HPLC法测定1-氟萘中工艺杂质和遗传毒性杂质含量

建立了1-氟萘中的2种工艺杂质和1种遗传毒性杂质含量检测的HPLC方法。采用Phenomenex Gemini色谱柱(C18250×4.6mm,5µm);流动相为10mM碳酸氢钠+6mM三乙胺∶乙腈=55∶45,等度洗脱,采集时间为主峰的2倍保留时间;柱温为40℃;检测波长为220nm;流速为1.0mL/min;进样量为20μL。采用加校正因子的主成分自身对照法对各杂质进行计算,各杂质分离度良好,定量限为0.005~0.008μg/ml,线性关系良好,精密度和高中低三浓度准确度符合要求。实验结果表明该方法专属性强、灵敏度高、操作简便、重复性好、结果准确可靠,可用于1-氟萘中杂质控制。

高效液相色谱法测定1-氟萘中2-氟萘的含量

目的建立高效液相色谱（HPLC）法检测1-氟萘中2-氟萘含量。方法采用CLC-ODS柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,甲醇-水-磷酸（70：30：0.024）为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长为254 nm,外标法测定。结果2-氟萘在0.485～4.850μg·mL^-1的浓度范围内,线性良好,r=0.9999;精密度实验RSD〈5%;平均回收率〉95%（n=2）。结论该方法快速简便,结果准确,可用于测定1-氟萘中2-氟萘的含量。

HPLC法测定1-氟萘中1-萘胺杂质的含量

目的：建立测定1-氟萘中1-萘胺杂质的HPLC方法。方法：采用Agilent 1200色谱系统,色谱柱为Agilent XDB C_（18）柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为碳酸氢铵缓冲液（用磷酸调节pH值为6.0）：乙腈=32：68,等度洗脱;流速1.0ml/min,柱温30℃;检测波长为220nm。结果：1-萘胺在0.013~1.53μg/ml浓度范围内具有良好的线性关系,线性相关系数（r）为1.0,平均加样回收率为99.92%。结论：该方法简单、快速、准确和重复性好,可用于1-氟萘中1-萘胺杂质含量的控制。

HPLC法测定1-氟萘中亚硝酸钠杂质含量

目的:建立1-氟萘中亚硝酸钠杂质的含量检测的HPLC方法。方法:采用Agilent 1200色谱系统;色谱柱为Zorbax SB-AQ,250 mm×4.6 mm,5μm;流动相为0.03 mol/L磷酸二氢钾缓冲液,用磷酸调节pH为3.5,等度洗脱;流速0.7 mL/min;柱温30℃;检测波长为210 nm;进样量为20μL。结果:亚硝酸钠可与其副产物硝酸钠完全分离,检测限为0.1 mg/kg。结论:该方法专属性好,灵敏度高、且操作简便,可用于1-氟萘原料中亚硝酸钠杂质的控制。

4-氟-1-萘酚的合成

以1-氟萘为起始原料,经卤代、硼酸基团取代卤素以及硼酸基水解3步反应合成重要的医药化工中间体,即标题化合物。该合成方法未见文献报道,原料易得、成本低廉且收率较高。

1-氯萘的超声化学降解动力学研究

研究了水溶液中 1-氯萘的超声化学降解动力学 ,结果表明 ,水溶液中的 1-氯萘可通过超声化学方法有效降解 ,超声处理 60min ,降解率可达 93 %。 1-氯萘降解动力学为一级反应 ,降解速率常数为 - 4.2 7× 10 -2 min-1。但在超声处理时不通入空气 ,则