1-氧-乙酰大花旋覆花内酯对照品的制备及其在欧亚旋覆花中的含量测定

从欧亚旋覆花的氯仿提取物中分离制备了1-氧-乙酰大花旋覆花内酯对照品,经紫外光谱、红外光谱、核磁共振和质谱确定结构,其相关数据与文献一致,纯度为99.5%,符合中药化学对照品含量测定用要求.以所制备的1-氧-乙酰大花旋覆花内酯为对照品,建立了用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定欧亚旋覆花中1-氧-乙酰大花旋覆花内酯含量的方法.色谱条件为Hypersil ODS-2色谱柱,流动相为甲醇-水(体积比为52:48),流速为1.0 mL/min.ELSD的漂移管温度为90 ℃,载气(空气)流速为2.5 L/min.1-氧-乙酰大花旋覆花内酯在进样量为1.37～8.21 μg时与其峰面积的线性关系良好(r=0.999 8).平均加样回收率为100.2%,相对标准偏差(RSD)为1.3%(n=6).该法准确,简单,省时,重复性好,适用于欧亚旋覆花的质量控制.

旋覆花中1-氧-乙酰大花旋覆花内酯的分离分析及抑菌活性测定

为了明确菊科植物旋覆花中主要抑菌活性物质,对旋覆花花序粗提物氯仿萃取组分进行分离,得到化合物1-氧-乙酰大花旋覆花内酯(ABL),运用高效液相色谱法测定花序粗提物中化合物ABL的含量,并测定化合物ABL对黄瓜白粉病菌、黄瓜霜霉病菌、黄瓜灰霉病菌、番茄早疫病菌和致病疫霉等5种植物病原菌的抑菌活性。结果表明,化合物ABL对照品,经紫外光谱、红外光谱、核磁共振等确定结构,纯度为99.5%,符合中药化学对照品含量测定要求。运用高效液相色谱法测定旋覆花花序粗提物中ABL的含量为2.45%,进而计算得到旋覆花花序中ABL的含量约为0.25%。化合物ABL对5种植物病原真菌具有不同的抑菌活性,其中对致病疫霉休止孢萌发抑制作用最强,在浓度为0.1mg/mL时,抑制率可达100%。

当归的化学成分研究

目的研究当归Angelica sinensis的化学成分。方法采用正相硅胶柱色谱、反相C-18硅胶柱色谱、凝胶柱色谱方法进行分离,利用理化性质及波谱数据分析,结合文献对照确定化合物结构。结果从当归的醋酸乙酯提取部位中分离鉴定了16个化合物,分别为洋川芎内酯G(1)、洋川芎内酯H(2)、洋川芎内酯I(3)、洋川芎内酯J(4)、(3Z,3′Z)-6,8′,7,3′-双藁苯内酯(5)、3R,8S-falcarindiol(6)、11S,16R-dihydroxyoctadeca-9Z,17-dien-12,14-diynoic-1-yl acetate(7)、4-(2-羟基-1-甲氧乙基)-苯酚(8)、4-(2-羟基-1-乙氧乙基)-苯酚(9)、5-乙酰氧甲基糠醛(10)、5-羟甲基糠醛(11)、brefeldin A(12)、香草醛(13)、对甲基苯酚(14)、阿魏酸(15)、阿魏醛(16)。结论化合物8～10为首次从该属植物中分离得到,化合物6、7为首次从该种植物中获得,且首次报道了化合物1的碳谱数据。

经典名方旋覆代赭汤的指纹图谱及功效关联物质预测分析

目的基于指纹图谱及网络药理学,建立旋覆代赭汤(Xuanfu Daizhe Decoction,XDD)的指纹图谱分析方法,并对其功效关联物质进行预测分析,为XDD质量控制提供参考依据。方法运用HPLC色谱法建立旋覆代赭汤物质基准对应实物(material standard corresponding material,XDD/MSCM)指纹图谱分析方法,匹配共有峰,并对各共有峰进行归属分析,基于文献及指纹图谱筛选XDD活性成分,通过网络药理学建立"成分-靶点-通路"网络,进一步佐证XDD功效成分选择的合理性。结果建立了XDD/MSCM指纹图谱分析方法,对多批次XDD/MSCM样品进行测定,标定36个共有峰,通过对照品指认出甘草苷、1,5-0-二咖啡酰奎宁酸、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、1-O-乙酰旋覆花内酯、人参皂苷Rb1、甘草酸、6-姜辣素8个色谱峰,各批次样品相似度均>0.90,且36个共有峰均能明确归属到旋覆花、人参、生姜、甘草4味饮片;采用网络药理学对甘草苷、1,5-O-二咖啡酰奎宁酸、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、1-O-乙酰旋覆花内酯、人参皂苷Rb1、甘草酸、6-姜辣素8个药效成分进行机制预测,富集的通路中含磷脂酰肌醇-3-羟激酶-蛋白激酶B(phosphatidylinositol-3-hydroxykinase-protein kinaseB,PI3K-Akt)信号通路、低氧诱导因子1(hypoxia-inducible factor 1,HIF-1)信号通路等与止呕及抗炎作用相关。结论建立的XDD指纹图谱分析方法稳定可行,通过归属分析明确色谱峰的来源,为XDD后续制剂的研究提供参照基准,且结合网络药理学发现XDD 8个成分与XDD功效属性密切相关,可作为其潜在的功效关联物质,为XDD指标成分选择的合理性提供依据,同时为经典名方的研究提供参考。