1-氯-3,3,3-三氟丙烷应用研究

1-氯-3,3,3-三氟丙烷(HCFC-253fb)可由四氯化碳和乙烯的调聚产物1,1,1,3-四氯丙烷经无水氢氟酸液相氟化反应制备得到,也可由三氟甲烷(HFC-23)的氯化产物三氟氯甲烷与乙烯调聚反应制备得到。详细介绍了HCFC-253fb的应用情况。

1-氯-1,1,3,3,3-五氟丙烷的制备与应用

介绍HCFC235fa的制备方法和应用情况。

1-氯-1-氯乙酰基环丙烷合成研究

文章研究了以α-乙酰基-γ-丁内酯为主要原料,通过氯化、脱羧、环合3步反应得到1-氯-1-乙酰基环丙烷,再与磺酰氯氯化得到1-氯-1-氯乙酰基环丙烷的合成工艺。中间体1-氯-1-乙酰基环丙烷和终产物1-氯-1-氯乙酰基环丙烷均经1H NMR确认。

微通道反应器法合成1-乙酰基-1-氯环丙烷的工艺优化初探

以3,5-二氯-2-戊酮为原料,在相转移催化剂存在的条件下,在微通道反应器中连续反应制备1-乙酰基-1-氯环丙烷.对催化剂、液碱用量、反应温度以及流速条件等进行优化.优化的工艺条件为:反应温度80℃,3,5-二氯-2-戊酮进料流速50 mL· min-1,苄基三乙基氯化铵为催化剂,n(碱)∶n(苄基三乙基氯化铵)∶n(3,5-二氯-2-戊酮)=1.20∶0.02∶1.00,优化条件下,收率可达81.96%.

顶空GC法测定盐酸地拉卓原料药中1-溴-3-氯丙烷和3种残留溶剂

目的:建立顶空气相色谱法测定盐酸地拉卓原料药中1-溴-3-氯丙烷和3种残留溶剂。方法:以Agilent DB-WAX毛细管柱(30m×0.32 mm,0.50μm)为色谱柱,程序升温,初始温度40℃,维持6min,再以8℃·min^-1的速率升温至120℃,维持10 min。氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,载气为高纯氮气,流速为2ml·min^-1,进样方式为分流进样,以分流比5∶1测定1-溴-3-氯丙烷,以分流比50∶1测定乙醇、丙酮和甲苯;顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为30 min,进样体积1ml。结果:1-溴-3-氯丙烷、乙醇、丙酮和甲苯分别在0.041 2~2.060μg·ml^-1(r=0.999 9)、2.212~221.200μg·ml^-1(r=0.999 9)、1.050~210.000μg·ml^-1(r=0.999 9)、0.173 2~34.640μg·ml^-1(r=0.999 7)浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.8%,99.0%,101.0%,和105.8%RSD分别为3.4%、3.0%、3.1%、3.9%(n=9)。结论:该方法准确、灵敏、可靠,可用于盐酸地拉卓原料药中1-溴-3-氯丙烷和3种残留溶剂的测定。

1-氯-1-氯乙酰基环丙烷合成研究

文章研究了以α-乙酰基-γ-丁内酯为主要原料,经氯化、脱羧、环合三步反应得到1-氯-1-乙酰基环丙烷,再与氯气反应得到1-氯-1-氯乙酰基环丙烷的合成工艺。目标产物1-氯-1-氯乙酰基环丙烷已经1H NMR确认。

气相色谱法测定伊潘立酮中1-溴-3-氯丙烷的残留

目的建立1-溴-3-氯丙烷在伊潘立酮中的Gc检测方法。方法样品采用DMF萃取。色谱系统采用DM-624（30m×0．53μm×3．0μm）气相色谱柱，柱温为程序升温．氢火焰离子化检测器（FID），分流比为3：1。结果1-溴-3-氯丙烷在37．5～87．5ng·mL-1内进样，按外标法以峰面积计呈良好的线性关系，平均回收率为99．4％。RSD为0．31％（n=9），精密度RSD为0．89％（n=6），最低检测浓度为12．5ng·mL-1，可检测出样品中含有12．5ppm的1-溴3-氯丙烷。结论该方法简便、准确，重复性好，适用于伊潘立酮的质量控制和检测。

