GC-MS/MS测定坎地沙坦酯片中基因毒性杂质1-氯乙基环己基碳酸酯

目的建立GC-MS/MS分析方法测定坎地沙坦酯片中基因毒性杂质1-氯乙基环己基碳酸酯。方法采用DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管柱,程序升温,初始温度80℃,以20℃·min^(-1)的速率升至300℃,维持5 min,以氦气为载气,流速1.0 mL·min^(-1),多反应监测模式检测。结果1-氯乙基环己基碳酸酯在4.4~437.8 ng·mL^(-1)内线性关系良好,定量限为4.4 ng·mL^(-1),检测限为2.2 ng·mL^(-1),平均回收率为95.6%(RSD=6.3%,n=9)。结论本法操作简单、灵敏度高、准确性好,适用于坎地沙坦酯片中基因毒性杂质1-氯乙基环己基碳酸酯的检测。

坎地沙坦酯中间体1-碘乙基环己基碳酸酯的合成

目的:合成坎地沙坦酯中间体1-碘乙基环己基碳酸酯(A)。方法:用氯甲酸乙酯与氯化硫酰经自由基反应得到1-氯乙基氯甲酸酯,再依次与环己醇、碘化钾反应,得到(A)。结果:合成化合物(A)的总收率为16%。结论:本工艺提高了合成坎地沙坦酯的收率,反应条件温和,适合工业化生产。

1-碘乙基异丙基碳酸酯的合成

探讨了以甲苯为反应介质 ,以四丁基溴化铵作相转移催化剂 ,由 1 氯乙基异丙基碳酸酯合成 1 碘乙基异丙基碳酸酯的工艺条件。

1-碘乙基异丙基碳酸酯的制备

以乙酸异丙酯为溶剂,无水氯化钙为干燥剂,四丁基溴化铵为相转移催化剂,1-氯乙基异丙基碳酸酯与碘化钠直接反应得到1-碘乙基异丙基碳酸酯,纯度93%(GC面积归一法),收率74%。方法操作简便,溶剂毒性低、易回收,成本低,产物纯度高,适合工业生产。

过氧化二碳酸双(2-乙基)己酯的合成研究

以氯甲酸(2-乙基)己酯为原料制备过氧化二碳酸双(2-乙基)己酯(EHP),研究了加料方式、反应温度、反应时间、投料比等因素对产品的影响。结果表明:氯甲酸(2-乙基)己酯与过氧化钠的摩尔比为1:0.58～0.62,反应温度为15℃～20℃,反应时间为3～4小时,以异十二烷为溶剂,可以得到高效、无毒的EHP溶液。

1-氯甲酰基-3-乙酰基咪唑烷酮合成新方法研究

采用乙酰基苯并三氮唑以及双(三氯甲基)碳酸酯作为原料,合成了酰脲类青霉素的关键中间体1-氯甲酰基-3-乙酰基咪唑烷酮。实验结果表明,合成中间产物乙酰基咪唑烷酮时,甲苯为溶剂时反应收率最高,使用K2CO3最适宜且n(咪唑烷酮):n(K2CO3)=1:1时反应收率最高;合成1-氯甲酰基-3-乙酰基咪唑烷酮时,最适宜以氯仿为溶剂、三乙胺为催化剂,且n(乙酰基咪唑烷酮):n(BTC)=1:0.45时收率最高。产品总收率达到80%。该方法反应条件温和、活性好,产品纯度高、收率高,并对环境友好。

磷酸三(2-氯乙基)酯降解菌的降解条件优化研究

采用H-1菌株降解有机磷系阻燃剂磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP),通过单因素试验和正交试验对降解条件进行优化,得到TCEP的最佳生物降解条件:温度为30℃、p H为7.0、培养时间为7 d、TCEP初始浓度为20 mg/L,此条件下TCEP的降解率达到最大,为86.00%。其中,温度对TCEP降解的影响最大,其次是TCEP的初始浓度及p H,培养时间的影响最小。

