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Ru基负载型催化剂对2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮加氢效果的影响
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作者 柳艳青 王贤山 +3 位作者 杨金生 靳海波 周昕 马磊 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期314-322,共9页
以γ-Al_(2)O_(3)为载体、贵金属Ru为活性组分,制备了Ru基单金属催化剂Ru/Al_(2)O_(3),并以2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮(TMCB)为原料,在高压反应釜加氢反应评价装置上进行催化加氢合成2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇(CBDO)的工艺研究,并... 以γ-Al_(2)O_(3)为载体、贵金属Ru为活性组分,制备了Ru基单金属催化剂Ru/Al_(2)O_(3),并以2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮(TMCB)为原料,在高压反应釜加氢反应评价装置上进行催化加氢合成2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇(CBDO)的工艺研究,并考察了相关工艺条件对加氢反应TMCB转化率和CBDO选择性的影响。实验结果表明,适宜反应条件为反应温度120℃、反应时间2 h、H_(2)压力4 MPa,在此条件下,TMCB的转化率为100%,CBDO的选择性为70.4%,顺反异构比为1.03。 展开更多
关键词 2 2 4 4-甲基-1 3-丁二酮 2 2 4 4-甲基-1 3-丁二醇 钌基催化剂 加氢反应
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2-芳基丙烷-1,3-二亚甲基双异吲哚-1-酮的合成
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作者 陈依华 龙燕 +2 位作者 张霞 卜发洋 张晓梅 《合成化学》 CAS 2023年第6期453-463,共11页
异吲哚啉酮具有广泛的生物活性,合成结构多样的新型异吲哚啉-1-酮类化合物具有重要意义。为构建新型异吲哚啉-1-酮类化合物,以3-亚甲基异吲哚啉-1-酮和芳香醛为原料,在三氯硅烷作用下发生缩合反应,以普遍中等到良好的产率得到一系列2-... 异吲哚啉酮具有广泛的生物活性,合成结构多样的新型异吲哚啉-1-酮类化合物具有重要意义。为构建新型异吲哚啉-1-酮类化合物,以3-亚甲基异吲哚啉-1-酮和芳香醛为原料,在三氯硅烷作用下发生缩合反应,以普遍中等到良好的产率得到一系列2-芳基丙烷-1,3-二亚甲基双异吲哚-1-酮类化合物,所有产物结构由^(1)H NMR,^(13)C NMR和HR-MS(ESI)确证,另外还得到了产物3aa的单晶,通过X-射线衍射确定其构型为(3 E,3′E)。 展开更多
关键词 3-甲基吲哚啉-1- 芳香醛 缩合反应 三氯硅烷 2-芳基丙烷-1 3-甲基吲哚-1- 单晶X-射线衍射 结构确证
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中性分子1,3-氮氧杂环-戊-2-酮与二(三氟甲基磺酸酰)亚胺锂形成的新型室温熔盐 被引量:2
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作者 陈人杰 吴锋 +2 位作者 栾和林 吴萌 于慧芳 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第11期2116-2118,共3页
The new room-temperature molten salt was prepared based on LiTFSI[LiNC(SO 2CF 3) 2] with OZO(C 3H 5NO 2) which were not reported in literature. Its thermal and electrochemical properties were studied by differential s... The new room-temperature molten salt was prepared based on LiTFSI[LiNC(SO 2CF 3) 2] with OZO(C 3H 5NO 2) which were not reported in literature. Its thermal and electrochemical properties were studied by differential scanning calorimetry, ac impedance spectroscopy and cyclic voltammertry respectively. The results indicated that the structure symmetry of the molecule was depressed and the extent of charges delocalization was expanded, because of introducing