聚1-氨基蒽醌在二次锂电池正极材料中的应用

采用化学方法合成聚1-氨基蒽醌并用于二次锂电池正极材料,通过红外光谱、扫描电镜、粒度测试、循环伏安以及充放电测试等方法对材料的官能团结构、微观形貌、颗粒大小以及电化学性能等进行了研究与分析.实验表明,与金属锂组成二次锂电池后,聚1-氨基蒽醌达到了218.3mAh·g-1的首次放电容量,经过25次循环后仍可保持较高的充放电效率.由于材料具有较高的能量密度且不含对环境有污染的元素S,因此是二次锂电池非常有希望的正极材料.

管道化氨解合成1-氨基蒽醌新工艺

采用管道化氨解工艺合成1-氨基蒽醌,将1-硝基蒽醌的40%甲苯溶液、液氨及催化剂氯化铵的1%正丁醇溶液以流量比9.25∶1∶1.85经预混合器后以0.15 mL/s的总流量流经外径6mm,内径3 mm,总长50 m的管道反应器进行反应,反应温度200℃,反应压力15 MPa,反应停留时间40 min,减压精馏得1-氨基蒽醌红色固体,熔点235-236℃,含量98.5%,收率95%。

硒催化CO/H_2O体系水相还原1-硝基蒽醌制1-氨基蒽醌

用硒作催化剂,CO/H2O体系水相高压还原1-硝基蒽醌制1-氨基蒽醌,选用碳酸氢钠为助催化剂。由L9(34)正交实验得出各因素对反应的影响强弱顺序为:水量>压强>Se量>温度。最佳反应条件为:1-硝基蒽醌1.265 g(5 mmol),Se用量0.0158 g(0.2 mmol),水量30 mL,NaHCO3用量0.42 g(5 mmol),反应温度150℃,压强5.0 MPa,反应时间3小时。1-氨基蒽醌的纯度为96.53%,最高收率大于98%。

含有1-氨基蒽醌基团的α-氨基磷酸酯的合成及其路线研究

合成了一系列含有1-氨基蒽醌的α-氨基磷酸酯,两条合成路线分别为分步法和"一锅煮"法,对这两条合成路线的优劣进行了讨论.并且利用核磁、红外光谱、质谱和熔点等手段对产物进行了表征.

催化加氢制备1-氨基蒽醌

在缓和条件下(常温,0.5MPa氢压)以R-Ni或Pa/C为催化剂,加氢还原1-硝基醌蒽制备1-氨基蒽醌,产品纯度在97％以上,收率超过90％。

用1-氨基蒽醌生产废渣制造染料

利用1-氨基蒽醌生产废渣制造染料的方法,将原来的"废渣"制成有价值的分散红棕E-3R。此废渣主要成分为未反应完的蒽醌和1-硝基蒽醌,以及副反应生成的1,5(或1,8)-二硝基蒽醌。废渣中的蒽醌和1-硝基蒽醌进一步硝化转化为1,5(或1,8)-二硝基蒽醌,再将其和废渣中含有的1,5(或1,8)-二硝基蒽醌还原为对应得1,5(或1,8)-二氨基蒽醌,后者氯化为原染料氯代-1,5(或1,8)-二氨基蒽醌。原染料加入扩散剂,经加工后,制造成分散红棕E-3R。

硫磺在1-氨基蒽醌还原中的应用

1-氨基蒽醌是蒽醌系列中间体中最为重要的品种之一,主要用于染料及染料中间体的合成,其生产方法是以蒽醌为原料,经硝化、精制、还原得到产品,目前工业生产全部采用硫化钠还原工艺,其投资少,操作简单,得到的产品质量优良,还原产生的含硫废水经处理后用于制备硫代硫酸钠副产品,少量有机废渣经焚烧处理后基本可以作到清洁生产,但是由于硫化钠呈强碱性,高温还原时使得部分硝基蒽醌水解,对产品收率有一定影响,加入硫磺后不但可以有效降低介质碱度,而且还可大幅度减少硫化钠用量,在提高收率的同时还降低了还原剂成本,减少了还原废渣。

