1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二氢盐中合成的苯胺和环氧丙烷共聚物的表征及其电催化性能(英文)

在纯离子液体1丁基3甲基咪唑磷酸二氢盐(BMIH2PO4)中,采用循环伏安法合成了苯胺和环氧丙烷共聚物(PAN PPO).采用FTIR和SEM对PAN PPO进行表征,同时研究了其对草酸的电催化氧化性能.结果表明,在BMIH2PO4中合成的PAN PPO,具有规则的纳米结构;对草酸具有较强且稳定的电催化氧化性能.

3-甾酮-1-脱氢酶基因在大肠杆菌中的表达及甾体转化研究

将简单节杆菌3-甾酮-1-脱氢酶基因(ksdD)克隆到大肠杆菌表达载体pET-22b(+)上,构建重组质粒pET-ksdD,利用IPTG诱导酶在大肠杆菌BL21(DE3)中的表达,4h后取样,分别对超声破碎后的上清和沉淀进行SDS-PAGE和酶活分析,结果表明表达出的3-甾酮-1-脱氢酶的分子量大约为56kD,超声破碎后的细胞破碎液对4-AD的转化率较简单节杆菌提高了近10倍。

1-芳基-1,4-二氢-3-芳酰肼基甲酰基-6-甲基-4-哒嗪酮的合成及对黄瓜子叶生根作用的构效关系研究

合成了一系列的 1 芳基 1,4 二氢 3 芳酰肼基甲酰基 6 甲基 4 哒嗪酮类化合物 ,并用离体黄瓜子叶生根法测试其生物活性 ,生测结果表明 ,所有的化合物均显示出一定的生物活性 ,并且芳环上的取代基对活性有重要影响 .采用化合物的物理化学参数及化合物促进黄瓜子叶生根的活性 ,进行了结构与活性定量关系研究 ,建立了较好的结构与活性的相关式 ,化合物的亲脂性和取代基的电性对化合物的生物活性具有重要的影响 .研究结果对 3 芳酰肼基甲酰基 4 哒嗪酮类化合物的改性或新类似物的合成具有指导意义 .

1-甲基-4-苯基-1、2、3、6-四氢吡啶的神经毒性与帕金森病

神经毒素1-甲基-4-苯基-1、2、3、6-四氢吡啶（MPTP）是目前唯一被公认的可以诱发人类及非人类灵长类动物及小鼠帕金森病（PD）症状的合成毒素，诱导的动物模型在神经化学、行为学和组织病理学上的变化非常接近于临床上PD病人。

3-甾酮-1-脱氢酶在不同表达体系中的表达研究

简单节杆菌3-甾酮-1-脱氢酶(KSDH),是甾体母核降解的关键酶,属于黄素蛋白类,并且是一种膜蛋白。膜蛋白的高效表达一直是一个难题。本文尝试利用三种不同的大肠杆菌表达体系,pET-30a/BL21(DE3)、pET-40b(+)/BL21(DE3)和pTrc99A/JM109对C1,2位脱氢酶进行诱导表达,并对蛋白的表达量和酶活力进行比较分析,确定出最适的表达系统。

4,5-二氢-3-甲基-1-(2,4-二氯苯基)-1,2,4-三唑-5(1H)酮的合成

乙酰亚氨酸甲酯盐酸盐与2,4-二氯苯肼在三乙胺的作用下生成2-(2,4-二氯苯基)酰肼乙烷亚胺酸。然后在光气中环合得到4,5-二氢-3-甲基-1-(2,4-二氯苯基)-1,2,4-三唑-5(1H)酮。反应总收率为90.6%(以2,4-二氯苯肼计),含量为98.9%。

4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-4-二氟甲基-1,2,4-三唑-5(1H)酮的合成方法

4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-4-二氟甲基-1,2,4-三唑-5(1H)酮是超高效含氟除草剂唑酮草酯的重要中间体,采用高温氟化的方法,通过优化反应条件,使目标化合物的合成收率达75.4%,含量达97.3%,降低了成本,更利于工业化生产。

5-氨基-1,3-二氢-1,3-二氧-异吲哚-2-丙酸类衍生物的合成及抗血管生成活性研究

根据RGD序列肽的构效关系,设计并合成了一系列以5-氨基-1,3-二氢-1,3-二氧-异吲哚-2-丙酸为分子骨架的新化合物.其中间体和目标物的化学结构经1HNMR,MS和元素分析确证.体外初步生物活性筛选结果表明,目标物在10-5mol/L浓度下对bFGF诱导的鸡胚绒毛尿囊膜新生血管生成有显著抑制活性.

