1-溴-3-乙氧基丙烷的合成

3-氯丙烯与乙醇钠在乙醇中回流制得3-乙氧基丙烯,继而在过氧苯甲酰存在下,与溴化氢经反马氏加成制得1-溴-3-乙氧基丙烷,总收率89.2%。

顶空-气相色谱-质谱法测定水中1,3-丁二烯和1-溴丙烷

建立顶空-气相色谱-质谱法测定水中1,3-丁二烯和1-溴丙烷。对平衡温度、平衡时间和盐析效应进行了优化。在顶空瓶中预先加入3.0 g氯化钠,加入10.00 mL水样,在65℃条件下平衡30 min,使用TG-624色谱柱分离,选择离子扫描方式进行分析。1,3-丁二烯和1-溴丙烷的质量浓度在2~100μg/L内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数分别为0.996和0.998;方法检出限分别为0.6、0.8μg/L;样品加标平均回收率为101%~113%,相对标准偏差为4.5%~8.2%(n=6)。该方法环境友好,重复性好,准确度高,适合水中1,3-丁二烯和1-溴丙烷的痕量分析。

吹扫捕集/气相色谱-质谱联用仪测定饮用水水源地中的1,3-丁二烯和1-溴丙烷

使用吹扫捕集/气相色谱-质谱联用仪,采用SIM扫描模式对饮用水水源地中的1,3-丁二烯、1-溴丙烷进行了测定,并进行了方法学考察。结果表明,2种物质的线性范围良好,1,3-丁二烯、1-溴丙烷的相关系数分别为0.9999、0.9980;检出限分别为0.2和0.3μg/L,定量限分别为0.8和1.2μg/L;高、中、低3个浓度的相对标准偏差在2.6%~7.6%之间;高、中、低3个浓度实际样品的加标回收率在84.0%~122%范围内;替代物的加标回收率在70.4%~103%之间。该方法在本实验室具有较低的检出限、良好的线性和精密度、较高的正确度。

土壤中1,3-丁二烯和1-溴丙烷的测定方法研究

采用吹扫捕集/气相色谱—质谱法测定土壤和沉积物中的1,3-丁二烯和1-溴丙烷,方法检出限分别为1.0μg/g和0.9μg/g,检出限能够满足生态环境标准的要求;1,3-丁二烯和1-溴丙烷的加标回收率范围分别为96.1%~110.0%和88.0%~93.6%,相对标准偏差范围分别为6.4%~8.6%和6.2%~7.2%。该方法前处理简单易行,回收率好,可以实现一次进样,同时分析土壤和沉积物中多种挥发性有机物,提高了工作效率。该方法可以为《新污染物治理行动方案》提供分析方法参考和技术支撑。

气相色谱-质谱法测定替格瑞洛中间体中基因毒性杂质1-溴丙烷

建立气相色谱-质谱法测定替格瑞洛中间体[4,6-二氯-2-(丙硫基)-5-氨基嘧啶(DCPA)]中潜在基因毒性杂质1-溴丙烷。样品以N,N-二甲基甲酰胺溶解后直接进样,经Agilent DB-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,采用选择离子扫描(SIM)模式定量分析。1-溴丙烷的质量浓度在131.8~1 758 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.999 8,检出限为0.40μg/g,定量限为1.32μg/g。样品加标平均回收率为91.8%,测定结果的相对标准偏差为2.9%(n=6)。该方法简单便捷、专属性强、灵敏度高,可为卤代烃类基因毒性杂质的痕量检测提供方法参考。

5-溴-1-丙基-2,3,3-三甲基-3H-吲哚对甲苯磺酸盐的合成

本文探究合成5-溴-1-丙基-2,3,3-三甲基-3H-吲哚对甲苯磺酸盐。重点考察了反应物料比、溶剂量、反应温度和反应时间对实验结果的影响。实验结果表明:n(5-溴-2,3,3-三甲基-3H-吲哚)∶n(1-丙基对甲苯磺酸酯)=1∶15,邻二氯苯溶剂量=2V(5-溴-2,3,3-三甲基-3H-吲哚),110℃下保温反应4h,5-溴-1-丙基-2,3,3-三甲基-3H-吲哚对甲苯磺酸盐收率可达86%。

