光引发剂1-氯-4-丙氧基硫杂蒽酮的合成

1 氯 4 丙氧基硫杂蒽酮(1 chloro 4 propoxythioxanthone,CPTX)是一种重要的紫外光固化材料光引发剂。以邻巯基苯甲酸为原料,与对氯苯酚在浓硫酸中环合,得到中间体1 氯 4 羟基硫杂蒽酮,收率为97 1%。1 氯 4 羟基硫杂蒽酮、溴丙烷和碳酸钾在丁酮中回流,得到CPTX,收率为87 5%。综合两步反应,收率由文献的52 6%提高到84 9%。

高效液相色谱法测定1-氯-4-丙氧基硫杂蒽酮

采用反相高效液相色谱法测定 1 -氯 -4-丙氧基硫杂蒽酮的含量。色谱柱为 ODS( C18)柱 ,Φ4.6mm× 2 50 mm,流动相为 CH3OH∶ H2 O( 90∶ 1 0 ) ,检测波长 2 58nm,流速 0 .8m L/min,可得回归方程 C =2 .0 7× 1 0 - 5A -2 .60 ,r=0 .9999,重复性好 ,RSD =0 .73 ,加标回收率为 1 0 2 .8～ 1 0 4.3 ,RSD分别为 1 .0 5和 1 .53。此方法准确、快速。

补肾壮阳类中成药中非法添加物PDE_5抑制剂的分离鉴定

目的研究补肾壮阳类药物中非法添加物的提纯与结构鉴定,为国内研究补肾壮阳中成药及保健品中非法添加物提供技术支持和相关谱图数据。方法使用薄层色谱、柱色谱、高效液相色谱对非法添加物进行分离和提纯;使用核磁共振、质谱确定非法添加物的化学结构。结果提纯得到黄色针状结晶,纯度为97%,化学结构确定为5-{5-[4-(2-羟乙基)哌嗪磺酰]-2-正丙氧基苯基}-1-甲基-3-正丙基-1H-吡啶并[4,3-d]嘧啶-7(6H)-硫酮。结论该化合物鲜有报道,需密切关注。