1,1′,1″,3,3′-五氯丙烷合成1,1′,2,3-四氯丙烯的工艺技术

以四氯化碳和氯乙烯为反应原料,采用铁催化体系,共经过三步反应得到产物,第一步四氯化碳和氯乙烯反应生成1,1′,1″,3,3′-五氯丙烷和1,1′,1″,2,3-五氯丙烷混合物,第二步在催化剂条件下反应,五氯丙烷混合物脱去氯化氢生成四氯丙烯混合物,第三步向四氯丙烯的混合物中加入异构化催化剂,转化生成产物1,1′,2,3-四氯丙烯,本工艺对设备的要求较低,催化剂价格便宜且可以循环套用,同时对环境污染小,对1,1′,2,3-四氯丙烯产品工业化生产有重要的参考价值。

气相色谱法测定1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪盐酸盐中1-溴-3-氯丙烷的残留

建立了气相色谱法测定1-溴-3-氯丙烷在1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪盐酸盐中的分析方法。色谱系统用DB-624(30 m×0.25 mm,1.8μm)气相色谱柱,柱温为程序升温,氢火焰离子化检测器(FID),分流比为3∶1。结果表明:1-溴-3-氯丙烷在6.18~122.40μg/mL浓度范围内呈现出良好的线性关系;加标回收率为90.78%~92.81%,RSD为1.78%,定量限为6.18μg/mL,检出限为1.51μg/mL。该检测方法操作简单,重复性好,为开发1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪盐酸盐的质量控制和检测方法提供借鉴意义。

1—氯—1，1，3，3，3—五氟丙烷的制备方法

本发明是关于1－氯－1，1，3，3，3－五氟丙烷（HCFC－235fa)的制备，HCFC－235fa是制备1，1，1，3，3－五氟丙烷（HFC－245fa)的中间体。本发明还关于HFC－245fa的制备方法：包括在气相或液相中，氟化催化剂存在下，CCl3CHCCl3和HF反应生成HCFC－235fa在还原剂催化剂存在下，与氢反应生成HFC－245fa。

1,3-丙二醇的合成及其结构表征

文章以无水乙酸钠、3-溴-1-氯丙烷、苄基三乙基氯化铵、无水甲醇、717#离子交换树脂等为原料合成1,3-丙二醇,并对合成的产物用红外光谱、氢核磁共振波谱进行分析检测.

N,N-二甲基-3-氯丙胺的合成工艺研究

以1-溴-3-氯丙烷和33％二甲胺水溶液为主要原料进行胺的烷基化反应合成N,N-二甲基-3-氯丙胺.通过单因素试验和正交试验的考察,确定了最佳合成工艺条件,即原料摩尔比1∶1.5、反应温度30～35℃、反应时间4.5 h、继续反应时间1.5 h、碱化pH=10～11,总收率70.2％.该实验工艺流程简单、原料易得、成本较低.

新型药物中间体N,N-二异丙基-1,3-丙二胺的合成工艺研究

N,N-二异丙基-1,3-丙二胺是一种新型药物中间体。以1-溴-3-氯丙烷和二异丙胺为原料,制得中间体N,N-二异丙基-3-氯丙胺,通过单因素实验,得出合成N,N-二异丙基-3-氯丙胺的最佳工艺条件为:高压釜釜内真空度为0.09 MPa,反应温度155℃,反应时间4h,1-溴-3-氯丙烷与二异丙胺的物质的量比为1∶10,在此反应条件下N,N-二异丙基-1,3-氯丙胺收率为75.51%;N,N-二异丙基-3-氯丙胺与过量的氨水反应制备N,N-二异丙基-1,3-丙二胺,通过单因素实验得出合成N,N-二异丙基-1,3-丙二胺最佳工艺条件:反应时间4h,反应温度60℃,在此条件下产物的收率为66.31%。

