基于2-(3-吡啶基)-1H-吡唑-苯羧酸的三种镉(Ⅱ)配合物晶体结构、荧光表征和Hirshfeld表面分析

基于2⁃(3⁃吡啶基)⁃1H⁃吡唑-苯羧酸(Hppb)配体,成功合成3种溴离子参与配位的不同Cd(Ⅱ)配合物[Cd(Hppb)_(2)Br_(2)](1)、[Cd_(2)(ppb)_(2)Br_(2)](2)和[Cd(Hppb)Br_(2)]n(3),并确定了其结构特征。在3种配合物中,Cd(Ⅱ)离子、配体、溴离子的比例分别为1∶2∶2、1∶1∶1、1∶1∶2,最终得到单核(0D)、双核(0D)、一维骨架的不同结构。配合物1中的Cd(Ⅱ)配位环境为轻微扭曲的八面体几何结构,而配合物2和3的中心离子则显示出扭曲的四方锥几何结构。3个配合物的ppb-或Hppb配体的连接模式存在明显差异。在配合物1中,2个Hppb配体为μ_(1)⁃κN,N'配位模式。而在配合物2中,2个ppb-配体为μ_(2)⁃κN,N'∶κO配位模式,并且作为2个μ1,1桥连接2个Cd(Ⅱ)离子形成双核结构单元,2个Cd离子之间的距离为0.4091(4)nm。在3中,中性Hppb配体为μ_(2)⁃κN,N'∶κO配位模式,并通过μ1,6桥连接Cd(Ⅱ)离子,沿b轴形成一维无限延长的链。利用Hirshfeld表面分析和二维指纹图对这3种配合物进行了研究。此外,配合物1~3的光致发光特性表明,配位阴离子Br-对Cd(Ⅱ)配合物的荧光发射有很大影响。

一种合成4-亚苄基-3-甲基-1-苯基吡唑啉酮的新方法

4-亚苄基-3-甲基-1-苯基吡唑啉酮是一种重要的合成子,合成4-亚苄基-3-甲基-1-苯基吡唑啉酮的方法较多,但反应条件较为苛刻。本文用苯并噻唑亚胺与吡唑酮进行反应,合成了4-亚苄基-3-甲基-1-苯基吡唑啉酮,收率高达96%,并进行了普适性研究,均能以较好的收率得到目标产物。

基于3,5-二((4′-羧基苄基)氧)苯甲酸和4′-(4-吡啶基)-2,2′∶6′,2″-三联吡啶为混合配体的两个配合物的水热合成与晶体结构（英文）

在水热条件下,以3,5-二((4'-羧基苄基)氧)苯甲酸(H_3bob)和4'-(4-吡啶基)-2,2':6',2"-三联吡啶(PYTPY)为混合配体构筑了2个过渡金属配合物[Co(H_2bob)_2(PYTPY)]_n(1)和[Mn(H_2cb)_2(PYTPY)]_n(2),利用元素分析、红外光谱以及单晶X射线衍射表征其结构。分析表明配合物1和2为一维链状结构.此外,2个配合物展示了优良的热稳定性。磁化率的测试结果表明,配合物1和2在2K和8K以下时展示了反铁磁相互作用。

