坎地沙坦酯中间体1-碘乙基环己基碳酸酯的合成

目的:合成坎地沙坦酯中间体1-碘乙基环己基碳酸酯(A)。方法:用氯甲酸乙酯与氯化硫酰经自由基反应得到1-氯乙基氯甲酸酯,再依次与环己醇、碘化钾反应,得到(A)。结果:合成化合物(A)的总收率为16%。结论:本工艺提高了合成坎地沙坦酯的收率,反应条件温和,适合工业化生产。

1-碘乙基异丙基碳酸酯的合成

探讨了以甲苯为反应介质 ,以四丁基溴化铵作相转移催化剂 ,由 1 氯乙基异丙基碳酸酯合成 1 碘乙基异丙基碳酸酯的工艺条件。

1-碘乙基异丙基碳酸酯的制备

以乙酸异丙酯为溶剂,无水氯化钙为干燥剂,四丁基溴化铵为相转移催化剂,1-氯乙基异丙基碳酸酯与碘化钠直接反应得到1-碘乙基异丙基碳酸酯,纯度93%(GC面积归一法),收率74%。方法操作简便,溶剂毒性低、易回收,成本低,产物纯度高,适合工业生产。

GC-MS/MS测定坎地沙坦酯片中基因毒性杂质1-氯乙基环己基碳酸酯

目的建立GC-MS/MS分析方法测定坎地沙坦酯片中基因毒性杂质1-氯乙基环己基碳酸酯。方法采用DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管柱,程序升温,初始温度80℃,以20℃·min^(-1)的速率升至300℃,维持5 min,以氦气为载气,流速1.0 mL·min^(-1),多反应监测模式检测。结果1-氯乙基环己基碳酸酯在4.4~437.8 ng·mL^(-1)内线性关系良好,定量限为4.4 ng·mL^(-1),检测限为2.2 ng·mL^(-1),平均回收率为95.6%(RSD=6.3%,n=9)。结论本法操作简单、灵敏度高、准确性好,适用于坎地沙坦酯片中基因毒性杂质1-氯乙基环己基碳酸酯的检测。

1-溴乙氧基碳酸乙酯

1 溴乙氧基碳酸乙酯主要用于制备头孢呋新酯。后者是目前十分畅销的头孢类抗生素药物 ,2 0 0 1年其销售额为 4 7亿美元。国内已有多家企业开发头孢呋新酯 ,而 1 溴乙氧基碳酸乙酯的生产厂家很少 ,产品价格高达 3 5万元 /t。本文介绍了 4种合成路线 :酰卤与醇反应、溴化二乙基碳酸酯、溴化 1 氯乙氧基碳酸酯、乙烯基碳酸乙酯与溴化氢反应。

合成头孢泊肟酯中间体的气相色谱跟踪分析

目的 对合成头孢泊肟酯中间体 1-氯乙基氯甲酸酯、1-氯乙基异丙基碳酸酯 ,1-碘代乙基异丙基碳酸酯作定性、定量的跟踪分析 ,帮助确定最佳的合成工艺条件。方法 用 GC- MS、核磁共振、SE- 5 4(30 m×0 .5 3mm× 0 .2 5μm)毛细管柱气相色谱法进行定性、定量。结果 合成 1-氯乙基氯甲酸酯最高含量达 6 1.3%,1-氯乙基异丙基碳酸酯含量达 95 .4%,1-碘代乙基异丙基碳酸酯含量达 87.5 %。结论 实验表明本色谱方法分离度好 ,重现性好 ,对探索最佳合成工艺路线具有指导意义。

头孢泊肟酯的合成

三光气和乙醛反应得到的1-氯乙基氯甲酸酯,与异丙醇酯化后再经NaI碘代得1-碘乙基异丙基碳酸酯(2),收率为43.7%。2和头孢泊肟进行酯化得到头孢泊肟酯,收率70%。

一种含溴中间体合成方法的研究

中间体1-溴乙氧基碳酸乙酯主要用于制备头孢呋新酯。本文介绍了4种合成路线:酰卤与醇反应、溴化二乙基碳酸酯、溴化1-氯乙氧基碳酸酯、乙烯基碳酸乙酯与溴化氢反应。