N,N-二甲基-3-氯丙胺及其盐酸盐的合成研究进展

N,N-二甲基-3-氯丙胺是氯丙嗪、阿米替林等药物的侧链,是以1-溴-3-氯丙烷和二甲胺水为主要原料进行烷基化反应而得到的。参考了国内外有关对N,N-二甲基-3-氯丙胺合成的文献,介绍了二甲胺、相转移催化剂、n(二甲胺水溶液):n(1,3-溴氯丙烷)、反应温度和反应时间、后处理等对合成N,N-二甲基-3-氯丙胺的影响。

3,3,3-三氟丙酸的合成

3,3,3-三氟丙酸是一种新型三氟甲基合成切块,在医药、农药、染料及功能材料等精细化工领域有着广泛的应用。以3,3,3-三氟-1-氯丙烷和Cl_2为原料,在紫外光照下经氯化反应合成了3,3,3-三氟-1,1,1-三氯丙烷,再与Oleum试剂经水解反应合成了3,3,3-三氟丙酸,收率47.7%,其结构经~1H NMR,^(13)C NMR和MS确证。并对反应条件进行了优化。

3-甲硫基丙胺的合成研究

本文以3-甲硫基丙醇为起始原料,经过氯化,烷基化和肼解反应合成了3-甲硫基丙胺。首先0.4 mol 3-甲硫基丙醇与0.48 mol氯化亚砜回流反应4 h制得3-甲硫基-1-氯丙烷,产率为96.6%;然后0.14 mol邻苯二甲酰亚胺钾与0.14 mol 3-甲硫基-1-氯丙烷在80℃下反应12 h得到N-3-甲硫基丙基邻苯二甲酰亚胺,产率为95.1%;最后0.04 mol N-3-甲硫基丙基邻苯二甲酰亚胺与0.06 mol水合肼在无水乙醇中回流反应2 h,经过后处理得到3-甲硫基丙胺,产率为87.8%。采用红外光谱、气-质联用和核磁共振对中间体与3-甲硫基丙胺的结构进行了表征,对3-甲硫基丙胺的香气进行了评价。

气相色谱法测定磷酸哌喹中1-溴-3氯丙烷的残留

目的建立1-溴-3氯丙烷在磷酸哌喹中的GC检测方法。方法样品采用DMF萃取。色谱系统采用DB-1(30m×0.320mm,3.0μm)气相色谱柱,柱温为程序升温,氢火焰离子化检测器(FID),分流比为5:1。结果 1-溴-3氯丙烷在1～15μg/ml内进样,按外标法以峰面积计呈良好的线性关系,平均回收率为99.48%,RSD为1.67%(n=9)。精密度RSD为0.47%(n=6)。最低检测浓度为0.2272μg/ml,可检出样品中含有0.002%的1-溴-3氯丙烷。结论该方法简单、准确,重复性好且专属性强。

1-氯-3-甲氧基丙烷的合成

以丙烯腈为起始原料,经过与甲醇加成,氢化还原得到3-甲氧基-1-丙胺,继而用亚硝酸钠重氮化得到3-甲氧基-1-丙醇,用三氯化磷卤化得到目标产物1-氯-3-甲氧基丙烷,总收率68%。

顶空GC-FID法测定合成富马酸贝达喹啉的起始物料中基因毒性杂质氯丙烷类的残留量

建立了顶空气相色谱-氢火焰离子化检测(GC-FID)法测定合成富马酸贝达喹啉的起始物料中的基因毒性杂质1-氯丙烷和2-氯丙烷。采用DB-624毛细管柱和氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度250℃,载气为高纯氮气,分流进样和顶空进样,分流比为10∶1,平衡温度为115℃,平衡时间30 min,定量环温度为125℃,传输线温度为135℃。结果表明,1-氯丙烷和2-氯丙烷均在0.450~3.000 mg/ml范围内线性关系良好,检测限均为225 ng/ml,平均回收率为96.77%和100.11%,RSD分别为3.40%和4.90%。本法准确、灵敏、可靠,可用于合成富马酸贝达喹啉的起始物料中1-氯丙烷和2-氯丙烷残留量的测定。