1-苯基-1,4-二氢-6-甲基-3-酰肼羰基-4-哒嗪酮及其生物活性(英文)

用两种方法合成了1-芳基-1，4-二氢-6-甲基-3-酰肼羰基-4-哒嗪酮(4) 。选择了较好的一种方法合成了一系列的目标化合物以期找到具有生物活性的新型化合物。生测结果表明，标题化合物对黄瓜子叶生根具有较高的促进生长作用，一些化合物对烟草花叶病毒（ＭＴＶ）和水稻纹枯病具有较高的抑制作用。

5-(3-甲基-1-氢-吲哚)乙酸的合成研究

以2-(3-溴苯基)乙酸为原料,经过酯化、硝化、还原、取代、Heck反应和酯水解反应成功合成了标题化合物,总收率18.62%。关键步骤是取代反应和Heck反应。该方法操作简单、成本低、收率高,适合于工业化生产。

3-甾酮-1-脱氢酶基因的表达及甾体转化分析(英文)

利用带有P43启动子的表达分泌载体pWB980,实现了简单节杆菌3-甾酮-1-脱氢酶在枯草芽孢杆菌中的表达,表达出的目的蛋白的分子量为55kDa。利用分光光度法检测得到胞内和胞外可溶性部分的酶活分别为每毫克蛋白110±0.5mU和15±0.6mU,比出发菌株简单节杆菌提高了将近30倍。重组芽孢杆菌对甾体底物4-AD(4-烯-雄甾-3,17-双酮)的转化率为45.3%,比出发菌株简单节杆菌提高了近10倍。利用枯草芽孢杆菌对甾体底物进行脱氢为甾体药物的生产开辟了一个新的途径。

1-苯基-3-甲基-4-(6-氢-4-甲基氨基-5-硫杂-2,3-吡嗪)-吡唑啉酮的合成与晶体结构

通过1-苯基-3-甲基-4-氯乙酰基-吡唑啉酮-5 (PMCP) 和4-甲基氨基硫脲 (MTSC) 缩合, 形成了一种新的双杂环化合物 (PMCP-MTSC)。利用元素分析与单晶X-射线衍射进行了表征。 该化合物(C14H15N5OS)属单斜晶系, P21 空间群, 晶体学参数为 a = 7.634(1), b = 11.639(2), c = 8.150(2) ? ?= 98.13(1), V = 716.9(2) ?, Z = 2, Dc = 1.396 g/cm3, (MoKa) = 0.232 mm-1, F(000) = 316, Mr = 301.37。结构由直接法解出,共收集3114个衍射点,其中I > 2(I)的独立衍射点有2453个,用全矩阵最小二乘法修正,最终偏离因子:R = 0.0294, wR = 0.0738。结构分析表明: 该化合物以酮式存在,分子间通过氢键作用(N(5)H…O)连接起来并形成一维链状结构。

维生素B_1催化合成2-环己基-2,3-二氢-1H伯啶

研究了维生素B1催化下,以无水乙醇为溶剂,1,8-二氨基萘与环己酮反应合成2-环己基-2,3-二氢-1H伯啶的反应。考察催化剂用量、反应物物质的量比、反应温度和反应时间对产品收率的影响。结果表明,电磁搅拌下,在1,8-二氨基萘用量0.1 mol、环己酮用量0.11 mol、催化剂维生素B1用量为反应物总质量的1.5%、反应温度35℃和反应时间30 min条件下,最佳产品收率可达93.2%。维生素B1对该反应具有良好的催化作用,是合成2-环己基-2,3-二氢-1H伯啶的良好催化剂,产品经熔点和红外光谱进行表征。

3-(3’-乙酰基-5’-芳基-1’,3’,4’-二氢噁二唑-2’-)色酮的微波促进合成

Formylchrone reacted with aroylhydrazine to give corresponding hydrazone, which was treated with acetic anhydride to give a series of chromones with substitution of 1,3,4 dihydrooxadiazoly in 3 position. The chromone formation reaction could be finished in a much short time by microwave irradiation heating.

