1-羟基2-萘甲羟肟酸的合成及对稀土矿物的捕收性能

在同分异构原理指导下合成新型捕收剂 1 羟基 2 萘甲羟肟酸 ,并应用于稀土矿物的选别。用于浮选包钢选矿厂稀土浮选给矿 (含REO10 95 % )的试验结果表明 ,1 羟基 2 萘甲羟肟酸能有效地捕收稀土矿物 ,粗选粗精矿品位为 3 7 0 2 %REO ,稀土回收率为 80 10 %。 1 羟基 2

1,2-二氢-4-(4-羟基苯基)(2H)二氮杂萘-1-酮的NMR研究

应用多种二维核磁共振谱 ,即 :2D同核化学位移全相关谱 (TOCSY) ,2DNOESY谱 ,2D异核多量子相关谱 (HMQC)和 2D异核1 3C 1 H多键相关谱 (HMBC) ,对化合物 1 ,2 二氢 4 (4 羟基苯基 ) (2H)二氮杂萘 1 酮的1 H和1 3CNMR谱线进行了完整归属 ,从而系统地分析和讨论了该化合物的结构特征 .

2-溴-3,4-二氢-N-羟基-1(2H)-萘亚胺的合成研究

以α 四氢萘酮为原料 ,经溴化、肟化反应制得目标产物 ,总收率 87%。还探索了pH值、投料比、肟化反应时间及肟化后加水反应时间对产物收率的影响 ,确定了较佳合成条件 ,缩短了反应周期。

羟肟酸类捕收剂2-羟基-3-萘甲羟肟酸的生物降解研究

生物法是处理难降解有机物的一种重要方法,通过投加活性污泥,采用振荡培养法,研究了以2-羟基-3-萘甲羟肟酸(H205)为唯一碳源的单基质条件、外加碳源和氮源的共基质条件下H205的生物降解过程。结果表明:(1)单基质条件下,不同初始质量浓度(10～50 mg/L)H205的生物降解符合一级动力学模型方程。(2)共基质条件下,外加碳源葡萄糖、蔗糖均对H205的生物降解有抑制作用,随着葡萄糖、蔗糖浓度的增加,抑制作用增强;外加碳源乙酸钠时对H205的生物降解有促进作用,随着乙酸钠浓度的增加,促进作用增强。当0～2 d时,外加氮源对H205生物降解均有促进作用;当2～5 d时,酵母膏对H205生物降解有促进作用。总体上,酵母膏效果较好,蛋白胨效果最差,(NH4)2SO4、NH4NO3、NH4Cl的效果相当。(3)共基质代谢是提高H205生物降解性能的一条有效途径。当28℃、150 r/min时,外加120 mg/L乙酸钠和200 mg/L酵母膏的共基质条件下H205生物降解率为55.53%,而单基质条件下H205生物降解率仅为36.63%,相差18.90百分点。

5-氯-4-羟基-2-(1H)吡啶酮的合成

以丙二腈、原乙酸三甲酯等为原料合成标题化合物,经缩合、环和、氯代、水解反应而得,通过改进其生产工艺,总产率可达到65.6%。跟其他合成方法比较起来,此方法步骤短、反应时间短、总收率高,更容易工业化生产。

4-羟基-5,6,7,8-四氢-1,6-萘啶-2(1H)-酮的合成研究

本文以Boc-4-哌啶酮为原料,经过取代、还原、酰化、成环、脱保护等步骤得到医药关键中间体化合物4-羟基-5,6,7,8-四氢-1,6-萘啶-2(1H)-酮,总收率达到43%,并经过~1H NMR,^(13)C NMR和ESI-MS确定了所得化合物的结构。该合成方法具有操作简便,收率较高,纯度好,重复性好等优点,全过程无需经柱层析分离提纯,适合工业化大生产。

7-(2-溴-5-氯苄氧基)-3,4-二氢萘-1(2H)-酮的合成

选用2-溴-5-氯苯甲酸为起始原料,经过还原、氯化及醚化制备抗丙肝新药维拉帕维的关键中间体7-(2-溴-5-氯苄氧基)-3,4-二氢萘-1(2H)-酮.并考察了还原反应中溶剂,和醚化反应中缚酸剂等反应条件对收率的影响.确定较佳的反应条件:还原反应选用THF作为溶剂;醚化反应选用碳酸钾作为缚酸剂,DMF作为溶剂.三步总收率66.5%,产物经过1H NMR和MS确认.

