1-氯-4-甲基亚磺酰基丁烷的合成

以1-溴-3-氯丙烷和二甲亚砜为原料,四氢呋喃为溶齐,在氢化钠的作用下成功合成了1-氯-4-甲基亚磺酰基丁烷,其工艺条件为:氢化钠与1-溴-3-氯丙烷的物质的量之比为1:1.3,反应温度为-40℃,反应时间1 h,产率为63.5%。经红外、核磁共振表征确定了该化合物的结构。

高效合成N,N^1,N^2,N^3-四(4-甲基苯基磺酰基)季戊四胺的方法

提出了一种高效合成N,N1,N2,N3-四(4-甲基苯基磺酰基)季戊四胺的方法:即将季戊四溴与过量15%的对甲苯磺酰胺钠充分研磨混匀后置于反应釜中,再将反应釜密封后放入烘箱中于210℃下反应6-8 h,产率超过95%。

液相催化氧化合成2-氯-4-甲磺酰基苯甲酸

从2-氯-4-甲磺酰基甲苯出发,以醋酸为溶剂,采用液相催化氧化法,在Amoco复合催化体系存在下,合成了2-氯-4-甲磺酰基苯甲酸。探讨了温度、压力、反应时间、体系水含量与反应物的质量分数对氧化反应的影响。得到最优的反应条件为:反应温度150～160℃,压力0.7～1.0MPa,反应时间50～60min,体系水含量不大于10%,反应物的质量分数14%。在最优的反应条件下,反应的转化率98%,理论收率大于90%,分离收率大于70%。

高效液相色谱法测定4-甲磺酰基苄基氯的方法

应用高效液相色谱法,对4-甲磺酰基苄基氯的测定方法进行了研究,通过流动相选择、改变pH值及色谱柱类型等条件摸索,找出最佳色谱条件:磷酸盐缓冲液-乙腈(53:47)为流动相,C8柱,238nm测定波长,获得较好的分析效果。

离子色谱法测定药用辅料磺丁基-β-环糊精中的杂质离子

目的:建立离子色谱-抑制电导检测法测定药用辅料磺丁基-β-环糊精中氯离子、4-羟基-1-丁烷磺酸根离子、双(4-磺丁基)醚二酸根离子3种杂质离子的含量。方法:采用Dionex Ion Pac AS19(4 mm×250 mm)阴离子交换色谱柱分离,30 mmol·L-1氢氧化钠溶液为淋洗液,等度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,抑制电导检测磺丁基-β-环糊精中氯离子、4-羟基-1-丁烷磺酸根离子、双(4-磺丁基)醚二酸根离子。结果:各组分分离度良好,氯离子、4-羟基-1-丁烷磺酸根离子、双(4-磺丁基)醚二酸根离子线性范围分别为0.052 00~10.40μg·ml-1,r=0.999 2;0.054 40~10.88μg·ml-1,r=0.999 3;0.071 15~14.23μg·ml-1,r=0.999 2;检出限分别为0.51,2.17和0.02 ng·ml-1,定量限分别为1.22,4.65和0.04 ng·ml-1。结论:该方法准确、灵敏、简便,为药用辅料磺丁基-β-环糊精的质量控制提供了简便方法。

甲基苯磺酰胺类CCR5生物拮抗剂的合成及表征

以1-苯甲基-4-哌啶酮合成了4-甲基-N-乙基-N-(4-哌啶基)苯磺酰胺(中间体7),以4-氯苯甲氯为原料,通过溴化及还原合成了5-溴-2-(4-氯苯甲氧基)溴甲基苯(中间体3),通过中间体7和中间体3合成了一种新的小分子化合物4-甲基-N-乙基-N-(N-(5-溴-2-(4-氯苯甲基氧基)苯甲基)-4-哌啶基)苯磺酰胺,对该产物进行了1 H NMR、MS、IR表征及生物活性检测,结果表明该化合物可以作为药物开发的候选化合物.

呋喃磺草酮关键中间体的合成工艺研究

以2-氯-4-甲硫基-3-甲基苯乙酮(3)为原料,在钨酸钠催化条件下,经过氧化氢氧化得到2-氯-4-甲磺酰基-3-甲基苯乙酮(2),优化条件下收率达98.31%。2与次氯酸钠进行氯仿反应得到2-氯-4-甲磺酰基-3-甲基苯甲酸(1),优化条件下收率达95.25%。两步收率93.64%。化合物1、2、3均经氢谱确认结构。该制备方法清洁高效、收率较高、成本较低,工业化生产前景广阔。

两种异硫氰酸酯抗肿瘤的研究进展

植物化学物的生物学功能研究是食品科学的研究热点之一,来源于十字花科的2-苯乙基异硫氰酸酯和l-异硫氰酸-4-甲磺酰基丁烷因具有抗癌功能而倍受关注。该两种异硫氰酸酯能影响细胞Ⅰ相和Ⅱ相酶活性、激活Nrf2-Keap1系统、抑制细胞核因子κb及促进肿瘤细胞凋亡,起到预防癌症的作用。文章综述近年来两种异硫氰酸酯抗肿瘤机制的研究进展及应用前景,为合理开发十字花科植物保健价值提供参考。

瑞舒伐他汀钙的合成工艺改进

以(4R-cis)-6-醛基-2,2-二甲基-1,3-二氧己环-4-乙酸环戊酯和[4-[4-氟苯基-6-(1-甲基乙基)-2-[N-甲基-(N-甲磺酰基)氨基]]-5-嘧啶基]甲基溴化三苯基磷为起始原料,经维悌希反应、水解、成盐等反应制备瑞舒伐他汀钙,产品纯度99.2%,总收率为79.2%,其结构经ESI-MS、1H NMR确证。

手性二胺衍生的新型手性中心化合物研究

以R-邻氯扁桃酸甲酯为原料制备得到R-2-(2-氯苯基)-2-间硝基苯磺酰氧基乙酸甲酯,再与(S,S)-1,2-二苯基二胺在强碱条件下反应合成得到四手性中心化合物(2S,4S,5S,7S)-4,5-二苯基-2,7-二(2-氯苯基)-3,6-二氮杂-1,8-辛二酸二甲酯,用IR、^(1)HNMR、^(13)CNMR和MS对产物进行表征,用X-射线单晶衍射法测定这个化合物的晶体结构.结构分析表明,该化合物的晶体属正交晶系,C2221空间群,晶胞参数:a=11.0165(7)A,b=19.3567(12)A,c=14.1132(12)A,V=3009.6(4)A3,Z=4,Dc=1.275 g/mm3,R1=0.0578(>2σ(I)),wR_(2)=0.1753(全衍射点).

依托考昔关键中间体的合成工艺

4-甲磺酰基苯乙酸(3)在叔丁基氯化镁存在下与6-甲基烟酸甲酯(2)反应得依托考昔关键中间体1-(6-甲基吡啶-3-基)-2-[4-(甲磺酰基)苯基]乙酮(1),纯度99.5%,收率81%(以3计)。该工艺采用格氏试剂与2交替分批加料的方式,控制杂质1-(6-甲基吡啶-3-基)-2-[4-[(6-甲基吡啶-3-基)羰基-甲磺酰基]苯基]乙酮(4)的含量为2.2%。后处理时,用丙酮/水混合溶剂纯化,将4的含量降至0.2%;用氨水代替碳酸钠进行中和,避免废固的产生。改进的工艺适合工业化生产。