1-氯乙基碳酸乙酯

文章分别介绍了由乙酰氯、氯甲酸乙酯、1-氯乙基酰氯制备1-氯乙基碳酸乙酯的方法,并详细介绍了用其在生产青霉烷砜、β-内酰胺酶抑制剂、水杨酸衍生物、安吡昔康等抗菌素、心血管药物、治疗风湿药物、抗眩晕药物和医学成像剂中的应用。我国目前还没有1-氯乙基碳酸乙酯产品出售。

1-溴乙氧基碳酸乙酯

1 溴乙氧基碳酸乙酯主要用于制备头孢呋新酯。后者是目前十分畅销的头孢类抗生素药物 ,2 0 0 1年其销售额为 4 7亿美元。国内已有多家企业开发头孢呋新酯 ,而 1 溴乙氧基碳酸乙酯的生产厂家很少 ,产品价格高达 3 5万元 /t。本文介绍了 4种合成路线 :酰卤与醇反应、溴化二乙基碳酸酯、溴化 1 氯乙氧基碳酸酯、乙烯基碳酸乙酯与溴化氢反应。

氟比洛芬酯中1-氯乙基乙酸酯的测定

目的 建立气相色谱法测定氟比洛芬酯中的1-氯乙基乙酸酯。方法 使用DB-1毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,1.0μm),升温程序:起始温度为80℃,维持2 min,以5℃·min-1的速率升至100℃,维持4 min。FID检测器温度:250℃;进样口温度:200℃;载气:高纯氮气,载气流速:1 mL·min^(-1),进样量为1μL。结果 1-氯乙基乙酸酯在0.61~9.08μg·mL^(-1)范围内,回归方程为y=0.919x+0.046 7(r=0.999 4)。1-氯乙基乙酸酯的回收率在98.89%~109.35%之间,平均回收率为102.8%(RSD为3.4%)。精密度、定量限、检测限、溶液稳定性、耐用性经验证,结果均良好。1-氯乙基乙酸酯为制备氟比洛芬酯的中间体,精制前的氟比洛芬酯中,1-氯乙基乙酸酯的含量远远小于限度。精制后的氟比洛芬酯,均未检出1-氯乙基乙酸酯。结论 本方法操作简便,重复性好,灵敏度高,能满足测定氟比洛芬酯中1-氯乙基乙酸酯的要求。

合成头孢泊肟酯中间体的气相色谱跟踪分析

目的 对合成头孢泊肟酯中间体 1-氯乙基氯甲酸酯、1-氯乙基异丙基碳酸酯 ,1-碘代乙基异丙基碳酸酯作定性、定量的跟踪分析 ,帮助确定最佳的合成工艺条件。方法 用 GC- MS、核磁共振、SE- 5 4(30 m×0 .5 3mm× 0 .2 5μm)毛细管柱气相色谱法进行定性、定量。结果 合成 1-氯乙基氯甲酸酯最高含量达 6 1.3%,1-氯乙基异丙基碳酸酯含量达 95 .4%,1-碘代乙基异丙基碳酸酯含量达 87.5 %。结论 实验表明本色谱方法分离度好 ,重现性好 ,对探索最佳合成工艺路线具有指导意义。

头孢泊肟酯的合成

三光气和乙醛反应得到的1-氯乙基氯甲酸酯,与异丙醇酯化后再经NaI碘代得1-碘乙基异丙基碳酸酯(2),收率为43.7%。2和头孢泊肟进行酯化得到头孢泊肟酯,收率70%。

一种含溴中间体合成方法的研究

中间体1-溴乙氧基碳酸乙酯主要用于制备头孢呋新酯。本文介绍了4种合成路线:酰卤与醇反应、溴化二乙基碳酸酯、溴化1-氯乙氧基碳酸酯、乙烯基碳酸乙酯与溴化氢反应。