乌梅总黄酮调控miR-145-3p表达对MPP+诱导SH-SY5Y细胞损伤的作用及其机制

目的:探讨乌梅总黄酮(FMF)调控微小RNA (miR)-145-3p对多巴胺能毒素1-甲基-4-苯基吡啶(MPP+)诱导的SH-SY5Y细胞损伤的保护作用,并阐明其作用机制。方法:构建MPP+诱导帕金森病(PD) SH-SY5Y细胞模型,CCK-8法筛选MPP+和FMF最佳干预浓度和作用时间。将细胞分为对照组(未经处理)、模型组(500μmol·L^(-1)MPP+作用24 h)、MPP++mimics组(转染miR-145-3p mimics)、MPP++NC组(转染miR-145-3p NC)、MPP++FMF组(0.25 g·L^(-1)FMF作用24h)、 MPP++mimics+FMF组(转染miR-145-3pmimics后0.25g·L^(-1)FMF作用24h)和MPP++NC+FMF组(转染miR-145-3p NC后0.25 g·L-1FMF作用24 h)。CCK-8法检测各组细胞增殖能力,AnnexinⅤ-FITC/PI染色法检测各组细胞凋亡率,透射电镜观察各组细胞线粒体自噬超微结构表现,实时荧光定量PCR (RT-qPCR)法检测各组细胞中miR-145-3p表达水平,Western blotting法检测各组细胞中Beclin-1蛋白表达水平和LC3-Ⅱ/LC3-Ⅰ比值。结果:不同浓度MPP+作用SH-SY5Y细胞后,细胞增殖能力明显降低(P<0.01),PD细胞模型构建成功。MPP+最佳作用浓度和时间为500μmol·L^(-1)和24 h,FMF最佳干预浓度和作用时间为0.25 g·L^(-1)和24 h。CCK-8法检测,与对照组比较,模型组细胞增殖能力明显降低(P<0.01);与模型组比较,MPP++mimics组和MPP++FMF组细胞增殖能力均明显升高(P<0.01);与MPP++FMF组比较,MPP++mimics+FMF组细胞增殖能力明显升高(P<0.01)。AnnexinⅤ-FITC/PI染色法检测,与对照组比较,模型组细胞凋亡率明显升高(P<0.01);与模型组比较,MPP++mimics组和MPP++FMF组细胞凋亡率均明显降低(P<0.01);与MPP++FMF组比较,MPP++mimics+FMF组细胞凋亡率明显降低(P<0.01)。透射电镜观察,对照组细胞线粒体形态均匀,结构完整;模型组细胞线粒体体积变大,结构不规则,出现空化现象;与模型组比较,MPP++mimics组和MPP++FMF组细胞线粒体结构改善,自噬小体数量增加;与MPP++FMF组比较,MPP++mimics+FMF组细胞线粒体结构较为完整,自噬小体数量进一步增加。RT-qPCR法检测,与对照组比较,模型组细胞中miR-145-3p表达水平明显降低(P<0.01);与模型组比较,MPP++mimics组和MPP++FMF组细胞中miR-145-3p表达水平均明显升高(P<0.01);与MPP++FMF组比较,MPP++mimics+FMF组细胞中miR-145-3p表达水平明显升高(P<0.01)。Western blotting法检测,与对照组比较,模型组细胞中Beclin-1蛋白表达水平和LC3-Ⅱ/LC3-Ⅰ比值均降低(P<0.05);与模型组比较,MPP++mimics组和MPP++FMF组细胞中Beclin-1蛋白表达水平和LC3-Ⅱ/LC3-Ⅰ比值均明显升高(P<0.01);与MPP++FMF组比较,MPP++mimics+FMF组细胞中Beclin-1蛋白表达水平和LC3-Ⅱ/LC3-Ⅰ比值均明显升高(P<0.01)。结论:FMF能够促进MPP+诱导的SH-SY5Y细胞自噬作用,减轻线粒体功能障碍,缓解MPP+诱导的SH-SY5Y细胞损伤,其作用机制与上调miR-145-3p表达有关。

新试剂1-偶氮苯基-3-(5-硝基-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与镉的显色反应

The synthesis of a new reagent 1-azobenzene-3-(5-nitro-2-pyridyl)-triazene(ABNPDT) and its colour reaction with cadimum were reported. At pH=10.40, in the presence of Triton X-100, ABNPDT react with cadimum to form a red Complex. The maximum absorption of reagent and complex are at 430nm and 520NM respectively. The molar absorpitivity is 2.0710 5L·mol -1 ·cm -1 . Berr’s law can be applied in the rang of 0～12μg/25ml. This method was used to determine tarce cadmium in water with satisfactory results.

2，6-二氨基-3，5-二硝基吡啶-1-氧化物的合成与性能

以2,6-二氨基吡啶为起始原料,经硝化、氮氧化两步反应得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。硝化反应和氮氧化反应收率分别为90%、84%,ANPyO总收率为75%,高于Ritter-Licht公开的方法(45%)。测试了ANPyO的爆速(7000m.s-1,1.50g.cm-3)、DSC放热峰(365℃),以及5s延滞期爆发点(400℃)、摩擦感度(360N)和落锤感度(250cm)。结果表明:ANPyO爆轰性能和安全性能与1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯(TATB)接近,是一种在含能材料领域有应用前景的新型高能钝感炸药。

N-(1H-3-羧基-1,2,4-三唑-5-基)-N′-芳氧乙酰基脲的合成及生物活性

通过 5 氨基 1,2 ,4 三唑 3 羧酸与芳氧乙酰基异氰酸酯反应 ,合成了 9个新的N ( 1H 3 羧基 1,2 ,4 三唑 5 基 ) N′ 芳氧乙酰基脲 ,用核磁共振氢谱、红外光谱和元素分析证明了目标化合物的结构 .室内的生物活性测定试验证明 ,部分目标化合物具有良好的植物生长调节活性 .

