氟比洛芬酯中1-氯乙基乙酸酯的测定

目的 建立气相色谱法测定氟比洛芬酯中的1-氯乙基乙酸酯。方法 使用DB-1毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,1.0μm),升温程序:起始温度为80℃,维持2 min,以5℃·min-1的速率升至100℃,维持4 min。FID检测器温度:250℃;进样口温度:200℃;载气:高纯氮气,载气流速:1 mL·min^(-1),进样量为1μL。结果 1-氯乙基乙酸酯在0.61~9.08μg·mL^(-1)范围内,回归方程为y=0.919x+0.046 7(r=0.999 4)。1-氯乙基乙酸酯的回收率在98.89%~109.35%之间,平均回收率为102.8%(RSD为3.4%)。精密度、定量限、检测限、溶液稳定性、耐用性经验证,结果均良好。1-氯乙基乙酸酯为制备氟比洛芬酯的中间体,精制前的氟比洛芬酯中,1-氯乙基乙酸酯的含量远远小于限度。精制后的氟比洛芬酯,均未检出1-氯乙基乙酸酯。结论 本方法操作简便,重复性好,灵敏度高,能满足测定氟比洛芬酯中1-氯乙基乙酸酯的要求。