基于科学推理思维培养的论证式教学思考——以1-溴丙烷的消去反应教学为例

以1-溴丙烷消去反应为例,采用融合科学推理的论证式教学,结合实验探究构建“如果、则、所以”科学推理论证模型,引导学生通过脚手架自主推理论证不同碳氢键的断裂情况。在演绎推理过程中提升学生的逻辑思维能力,利于建构化学知识思维框架,发展学生的核心素养。

[2′-溴-6′-(乙氧基甲基)-3′,4′-二甲氧基-苯基]-(2,3-二溴-4,5-二甲氧基-苯基)-甲酮的合成及其PTP1B酶抑制活性研究

为了寻找新型的PTP1B酶抑制剂,以香兰素(Ⅰ)为起始原料,经过溴代、傅克酰基化及亲核取代等7步反应,合成了化合物[2′-溴-6′-(乙氧基甲基)-3′,4′-二甲氧基-苯基]-(2,3-二溴-4,5-二甲氧基-苯基)-甲酮(Ⅷ),总收率为21.9%。通过1HNMR、13CNMR谱及红外光谱对目标产物进行了结构表征。采用比色法对化合物Ⅷ进行了protein tyrosine phosphatase 1B(PTP1B)酶抑制活性测定,结果显示该化合物有一定的PTP1B酶抑制活性(化合物质量浓度为20 mg/L时,PTP1B酶抑制率为73.83%)。

1-溴-1-乙氧基环丙烷的合成

本文以β-氯丙酸乙酯为原料,经过环合、溴化两步反应合成了1-溴-1-乙氧基环丙烷,总收率70.4％。

2-芳基丙烷-1,3-二亚甲基双异吲哚-1-酮的合成

异吲哚啉酮具有广泛的生物活性,合成结构多样的新型异吲哚啉-1-酮类化合物具有重要意义。为构建新型异吲哚啉-1-酮类化合物,以3-亚甲基异吲哚啉-1-酮和芳香醛为原料,在三氯硅烷作用下发生缩合反应,以普遍中等到良好的产率得到一系列2-芳基丙烷-1,3-二亚甲基双异吲哚-1-酮类化合物,所有产物结构由^(1)H NMR,^(13)C NMR和HR-MS(ESI)确证,另外还得到了产物3aa的单晶,通过X-射线衍射确定其构型为(3 E,3′E)。

益肺平喘汤联合噻托溴铵对COPD患者肺功能及血清Galectin-3、SDF-1、CXCR4水平的影响

目的:探讨益肺平喘汤联合噻托溴铵对慢性阻塞性肺疾病(COPD)患者肺功能及血清半乳糖凝集素-3(Galectin-3)、基质细胞衍生因子-1(SDF-1)、CXC趋化因子受体4(CXCR4)水平的影响。方法:选取2017年1月~2019年1月南宁市中医医院肺病科收治的68例COPD患者,根据随机数字表法分为对照组和观察组,各34例。对照组接受噻托溴铵治疗,观察组在对照组接受益肺平喘汤联合噻托溴铵治疗。对比两组患者临床疗效和治疗后中医症状积分、慢性阻塞性肺疾病评估测试(CAT)评分、6min步行距离(6MWD)、肺功能和血清Galectin-3、SDF-1、CXCR4水平及不良反应发生情况。结果:观察组临床总有效率明显高于对照组(P<0.05);治疗后观察组中医症状积分、CAT评分和血清Galectin-3、SDF-1、CXCR4水平明显低于对照组,6MWD明显长于对照组,第1秒用力呼气容积(FEV_(1))、用力肺活量(FVC)、FEV_(1)/FVC、呼气流量峰值(PEF)明显高于对照组(P<0.05);两组患者均未出现明显不良反应。结论:益肺平喘汤联合噻托溴铵治疗COPD疗效确切,可显著改善肺功能,提升运动耐力,降低血清Galectin-3、SDF-1、CXCR4水平,且安全性高,值得临床推广。

新试剂1-(6-乙氧基-2-苯并噻唑基)-3-(4-硝基苯)-三氮烯的合成及其与汞的显色反应

合成了新试剂 1 -(6-乙氧基 -2 -苯并噻唑基 ) -3 -(4 -硝基苯 ) -三氮烯 (Et OBTNPT) ,并研究了它与汞的显色反应。在Triton X-1 0 0存在下 ,p H1 0 .1～ 1 0 .7的 Na2 B4 O7-Na OH缓冲溶液中 ,试剂与汞生成 2∶ 1型桔黄色配合物 ,其表观摩尔吸光系数为 2 .3 7× 1 0 5L· mol-1· cm-1。 Hg2 + 的浓度在 0～ 2

1-(1-甲氧基-1-二茂铁基-3-芳基-丙烷-2-基)-1H-1,2,4-三唑类衍生物的合成及生物活性研究

通过在三唑类活性结构中引入较大空间位阻的二茂铁基设计合成了11个新颖的含二茂铁取代的1H-1,2,4-三唑类化合物,其结构经元素分析,1HNMR谱和单晶X-ray衍射分析得到确证.初步的生物活性测试表明,部分化合物具有明显的植物生长调节活性.