N－（p－甲苯基）－3－羟基－2－乙基－4（1H）－吡啶酮的合成和晶体结构

本文报道了由乙基麦芽酚（ｅｔｈｙｌｍａｌｔｏｌ，３－羟基－２－乙基－４（Ｈ）－吡喃酮）和对甲苯胺合成标题化合物，并进行了元素分析，ＵＶ，ＩＲ，ＭＳ，１ＨＮＭＲ表征和Ｘ射线单晶结构分析．该晶体属单斜晶系，空间群Ｐ２１／ｎ．ａ＝０．７０３５（１），ｂ＝１．８６１５（７），ｃ＝１．８２９６（２）ｎｍ，β＝９９．８１°，Ｚ＝８，Ｖ＝２．４５２６（１０）ｎｍ３，Ｄｃ＝１．２４２ｍｇ／ｍ３．该晶体中存在着分子间氢键．

2-羟基-3-萘甲羟肟酸(H_(205))的厌氧生物降解性试验研究

采用摇瓶振荡培养法,研究了2-羟基-3-萘甲羟肟酸(H205)在4种厌氧条件下的生物降解性。结果表明:在整个试验周期内,各种非生物因素对H205的厌氧生物降解过程的影响可忽略不计。H205在反硝化、硫酸盐还原与Fe(Ⅲ)还原体系中的生物降解效率优于一般厌氧处理。H205在不同的厌氧条件下的降解速率由低到高依次为一般厌氧处理、硫酸盐还原处理、反硝化处理以及Fe(Ⅲ)还原处理。Fe(Ⅲ)是H205厌氧生物降解的最适宜电子受体。H205在不同厌氧条件下的生物降解都符合一级动力学模型,一般厌氧条件、反硝化条件、硫酸盐条件和Fe(Ⅲ)条件下的动力学方程分别为C=29.86e0.014 77 t,C=29.91e0.042 76 t,C=29.89e0.026 23 t,C=29.95e0.055 97 t。最后初步探讨了H205的厌氧生物降解机理。

La^(3+)掺杂TiO_2光催化降解捕收剂羟肟酸的研究

以肽酸丁脂和硝酸镧为原料,采用溶胶-凝胶法、浸渍提拉法制备了一种La3+掺杂TiO2的新型光催化剂。应用于难降解的选矿捕收剂2-羟基-3-萘甲羟肟酸(H205)。研究了La3+掺杂量、pH、循环使用对光催化活性的影响。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、傅里叶红外变换光谱(FTIR)分析技术对新型光催化剂进行表征。结果表明:La3+掺杂TiO2能够显著提高光催化活性。H205溶液的初始浓度30 mg/L,以0.5%La3+掺杂TiO2溶胶,镀膜5次后经600℃焙烧的新型光催化剂在紫外光下进行光催化降解3 h,降解率为84.69%;而不掺杂La3+的降解率只有70.02%。该光催化剂可循环利用,重复使用10次后,降解率略有下降。

牛蒡苷元曼尼希反应产物的合成

目的:合成牛蒡苷元曼尼希反应产物4-(3",4"-二甲氧苄基)-3-(4'-羟基-3'-甲氧基-5'-(哌啶-1-基甲基)苯甲基)二氢呋喃-2(3H)-酮。方法:本实验采用曼尼希的方法对牛蒡苷元酚羟基邻位进行结构修饰,牛蒡苷元与哌啶溶液反应合成曼尼希反应产物。结论:通过对合成工艺条件进行较为详细的考察,确定最佳工艺条件。

利用浮选药剂的同分异构原理发展新型锡石捕收剂

1-羟基-2-萘甲羟肟酸和2-羟基-3-萘甲羟肟酸是同分异构体。用2-羟基-3-萘甲羟肟酸为捕收剂,TBP为辅助捕收剂,浮选粒度-44μm占100%,-11μm占11 3%的锡石细泥,从含锡1 36%的给矿得到含锡37 39%,回收率91 21%的锡精矿;用它的同分异构体1-羟-2-萘甲羟肟酸浮选粒度-22μm占100%,-11μm占76 8%的锡石细泥,从含锡1 01%的给矿得到含锡18 85%,回收率92 68%的锡精矿。它们都是锡石的有效捕收剂,再次证明浮选药剂的同分异构原理是正确的。