新显色剂1-(对-偶氮苯)-3-(5-硝基-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与镉的显色反应

报道了新显色剂 1 - (对 -偶氮苯 ) - 3- ( 5-硝基 - 2 -吡啶 ) -三氮烯 ( APNPT)的合成及其与镉的显色反应。在非离子表面活性剂 OP的存在下 ,p H1 0 .8时 ,镉 ( )与 APNPT形成 1∶ 2的稳定红色配合物 ,其最大吸收波长为 52 5nm,表观摩尔吸光系数为 1 .7× 1 0 5L· mol-1· cm-1,线性范围为 0～ 2 .8μg/1 0 m L,是目前测定微量镉的高灵敏显色反应之一 ,所拟方法已用于水样中微量镉 ( )的测定。

一维链状3-吡啶甲酸三苄基锡的合成和晶体结构

利用三苄基氯化锡和3-吡啶甲酸在三乙胺存在下以1:1摩尔比反应,合成了一维链状的有机锡配合物3-吡啶甲酸三苄基锡{(C7H7)3Sn(PyCO2H)2Sn(C7H7)3}。通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征。测试结果表明:该配合物(C27H25- NO2Sn, Mr = 514.17)为单斜晶系,空间群P21/c, a = 10.618(6), b = 14.683(8), c = 16.050(9) ?β= 106.488(9)? Z = 4, V = 2399(2) ?, Dc = 1.423 g/cm3, ?= 1.087 mm-1, F(000) = 1040, R = 0.0266, wR = 0.0629。通过3-吡啶甲酸配体的氮原子桥联, 形成五配位三角双锥构型的链状结构。

1-吡啶-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯-溴化十六烷基吡啶-阴离子表面活性剂显色反应的研究及应用

在氢氧化钠 氯化钠 甘氨酸 (NaOH NaCl CH2 (NH2 )COOH)缓冲溶液中 ,1 吡啶 3 [4 (苯基偶氮 )苯基 ] 三氮烯 (PYPAPT)与十二烷基苯磺酸钠等阴离子表面活性剂 (AS)和溴化十六烷基吡啶 (CPB)阳离子表面活性剂形成三元紫蓝色配合物 ,配合物在 6 3 0nm处有最大吸收。利用此显色反应分别测得十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠阴离子表面活性剂 (AS)的表观摩尔吸光系数ε630 分别为 1 6 1× 1 0 4 、1 .44× 1 0 4 和 1 .76× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1 。方法已应用于合成水样及环境水样中阴离子表面活性剂的测定。

1-(吡啶-3-甲基)-2-乙基苯并咪唑的合成及抑菌活性

以2-乙基苯并咪唑和3-氯甲基吡啶反应得到新化合物1-(吡啶-3-甲基)-2-乙基苯并咪唑,利用M S1、H NM R、IR等方法对其进行了表征,并用X射线单晶衍射确定了其晶体结构,对该化合物抑菌活性研究表明1-(吡啶-3-甲基)-2-乙基苯并咪唑对植物病原真菌有不同程度的抑制作用,对水稻纹枯病菌、梨褐斑病菌、稻瘟病菌有较高的抑菌活性;对实验所用的大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等细菌的抑菌效果不明显。

新显色剂1-偶氮苯-3-(5-氯-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与镉的显色反应

报道了新显色剂1 偶氮苯3 (5 氯2 吡啶) 三氮烯的合成及其与镉的显色反应研究。在TX 100表面活性剂存在下,pH11.0的Na2B4O7 NaOH缓冲溶液中,该试剂与镉发生显色反应,生成3∶1的红色配合物。配合物的最大吸收峰位于530nm,表观摩尔吸光系数为2.42×105L·mol-1·cm-1。Cd2+质量浓度在0～480μg/L范围内符合比尔定律。用拟定方法可测定人发和废水中的微量镉。