分枝杆菌Mycobacterium Neoaurum NwIB-01 3-甾酮-Δ~1-脱氢酶基因的克隆表达

通过分析已知两种分枝杆菌的3-甾酮-Δ1-脱氢酶(kstD)碱基保守序列,设计简并引物,以甾醇降解菌株Mycobacterium neoaurumNwIB-01的DNA作模板,得到一个kstD基因片段,通过染色体走读,得到其完整的阅读框。以pUC18为异源表达载体,构建pTQ002表达质粒,在E.coliDH5α中对kstD进行了胞内活性表达,测定Mycobacteri-um neoaurumNwIB-01 kstD酶活为(0.37±0.05)U.mL-1,约为原酶活的一半,为构建高效转化生成3-酮基-1,4-二烯类固醇的基因工程菌奠定了基础。

5-氯-2,3-二氢茚-1-酮的合成

对茚虫威关键中间体5-氯-2,3-二氢茚-1-酮的合成进行了研究。以3-氯苄基氯为原料,经亲核取代、水解、脱羧、酰氯化和付氏酰基化等5步反应生成目标产物,产率42%。

烟曲霉Aspergillus Fumigatus 3-甾酮-Δ~1-脱氢酶基因的克隆、异源表达和活性鉴定

微生物转化在甾体药物合成中起着不可替代的作用,其中C1,2位脱氢是最为重要的反应类型。以烟曲霉(A.fumigatus)为出发菌株,运用同源序列比对从烟曲霉酸基因簇中钓取出kstDF序列。该基因与玫瑰色热微菌(Ther-momicrobium roseum)DSM 5159的kstD一致性为51%。构建pET28a(+)-kstDF表达载体,转化大肠杆菌(Escherichiacoli)BL21(λDE3),获得高表达重组子菌株。经IPTG诱导、SDS-PAGE电泳分析,发现高温(37℃)有利于KstDF蛋白表达,低温(20℃)有利于酶活的保持。该重组菌显示出良好的甾体转化能力,在12 h内完全转化13.3 mg.L-1雄甾-4-烯-3,17-二酮,为构建高效转化3-酮基-4-烯类固醇的基因工程菌奠定了基础。

4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-4-二氟甲基-1,2,4-三唑-5(1H)酮的合成工艺研究

以4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-1,2,4-三唑-5(1 H)酮的钾盐为原料,与一氯二氟甲烷进行N-烷基化反应合成了4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-4-二氟甲基-1,2,4-三唑-5(1 H)酮。研究了不同原料、碱性试剂用量、反应温度等因素对反应收率的影响,实验结果表明,最佳工艺条件为:n(钾盐)∶n(碳酸钾)=1∶2,m(钾盐)∶m(N-甲基吡咯烷酮)=1∶5,反应温度165℃,在此条件下,产物收率≥56%,质量分数≥95%。

4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-1,2,4-三唑-5(1H)酮的两种合成方法

介绍了4,5 二氢 3 甲基 1 (4 氯 2 氟苯基) 1,2,4 三唑 5(1H)酮的两种合成方法。以 2 氟 4 氯苯肼作为原料,1 (乙氧基)乙叉基氨基甲酸乙酯法收率82 6%,“一锅法”收率 81%,化合物经核磁证实了结构,并对两种方法做了比较。该化合物是合成超高效除草剂唑酮草酯的重要中间体。

NM-3对体外胃癌细胞株SGC-7901的作用和机制探讨

目的:研究新小分子血管生成抑制剂NM-3对体外培养的胃癌SGC7901细胞的作用,并探讨NM-3对胃癌抑制作用的机理。方法:将体外培养的人胃癌细胞株SGC7901用NM-3、卡铂及生理盐水处理,观察细胞的生长规律。并在不同时间段以流式细胞仪检测细胞的凋亡率,分析细胞周期分布。结果:将药物作用后1 h,2 h,3 h,6 h,12 h,24 h,48 h,72 h 的胃癌SGC7901细胞通过流式细胞仪检测胃癌细胞早期凋亡率及凋亡峰。发现NM-3组(1 mol／L)在72h内与对照组比较细胞早期调亡率无显著差异(P>0．05);经0．1mol／L卡铂处理的细胞组早期即可诱导发生明显的凋亡,并随着时间的延长调亡率增高,呈时间依赖性,与对照组相比较,有显著差异(P<0．05)。对细胞周期分布的分析中,NM-3组(1mg／L) Sub-G1峰与对照组比较无显著差异(P>0．05)。而卡铂能使细胞周期发生相对变化,随着药物作用时间的增加,G0／G1期细胞增多,而S期及G2／M期细胞则相应减少。结论:NM-3对胃癌组织的生长抑制主要是通过作用于血管内皮细胞,减少肿瘤新生血管生成。而对体外培养的人胃癌细胞无直接诱导其凋亡的作用。