水合肼还原法制备1-氨基蒽醌

将氯化铁溶液快速滴加到氢氧化钠溶液中制备了FeO(OH)。以无水乙醇为溶剂,在回流温度下以FeO(OH)催化水合肼还原1-硝基蒽醌制备1-氨基蒽醌。考察了水合肼用量、反应时间对1-氨基蒽醌收率的影响。结果表明,水合肼与1-硝基蒽醌的适宜摩尔比为2.0,适宜的反应时间为100 min,在此条件下1-氨基蒽醌的收率达98%。催化剂重复使用6次,活性有一定的降低。

利用1-氨基蒽醌废渣合成还原染料的新方法

本文介绍了以1-氨基蒽醌生产废渣为主要原料,在不经过精制处理的情况下,对其所有组分全部利用,通过还原、缩合反应生产黄色还原染料的方法。并且通过性能检测来验证其实用性。

1-氨基蒽醌的化学合成及结构鉴定

以二氯乙烷为反应介质,采用混酸硝化法制备1-硝基蒽醌。在反应温度40℃,反应时间8 h,反应物配比(蒽醌、99%硝酸、98%硫酸、二氯乙烷的物质的量比)为1∶1.2∶1.5∶3的条件下获得纯度为83%的1-硝基蒽醌。经DMF二步纯化,硫化还原得到纯度为98.6%的1-氨基蒽醌,总收率为66%。

1-氨基蒽醌的连续化合成方法研究

1-氨基蒽醌是合成蒽醌染料的重要中间体,在染料工业中占据极其重要的地位。本文发展了一种连续催化氢化制备1-氨基蒽醌的合成方法,分别以80℃为最佳反应温度,80 s为最佳保留时间以及1%的氨水作为最佳碱性溶液的最优条件,不但反应生成的1-氨基蒽醌的产率达到最高为95%,该方法不仅获得了传统方法的产率,而且为解决传统生产方法存在的污染严重和安全性差等问题提供了新思路。

1-氨基蒽醌的合成

在稀释剂和钠盐的存在下，采用直接硝化法制备１－硝基蒽醌。在反应温度２６℃，反应时间５ｈ，蒽醌、硝酸（９９％）、硫酸（９８％）、稀释剂、钠盐的物质的量比为１：６．３：２：１．３５：０．１条件下，获得了１－硝基蒽醌纯度为８６％的硝基物；有机溶剂法纯化，硫化碱还原，得到纯度为９８％以上的１－氨基蒽醌，总收率６２．８％。

雷尼镍催化加氢合成1-氨基蒽醌的工艺研究

选用迅凯专用雷尼镍RaneCAT-1000催化剂,进行1-硝基蒽醌加氢制备1-氨基蒽醌的工艺研究,研究了催化剂用量、反应压力、反应温度等工艺条件对加氢的影响,得到优化工艺条件:50 g 1-硝基蒽醌,200 g N,N-二甲基酰胺,催化剂添加量为硝基物的3%,反应温度70℃,反应压力2 MPa,反应时间1 h,转速1000 r·min^(-1)。优化条件下,1-硝基蒽醌的转化率接近100%,1-氨基蒽醌的选择性大于97.5%。

Pd/Al_2O_3催化加氢制备1-氨基蒽醌

用Pd/Al2O3作催化剂,在混合溶剂体系催化加氢1-硝基蒽醌制1-氨基蒽醌,并用正交试验讨论了反应温度、搅拌速度、反应物浓度等工艺条件对产品纯度的影响,得出最佳工艺条件:1-硝基蒽醌、混合溶剂、Pd/Al2O3的质量比为10∶100∶0.1,反应温度70℃,反应时间80min,氢压1.0 MPa,搅拌速度1 000 r/min。在此条件下,产品纯度高于98.5%,收率达97.5%。