oxygen atom of differential electronegativity in OZO molecule. DSC analysis showed that the LiTFSI-OZO molten salt has the excellent thermal stability and its eutectic temperature is below about 223.15 K. Meanwhile, the conductivity of LiTFSI-OZO molten salt at a molar ratio of 1∶4.5 is 0.75×10 -3 S/cm at 298.15 K and 3.50×10 -3 S/cm at 333.15 K. CV analysis showed that the electrochemical window of the sample is about 4 V. 展开更多
关键词 室温熔盐 1 3-氮氧杂--2- 二(三氟甲基磺酸酰)胺锂 热学性质 电化学性质
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通过氧杂Pictet-Spengler反应从1-烷(苯)氧基-3-(3,4-亚甲基二氧)苯基-2-丙醇合成异色满衍生物 被引量:1
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作者 赵宝祥 沙磊 +2 位作者 谭伟 左华 王大威 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第10期1300-1303,共4页
通过氧杂Pictet Spengler反应从 1 烷氧基 3 ( 3 ,4 亚甲基二氧 )苯基 2 丙醇及 1 苯氧基 3 ( 3 ,4 亚甲基二氧 )苯基 2 丙醇合成一系列异色满衍生物 ,即 3 烷 (苯 )氧基 1 苯基 6,7 亚甲基二氧异色满和 3 烷 (苯 )氧基 1... 通过氧杂Pictet Spengler反应从 1 烷氧基 3 ( 3 ,4 亚甲基二氧 )苯基 2 丙醇及 1 苯氧基 3 ( 3 ,4 亚甲基二氧 )苯基 2 丙醇合成一系列异色满衍生物 ,即 3 烷 (苯 )氧基 1 苯基 6,7 亚甲基二氧异色满和 3 烷 (苯 )氧基 1,1 二甲基 6,7 亚甲基二氧异色满 ,收率为 5 0 %~ 90 % . 展开更多
关键词 氧杂Pictet-Spengler反应 1-烷(苯)氧基-3-(3 4-甲基二氧)苯基-2-丙醇 合成 色满衍生物 苯乙胺
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1-甲基-3-(2-甲基环丙基)-1-环丙烯/Cu-β-环糊精(1-MMCPCP/Cu-β-CD)包合物的合成方法 被引量:1
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作者 朱金薇 王燕 +1 位作者 冯江涛 延卫 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第12期3358-3363,3367,共7页
利用β-环糊精成功地制备合成得到粉末状1-甲基-3-(2-甲基环丙基)-1-环丙烯/Cu-β-环糊精(1-MMCPCP/Cu-β-CD)包合物。经傅里叶转换红外光谱分析(FT-IR)、X射线衍射分析(XRD)、气相色谱-质谱联用分析(GC-MS)、核磁谱(NMR)表征分析证明,... 利用β-环糊精成功地制备合成得到粉末状1-甲基-3-(2-甲基环丙基)-1-环丙烯/Cu-β-环糊精(1-MMCPCP/Cu-β-CD)包合物。经傅里叶转换红外光谱分析(FT-IR)、X射线衍射分析(XRD)、气相色谱-质谱联用分析(GC-MS)、核磁谱(NMR)表征分析证明,得到的1-MMCPCP/Cu-β-CD包合物是1-甲基-3-(2-甲基环丙基)-1-环丙烯(1-MMCPCP)和Cu-β-CD络合物两者分子之间通过一定的相互作用力结合形成的新物相。以失重法测得本实验所得的1-MMCPCP/Cu-β-CD包合物中1-MMCPCP有效含量为2.4%±0.1%。 展开更多
关键词 1-甲基-3-(2-甲基丙基)-1-丙烯 Β-糊精 包合物 制备
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(4R-cis)-6-[2-[2-(4-氟苯基)-5-(1-异丙基)-3-苯基-4-[苯胺(羰基)]-^1H-吡咯-1-基]乙基]-2,2-二甲基-1,3-二氧己环-4-乙酸叔丁酯的波谱学研究
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作者 蒋可志 陈关喜 +1 位作者 冯建跃 黄巧巧 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第4期439-444,共6页
对 (4R cis) 6 [2 [2 (4 氟苯基 ) 5 (1 异丙基 ) 3 苯基 4 [苯胺 (羰基 ) ] 1 H 吡咯 1 基 ]乙基 ] 2 ,2 二甲基 1 ,3 二氧己环 4 乙酸叔丁酯的傅里叶变换离子回旋共振质谱 (FT ICR MS)、核磁共振氢谱 (1 H NMR)、碳谱... 对 (4R cis) 6 [2 [2 (4 氟苯基 ) 5 (1 异丙基 ) 3 苯基 4 [苯胺 (羰基 ) ] 1 H 吡咯 1 基 ]乙基 ] 2 ,2 二甲基 1 ,3 二氧己环 4 乙酸叔丁酯的傅里叶变换离子回旋共振质谱 (FT ICR MS)、核磁共振氢谱 (1 H NMR)、碳谱(1 3 C NMR)以及1 H同核位移相关谱 (1 H 1 HCOSY)、检出1 H的异核多量子相干谱 (HMQC)和1 H检测的异核多键相关谱 (HMBC)报道并进行解析。确定了1 H谱、1 3 C谱中各谱峰的归属 ,研究了其六元环部分的立体构象 。 展开更多
