化条件下,γ-丁内酯转化率≥98.15%,目标产物1-正丙基-2-吡咯烷酮选择性≥97.25%,目标产物的纯度可以达到99.86%以上。方法解决了以磷酸作为催化剂合成过程中对设备腐蚀、后续分离提纯困难的缺点,具有工艺简单、操作方便、转化率及选择性高、成本低的特点,具有重要应用价值。

1-溴丁烷制备实验中副产物的产生机理及分析

1 -溴丁烷制备实验中存在以下副产物 ,1 -丁烯、2 -丁烯、正丁醚、2 -溴丁烷和Br2 。

绿色环保型涂料溶剂2-庚酮的合成研究

本文研究了以便宜、易得的丙酮和正丁醛为原料合成 2 -庚酮的合成路线 ,并考察了原料配比、温度、反应时间等工艺条件对合成的影响 。

超声萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定玩具涂层中2种光引发剂残留量

建立了超声萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定玩具涂层中2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮(光引发剂IHT-PI 910)和2-甲基-1-[4-(甲基硫代)苯基]-2-(4-吗啉基)-1-丙酮(光引发剂IHT-PI 907)残留量的方法。用10 mL乙腈在60℃下超声提取样品30 min,加入0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液,过0.20μm滤膜,滤液供UHPLC-MS/MS分析。以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱为固定相,不同体积比的乙腈和0.1%甲酸溶液组成的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,目标物经色谱分离后,在电喷雾离子源正离子(ESI+)模式和多反应监测(MRM)模式下进行质谱分析。结果显示:在优化的试验条件下,2种光引发剂可在3.00 min内完成测定;标准曲线的线性范围均为0.5~100μg·L^(-1),检出限(3S/N)均为1.0μg·L^(-1);对阴性样品进行3个浓度水平的加标回收试验,所得回收率为87.9%~93.4%,测定值的相对标准偏差(n=7)为1.2%~8.6%。用此方法分析了20个随机样品,3个样品检测结果均为阳性,样品2中光引发剂IHT-PI 907的最高检出量为1 528 mg·kg^(-1),超出了REACH法规的限量(1 000 mg·kg^(-1))要求。

紫外光引发剂PI-907生产过程中废气处理系统的改进

针对原废气处理系统的不足,利用负压抽吸引流物理吸收和化学吸收共同作用原理,改进了废气吸收装置,用吸收剂循环吸收和降温相结合的工艺,应用于500 t/a光引发剂生产装置的氯化氢及溴化氢废气回收上,氯化氢回收率97.5%以上、盐酸质量分数达22%,完全满足生产中后处理工序的要求;溴化氢回收率98%以上,氢溴酸质量分数可达40%。

2-甲基-正丁酰紫草素诱导人胃癌SGC-7901细胞凋亡机制的研究

2-甲基-正丁酰紫草素[（2-methyl-n-butyl）shikonin,MBS,图1]是从紫草科植物紫草的根部提取得到的一个萘醌类化合物。研究表明,紫草素具有抗炎、抗菌、抗肿瘤的作用[1？3]。体外实验证实紫草素通过增加caspase-3的活化诱导多种肿瘤细胞的凋亡,

2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮的合成

2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)2-吗啉基-1-丙酮是一种重要的光引发剂,以1-(4-氯苯基)-2-甲基-1,2-环氧丙烷和吗啉为起始原料,经盐酸酸化,在催化剂作用下用氧气氧化,最后和甲硫醇钠反应得到,总收率为80.9%。