1-氨基蒽醌废渣合成高性能还原染料

以1-氨基蒽醌生产过程中产生的废渣为原料,不需要分离提纯,直接通过还原、缩合两步反应,制备出一种新型深色还原染料,不会再次产生危险固体废弃物。通过性能实验检测,结果表明:该新型深色还原染料性能优异,可商品化加工成单独的产品,也可以作为拼色染料使用。

高效液相色谱法检测还原蓝RSN中1-氨基蒽醌余量的研究

建立高效液相色谱法检测还原蓝RSN中1-氨基蒽醌余量,对指导该染料合成有着至关重要的作用。通过检测其反应过程中主要原料1-氨基蒽醌余量的多少,准确判定化学合成的反应终点,从而达到缩短工艺合成时间、节约能耗以及保证产品质量的目的。

1-氨基蒽醌清洁生产工艺

1-氨基蒽醌清洁生产工艺的技术先进合理，反应总收率达98％，产品含量达98％。经查新，该清洁工艺属国内首创，技术处于国际先进水平。

嗜吡啶红球菌GF3降解1-氨基蒽醌-2-磺酸的特性

从受溴氨酸污染的泥土中分离出1株蒽醌染料中间体1-氨基蒽醌-2-磺酸(简称ASA-2)降解菌株GF3.经形态学观察和16S r DNA序列分析,鉴定该菌株为嗜吡啶红球菌.研究了该菌对ASA-2脱色的特性,并利用液相-质谱联用仪初步分析了ASA-2降解终产物.研究结果表明,外加蛋白胨、酵母膏和水解酪蛋白均能促进ASA-2的生物脱色,其中蛋白胨促进作用最为明显.进一步的研究发现多种氨基酸可加速ASA-2的生物脱色过程,其中L-亮氨酸促进效果最好.ASA-2脱色的最适环境条件为p H 8.0、30℃和150 r·min^(-1).最适条件下,菌株GF3可使108 mg·L-1的ASA-2在30 h内脱色率达95%以上,TOC去除率为62%.紫外-可见波谱显示,当ASA-2水溶液由红色褪成无色时,ASA-2的特征吸收峰完全消失,并在340 nm产生了新峰.进一步分析发现,ASA-2降解终产物质荷比为260,初步推测产物为3-氨基-4-磺酸基邻苯二甲酸.此外,菌株GF3还可以降解溴氨酸、蒽醌-2-磺酸钠和蒽醌-2-羧酸.

共价固定1-氨基-4-烯丙氧基蒽醌的荧光传感器的制备及其在奥硝唑测定中的应用

利用紫外光聚合技术共价固定指示剂染料制备了一种新型荧光传感器．将溴丙烯和1-氨基-4-羟基蒽醌反应合成具有末端双键的荧光指示剂染料1-氨基-4-烯丙氧基葸醌，在紫外光照射下与甲基丙烯酸β-羟丙酯、1，2-环己二醇二丙烯酸酯在表面被修饰的石英玻片上进行共聚合，制得一种共价固定1-氨基-4-烯丙氧基蒽醌的荧光传感器．传感器在使用过程中无染料渗漏现象，在9．0× 10^-6-1．0×10^-3mol／L范围内对奥硝唑有线性响应，检测下限为8×10^-6mol／L，回收率为96．7％-103．9％．用此传感器测定奥硝唑简便可行，响应迅速，响应时间在2min之内．

1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌合成新工艺研究

设计并研究了 1 -氨基 -2 -溴蒽醌在溴化钾引发下 ,以硼酸为催化剂 ,协调 4 -位溴化、水解和溴离子氧化成溴素的反应速度 ,一浴同步直接进行羟基化的可能性和反应条件 ,进而提出了由 1 -氨基蒽醌出发 ,溴化 -水解一浴合成 1 -氨基 -2 -溴 -4 -羟基蒽醌的新工艺 .溴素单耗少于 1mol,远低于现行工艺 .减少了污染 ,简化了工序 ,具有较好的工业化前景 .