关键词 (4R-cis)-6-[2-[2-(4-氟苯基)-5-(1-丙基)-3-苯基-4-[苯胺(羰基)]-^1H-吡咯-1-基]乙基-2 2-甲基-1 3-二氧己-4-乙酸叔丁酯 波谱学 阿托伐他丁钙 中间体 降脂药
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2,2′-(4-硝基苯基)亚甲基双(3-羟基-5,5二甲基-2-环己烯-1-酮)的晶体结构
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作者 姚昌盛 朱松磊 +1 位作者 于晨侠 屠树江 《徐州师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2005年第3期65-67,78,共4页
标题化合物C23H27NO6是由对硝基苯甲醛与5,5-二甲基-1,3-环己二酮在N,N-二甲基甲酰胺中反应而得.结构通过单晶X射线衍射法测定,其晶体属于正交晶系,空间群Pca2(1),a=1.296 5(3)nm,b=2.352 5(4)nm,c=2.807 8(5)nm,Mr=413.46,V=8.564(3)nm... 标题化合物C23H27NO6是由对硝基苯甲醛与5,5-二甲基-1,3-环己二酮在N,N-二甲基甲酰胺中反应而得.结构通过单晶X射线衍射法测定,其晶体属于正交晶系,空间群Pca2(1),a=1.296 5(3)nm,b=2.352 5(4)nm,c=2.807 8(5)nm,Mr=413.46,V=8.564(3)nm3,Dc=1.283 g.cm-3,Z=16,μ(Mo Kα)=0.093 mm-1,F(000)=3 520.晶体结构用直接法解出,采用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终得偏离因子为R=0.048 3,Rw=0.118 2.在晶体结构中,存在着两个共轭的烯醇式结构.四个C O键长分别为0.126 3(7),0.130 5(8),0.127 6(7)和0.130 5(8)nm,呈现出明显的平均化趋势. 展开更多
关键词 3-羟基5 5二甲基-2-己烯-1- 烯醇式 晶体结构
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2,2-二甲基-3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)-N-羟甲基环丙烷甲酰胺的合成与结构分析
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作者 傅昊 丛杉 +1 位作者 孙娜波 沈德隆 《浙江工业大学学报》 CAS 2008年第3期268-271,共4页
以2,2-二甲基-3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)环丙烷甲酸为起始原料,经酰氯化、胺基化、羟甲基化反应,合成了2,2-二甲基-3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)-N-羟甲基环丙烷甲酰胺.目标产物经IR,1HNMR,MS,元素分析测定其组成和结构,其晶体结构... 以2,2-二甲基-3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)环丙烷甲酸为起始原料,经酰氯化、胺基化、羟甲基化反应,合成了2,2-二甲基-3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)-N-羟甲基环丙烷甲酰胺.目标产物经IR,1HNMR,MS,元素分析测定其组成和结构,其晶体结构经X-ray衍射仪测定,晶体属于单晶斜系,P21/c空间群,a=1.879 6(4)nm,b=0.711 34(13)nm,c=2.460 9(4)nm,α=90°,β=129.390(10)°,γ=90°,V=2.542 9(9)nm3,Z=8,DC=1.419 mg/m3,F(000)=1 120,μ=0.327 mm-1,可观测点精修最终偏离因子R1=0.141 5,wR2=0.487 4. 展开更多
关键词 2 2-甲基-3-(2--3 3 3-三氟-1-丙烯基)-N-甲羟基丙烷甲酰胺 合成 晶体结构
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1-烷(苯)氧基-3-(3,4-亚甲基二氧)苯基-2-丙醇的合成与生物活性研究 被引量:7
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作者 赵宝祥 王大威 +2 位作者 左华 钱广桃 苗俊英 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第9期1026-1028,共3页
黄樟素氧化物与烷氧基钠和苯氧基钠反应 ,区域选择性地开环加成 ,生成 1 烷 (苯 )氧基 3 (3,4 亚甲基二氧 )苯基 2 丙醇 .该系列化合物具有诱导细胞凋亡与分化的生物活性 .