新型阻燃剂1,3,5-三(5,5-二溴甲基-1,3-二氧杂己内磷酰氧基)苯的热分解动力学研究

以TG-DTG为手段,研究了1,3,5-三(5,5-二溴甲基-1,3-二氧杂己内磷酰氧基)苯(TDDB)在氮气气氛中的热分解动力学,利用K issinger法、F lynn-W all-Ozawa(FWO)法对TDDB进行热分解动力学分析,求出该物质的热分解动力学参数,利用Coast-Redfen法研究该物质的热分解机理。结果表明:K issinger法所求得的活化能为344.48 kJ/mol,指前因子lnA为66.02;F lynn-W all-Ozawa法所求得的活化能为337.61 kJ/mol。TDDB的热分解的动力学方程为g(α)=α2,反应级数n=2。

3-乙氧基水杨醛缩 N, N-双(3-胺基丙烷)-甲基氨 Zn(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及荧光性质(英文)

Schiff-base ligands are able to coordinate metalsthrough imine nitrogen and another group, usuallylinked to the aldehyde. Modern chemists still

半抗原3-苯氧基苄基-2,2-二甲基环丙烷-1,3-二羧酸单酯的合成

为了建立拟除虫菊酯类杀虫剂的免疫分析方法 ,由菊酸经过氯化、酯化和氧化作用合成了半抗原(3-苯氧基苄基 - 2 ,2 -二甲基环丙烷 - 1,3 -二羧酸单酯 ) ,产物的结构经IR ,1

3-氯-4-[1,1,2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺的合成研究

以3,4-二氯硝基苯为原料,经过高压水解和还原反应,合成了2-氯-4-氨基苯酚,再与全氟甲基乙烯基醚加成,得3-氯-4-[1,1,2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺,总收率为72.0%,产物结构经元素分析、IR和1H NMR表征。该工艺具有原料易得、收率高、质量好、对环境污染小等特点。

(R)-1-(4-苄氧基-3-硝基苯基)-2-溴乙醇的合成

4-羟基-3-硝基苯乙酮经O-苄基化、溴化、还原制得1-(4-苄氧基-3-硝基苯基)-2-溴乙醇,然后酶促拆分得(R,R)-型福莫特罗的关键中间体(R)-1-(4-苄氧基-3-硝基苯基)-2-溴乙醇,总收率约25%。

F344/NSIc与WistarNWN大鼠对1-溴丙烷引发毒效应的比较研究

目的比较研究F344fNSIc与WistarNWN两种大鼠对1．溴丙烷（1-BP）引发的毒性发应。方法雄性WistarNWN和F344／NSIc大鼠各6只，吸入染毒5030mg／m31-BP1周。取睾丸做病理切片，过碘酸希夫氏染色；切取胫后支神经，Kliiver．Barrera法染色，光镜下观察。结果睾丸组织病理学显示，1．BP染毒后第VIII发育阶段的生精上皮中出现长形精子细胞滞留。胫后支神经组织病理学显示，1-BP染毒后周围神经的髓鞘出现卵圆形的缺失变性。Wistar和F344fNSIc两种大鼠均出现了上述病理学改变。结论1-BP毒性的典型病理学改变在F344／NSIc与WistarNWN两种大鼠中均得以重现。F344／NSIc纯种大鼠是进行1-溴丙烷毒效应基因水平的研究的适宜品系。

3-溴丙烷-1,1,1-三甲酸三乙酯的合成工艺改进

以丙二酸二乙酯为起始原料,在以甲苯为溶剂下与乙醇、镁反应,再与氯甲酸乙酯作用制得甲烷三甲酸三乙酯,然后再在DMF/K2 CO3 介质中与1 ,2 .二溴乙烷反应可制得标题化合物。以丙二酸二乙酯计总收率为88. 3 %。