Fischer法合成2-苄基-2,3,4,5-四氢-1H-吡啶并[4,3-b]吲哚工艺的改进

采用Fischer法,以苯肼和1-苄基-4-哌啶酮为原料,首先合成苯腙化合物,再经过酸的催化重排、冷却、抽滤、洗涤、重结晶得2-苄基-2,3,4,5-四氢-1 H-吡啶并[4,3-b]吲哚,考察了投料方式、酸的选择、"一锅煮"技术、重结晶溶剂对收率的影响,确定适宜的工艺条件为:投料方式采用将苯肼滴加到1-苄基-4-哌啶酮和酸的混合液中,酸选择醋酸-盐酸(5∶1,摩尔比)、重结晶溶剂选择甲醇,在此条件下目标化合物收率(以苯肼计)达86%～93%,纯度达98%以上。

1-(5-萘酚-7-磺酸)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯-溴化十六烷基吡啶-阴离子表面活性剂显色反应研究

合成了新试剂1 (5 萘酚 7 磺酸) 3 [4 (苯基偶氮)苯基] 三氮烯(NASA PAPT)。研究了在三乙醇铵介质中,阳离子表面活性剂溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,NASAPAPT与阴离子表面活性剂(AS)的显色反应。NASAPAPT与AS形成1∶3的紫红色络合物,络合物最大吸收位于588nm,表观摩尔吸光系数为1.06×104～1.14×104L·mol-1·cm-1。研究检测AS的新方法应用于废水分析,测定结果与经典分析结果吻合。

4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯的合成及其与钴的显色反应

合成并鉴定了一种新试剂4-（5-硝基-2-吡啶偶氮）-1，3-二氨基苯（5-NO2-PADAB），研究了该试剂与钴（Ⅲ的显色反应，并建立了一个测定钴的光度分析新方法。结果表明，在pH6．2-8．0范围内，钴（Ⅱ）与试剂形成紫红色络合物。钴络合物形成后即非常稳定，加入强酸酸化，由于质子化作用，络合物的颜色加深，吸收波长红移，在2．9-6．1mol／L H2SO4介质中，最大吸收波长红移到580nm，表观摩尔吸光系数为1.34×10^5L·mol^-1·cm^-1。钴浓度在0-0.48mg／L范围内符合比尔定律。方法已用于矿样中微量钴的测定，结果与火焰原子吸收光谱法测定结果相一致，相对标准偏差为1．68％。

2-(3-羧基-1-丙酰氨基)-2-脱氧-D-葡萄糖的合成

以D 氨基葡萄糖盐酸盐和丁二酸酐为原料 ,采用简便的方法合成 2 (3 羧基 1 丙酰氨基 ) 2 脱氧 D 葡萄糖 ,产率大于 70 % ,结构经元素分析。

2-(4'-羧基苯基)-1,2-苯并异硒唑-3(H)-酮的合成与晶体结构及抑菌活性

以邻氨基苯甲酸为原料,通过重氮化、二硒醚化、氯化和缩合反应,合成得到2-(4'-羧基苯基)-1,2-苯并异硒唑-3(H)-酮,化合物结构经HR-MS、~1H NMR、^(13)C NMR表征,采用XRD测定其单晶结构,该晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=2.0641(3)nm,b=0.5000(17)nm,c=1.2046(1)nm,β=97.495(3)°,V=1.2326(6)nm^3,Dc=1.715 g·cm^3,Z=4,F(000)=632.0。初步抑菌试验发现该化合物对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌有一定的抑菌活性(CCDC:1576226)。

1-偶氮苯-3-(5-溴-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与镍的显色反应

合成了新试剂1-偶氮苯-3-（5-溴-2-吡啶）-三氮烯（ABBPTA），并研究了它与镍的显色反应。在pH10．5的Na2B4O7～NaOH缓冲溶液中，Triton X-100表面活性剂存在下．该显色剂与镍生成摩尔比为4：1的红色络合物，络合物的最大吸收峰位于540nm，表观摩尔吸光系数为2．11×10^5L·mol^-1·cm^-1。在25mL溶液中，镍量在0～12μg范围内符合比尔定律，相关系数r=0．9997。该体系有良好的选择性，大多数常见离子有较高的允许量，用拟定方法测定铝合金中微量镍，回收率为98．2％～102．8％，相对标准偏差为2．1％～2．4％。