关键词 1-烷(苯)氧基-3-(3 4-甲基二氧)苯基-2-丙醇 合成 生物活性 黄樟素氧化物 加成 药理
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2-甲基-3-芳基-7-(5,5-二甲基-3-酮-1-环己烯-1-基)甲酸酯-4(3H)-喹唑啉酮的合成 被引量:10
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作者 罗铁军 李正名 +1 位作者 赵卫光 范志金 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第10期741-745,共5页
以 2 氨基对苯二甲酸 (1)为起始原料 ,与乙酸酐缩合生成 7 羧基乙酰苯邻甲内酰胺 (2 ) ;2和芳胺缩合产生 7 羧基 2 甲基 3 芳基 4 (3H) 喹唑啉酮 (3) ;3和N ,N 双环己基碳双亚胺 (DCC)加成得到中间体 4 ,4在 4 二甲氨基吡啶 (DMAP... 以 2 氨基对苯二甲酸 (1)为起始原料 ,与乙酸酐缩合生成 7 羧基乙酰苯邻甲内酰胺 (2 ) ;2和芳胺缩合产生 7 羧基 2 甲基 3 芳基 4 (3H) 喹唑啉酮 (3) ;3和N ,N 双环己基碳双亚胺 (DCC)加成得到中间体 4 ,4在 4 二甲氨基吡啶 (DMAP)催化下和 5 ,5 二甲基 1,3 环己二酮 (5 )缩合得到目标产物 2 甲基 3 芳基 7 (5 ,5 二甲基 3 酮 1 环己烯 1 基 )甲酸酯 4 (3H) 喹唑啉酮 (6 ) .所得 15个新型化合物的结构均经 1 HNMR、元素分析确证 ,部分化合物经LC MSD确证 . 展开更多
关键词 合成 2-氨基对苯二甲酸 DCC缩合 2-甲基-3-芳基-7-(5 5-甲基-3--1-己烯-1-基)甲酸酯-4(3H)-喹唑啉酮
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[3-(2-硝基-6-甲基)苯基]-4,5二氢异噁唑的合成工艺研究
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作者 鲁松春 王騊 李以名 《分析化学进展》 CAS 2023年第1期42-49,共8页
[3-(2-硝基-6-甲基)苯基]-4,5二氢异噁唑是除草剂苯唑草酮重要中间体,本文提出并研究了该中间体的一种新合成方法。该方法以2,3-二甲基硝基苯为起始原料与亚硝酸酯进行亲核取代反应得到2-硝基-6甲基苯甲醛肟,随后与乙烯在次氯酸钠的存... [3-(2-硝基-6-甲基)苯基]-4,5二氢异噁唑是除草剂苯唑草酮重要中间体,本文提出并研究了该中间体的一种新合成方法。该方法以2,3-二甲基硝基苯为起始原料与亚硝酸酯进行亲核取代反应得到2-硝基-6甲基苯甲醛肟,随后与乙烯在次氯酸钠的存在下经1,3-偶极环加成反应获得目标产物。该方法在进行1,3-偶极环加成反应时,创新性地使用次氯酸钠作为卤代试剂,避免传统工艺中的剧毒氯气和NCS (伴随产生当量有机酰胺副产物)的使用。更重要的是,该工艺实现了一锅两步法进行1,3-偶极环加成反应,避免对肟酰氯中间产物的分离提纯操作。两步反应后目标产物总收率75.2%。 展开更多
关键词 苯唑草酮 4 5-二氢噁唑 2 3-甲基硝基苯 亲核取代反应 1 3-偶极加成
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2-(1,2-亚乙/1,3-亚丙二硫)亚甲基-3-羰基丁酰氯的制备及其与芳烃的酰化反应 被引量:4
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作者 于海丰 肖幼萍 +2 位作者 刘群 迟英楠 张前 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第4期673-675,共3页
制备了较稳定的 2 -( 1 ,2 -亚乙 /1 ,3 -亚丙二硫 )亚甲基 -3 -羰基丁酰氯 ,并实现了其与芳烃的酰化反应 ,为 1 -芳基 -2 -( 1 ,2 -亚乙 /1 ,3 -亚丙二硫 )亚甲基 -1 ,3 -丁二酮的合成提供了一条新途径 .
关键词 2-(1 2-乙/1 3-丙二硫)甲基-3-羰基丁酰氯 制备 芳烃 酰化反应 1-芳基-2-(1 2-乙/1 3-丙二硫)甲基-1 3-丁二酮 二硫缩烯酮
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KF-Al_2O_3催化下3-芳基-3-(5,5-二甲基-3-羟基-2-环己烯-1-酮-2-基)丙酰胺衍生物的合成 被引量:6
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作者 王香善 史达清 屠树江 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第11期909-912,共4页
芳醛、5 ,5 二甲基 1,3 环己二酮、丙二酸亚异丙酯、芳胺在KF Al2 O3催化下 ,在DMF中反应生成 3 芳基 3 (5 ,5 二甲基 3 羟基 2 环己烯 1 酮 2 基 )丙酰胺衍生物 。
关键词 KF-AL2O3 合成 3-芳基-3-(5 5-甲基-3-羟基-2-己烯-1--2-基)丙酰胺衍生物 催化剂
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7β-(1-芳基-5-甲基-1,2,3-三唑-4-甲酰胺基)-3-(2-芳胺基-1,3,4-噻二唑-5-硫亚甲基)头孢菌素衍生物的半合成和抗菌活性 被引量:2
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作者 惠新平 张艳 +3 位作者 王勤 许鹏飞 张自义 管作武 《兰州大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期68-72,共5页
通过 2 -芳胺基 - 1,3,4 -噻二唑 - 5 -硫醇 1a,1b和头孢菌素母体 7- ACA的亲核取代反应 ,先制得头孢菌素新母体 1a,1b,用 1-芳基 - 5 -甲基 - 1,2 ,3-三唑 - 4 -甲酰氯 3a,3b与 2 a,2 b缩合 ,制得头孢菌素新衍生物 4 a,4 b.初步体外抗... 通过 2 -芳胺基 - 1,3,4 -噻二唑 - 5 -硫醇 1a,1b和头孢菌素母体 7- ACA的亲核取代反应 ,先制得头孢菌素新母体 1a,1b,用 1-芳基 - 5 -甲基 - 1,2 ,3-三唑 - 4 -甲酰氯 3a,3b与 2 a,2 b缩合 ,制得头孢菌素新衍生物 4 a,4 b.初步体外抗菌试验结果表明 ,所合成的头孢菌素衍生物 4 a,4 b对革兰氏阳性菌显示出中等程度的抑制活性 . 展开更多
关键词 头孢菌素 衍生物 半合成 抗菌活性 -(1-芳基-5-甲基-1 2 3-三唑-4-甲酰胺基) -3-(2-芳胺基-1 3 4-噻二唑-5-甲基)
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Hβ分子筛催化合成5,5-二甲基-2,4-二异丙基-1,3-二氧噁烷及其他噁烷类化合物 被引量:2
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作者 刘玲 赵月昌 +3 位作者 梁学正 程文萍 王有菲 杨建国 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2008年第7期493-496,共4页
以异丁醛和2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇(TMPD)为原料,合成了标题化合物(青叶噁烷),考察了不同分子筛的催化性能,筛选出催化活性最佳的Hβ沸石分子筛为催化剂;并考察了催化剂用量、反应时间、醛醇比、带水剂等因素对该反应的影响,以及催化... 以异丁醛和2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇(TMPD)为原料,合成了标题化合物(青叶噁烷),考察了不同分子筛的催化性能,筛选出催化活性最佳的Hβ沸石分子筛为催化剂;并考察了催化剂用量、反应时间、醛醇比、带水剂等因素对该反应的影响,以及催化剂的循环使用性。结果表明,在最优化的反应条件下,30.0 mmol异丁醛,10.0 mmol TMPD,以甲苯为带水剂,催化剂用量为0.20 g,在溶剂的回流温度下反应2.0 h,产物收率达95.1%。Hβ沸石分子筛还具有很好的循环使用性,在重复使用6次后仍保持高的活性。此外,还考察了以Hβ沸石分子筛为催化剂,TMPD与其他醛酮的缩合反应,同样取得很好的催化效果,相应的噁烷类化合物的收率在90%以上。 展开更多
关键词 Hβ沸石分子筛 丁醛 TMPD 5 5-甲基-2 4-丙基-1 3-二氧嗯烷 缩醛(酮)化
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半抗原3-苯氧基苄基-2,2-二甲基环丙烷-1,3-二羧酸单酯的合成 被引量:4
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作者 马兆扬 王刚垛 韩广甸 《卫生研究》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期367-368,共2页
为了建立拟除虫菊酯类杀虫剂的免疫分析方法 ,由菊酸经过氯化、酯化和氧化作用合成了半抗原(3-苯氧基苄基 - 2 ,2 -二甲基环丙烷 - 1,3 -二羧酸单酯 ) ,产物的结构经IR ,1
关键词 半抗原合成 3-苯氧基苄基-2 2-甲基丙烷-1 3-二羧酸单酯 杀虫剂
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三核铜配合物[Cu_3L_2](ClO_4)_2(H_2L=1,3-双(2-羟基-1-苯基-亚甲基)-丙烷)的合成与对pBR322 DNA的切断作用 被引量:1
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作者 沈鹤柏 杨永桃 +3 位作者 杨仕平 蒯丽衡 姜霁 陈红梅 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第12期2029-2032,共4页
利用席夫碱配体 [H2 L =1,3 双 (2 羟基 1 苯基 -亚甲基 ) -丙烷 ]与铜盐作用 ,得到了配合物 [Cu3 L2 ] (ClO4) 2 ,并用X射线单晶衍射测定了其晶体结构 .研究了该三核铜配合物与质粒pBR3 2 2DNA之间的相互作用 ,琼脂糖凝胶电泳实验... 利用席夫碱配体 [H2 L =1,3 双 (2 羟基 1 苯基 -亚甲基 ) -丙烷 ]与铜盐作用 ,得到了配合物 [Cu3 L2 ] (ClO4) 2 ,并用X射线单晶衍射测定了其晶体结构 .研究了该三核铜配合物与质粒pBR3 2 2DNA之间的相互作用 ,琼脂糖凝胶电泳实验结果表明该配合物能够将pBR3 2 2DNA从超螺旋构型切割成开环型和线型 .同时 ,紫外光谱实验可以推测 ,配合物在对pBR3 2 2DNA进行切断时 。 展开更多
关键词 三核铜配合物 [Cu3L2](ClO4)2 1 3-双(2-羟基-1-苯基-甲基)-丙烷 合成 pBR322DNA 切断作用 琼脂糖凝胶电泳 脱氧核糖核酸
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3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类衍生物的合成及其生物活性 被引量:1
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作者 赖宜生 张奕华 +3 位作者 李月珍 季晖 杨茗 丛日刚 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期12-16,共5页
目的:研究3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类衍生物的合成及其生物活性,寻找活性强、不良反应小的新型抗炎药物。方法:1-苯氧羰基-5-甲基-2-吲哚酮在4-N,N-二甲氨基吡啶(DMAP)作用下与对氨磺酰基苯甲酰氯反应,生... 目的:研究3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类衍生物的合成及其生物活性,寻找活性强、不良反应小的新型抗炎药物。方法:1-苯氧羰基-5-甲基-2-吲哚酮在4-N,N-二甲氨基吡啶(DMAP)作用下与对氨磺酰基苯甲酰氯反应,生成1-苯氧羰基-3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮(Ⅲ1),再与相应的胺(氨)发生胺解反应,并经盐酸中和得到化合物Ⅲ2-9。结果:合成了9个未见文献报道的化合物Ⅲ1-9,其结构经IR、1HNMR和MS和元素分析确证。小鼠耳肿胀模型测试显示,6个目标化合物Ⅲ2,4,5,7-9具有明显的抗炎活性,角叉菜胶致大鼠足跖肿胀模型显示Ⅲ2,7,8具有一定的抗炎活性;所有受试目标化合物的胃肠道不良反应均显著小于阳性对照药双氯芬酸钠(P<0.05)和替尼达普钠(P<0.01),与CMC-Na无显著性差异(P>0.05)。结论:3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类衍生物具有一定的抗炎活性,胃肠道不良反应小。 展开更多
关键词 非甾体抗炎药 3-[(4-氨磺酰苯基)羟基甲基]-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺 合成 抗炎活性 胃肠道不良反应
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(S)-2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基亚硫酰基}-1H-苯并咪唑的合成 被引量:1
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作者 徐宝财 刘家胜 +3 位作者 周雅文 辛秀兰 胡燕霞 肖阳 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第10期989-992,共4页
以2,3-二甲基吡啶为起始原料,经过9步反应,不对称合成了质子泵抑制剂的关键中间体:(S)-2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基亚硫酰基}-1H-苯并咪唑。研究了用手性高效液相色谱拆分对映体、测定产品光学纯度的方法,结果表明,目... 以2,3-二甲基吡啶为起始原料,经过9步反应,不对称合成了质子泵抑制剂的关键中间体:(S)-2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基亚硫酰基}-1H-苯并咪唑。研究了用手性高效液相色谱拆分对映体、测定产品光学纯度的方法,结果表明,目标产品的e.e.值达到95.5%。通过IR、UV、MS以及1HNMR对产品进行了结构鉴定。 展开更多
关键词 (S)-2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基硫酰基}-1肌苯并咪唑 2 3-甲基吡啶 医药原料
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6,7-二氧亚甲基-3-氮杂(硫杂)-1(2H,4H)吖啶酮及其衍生物的合成 被引量:1
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作者 王进军 王正有 +2 位作者 孙公权 赵岩 姜贵吉 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第12期1174-1177,共4页
通过 1 -氮 (硫 )杂环己二酮与邻氨基椒醛缩合得 6 ,7-二氧亚甲基 -3-氮杂 (硫杂 ) -1 ( 2 H,4 H)吖啶酮3a和 3b;3a与苯肼进行 Fisher环合形成吲哚并硫杂吖啶 7a和 7b,3a与草酸乙酯的 Claisen反应得 β-酮酯 8,进而与噻唑肼缩合生成... 通过 1 -氮 (硫 )杂环己二酮与邻氨基椒醛缩合得 6 ,7-二氧亚甲基 -3-氮杂 (硫杂 ) -1 ( 2 H,4 H)吖啶酮3a和 3b;3a与苯肼进行 Fisher环合形成吲哚并硫杂吖啶 7a和 7b,3a与草酸乙酯的 Claisen反应得 β-酮酯 8,进而与噻唑肼缩合生成吡唑并硫杂吖啶 9a和 9b。 3b与邻氨基苯甲醛化合物发生 Friedlannder反应生成喹啉并氮杂吖啶 4 a~ 4 c,与靛红类化合物的 Pfitzing缩合反应得羧基喹啉并氮杂吖啶 5 a~ 5 c;用核磁共振光谱、红外光谱等进行了分子结构表征。 展开更多
关键词 6 7-二氧甲基-3-氮流(硫杂)-1(2H 4H)吖啶酮 衍生物 氮杂吖啶酮 硫杂吖啶酮 化合物 合成 有机药物
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