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5-苯基-1,2,4-噁二唑衍生物的合成及其作为乙酰辅酶A羧化酶抑制剂的生物活性
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作者 王婕 袁家英 +3 位作者 杨奕 刘文雅 钱茹雨 黄统辉 《合成化学》 CAS 2024年第5期451-456,共6页
乙酰辅酶A羧化酶(Acetyl-CoA Carboxylase,ACC)是一种脂肪酸合成限速酶,是肿瘤治疗的热门靶点之一。本文以3-氯苯胺和亚甲基丁二酸为起始原料,经环化、缩合和酰胺化等反应获得了一系列5-苯基-1,2,4-噁二唑类化合物(9a~9i),其中,化合物9a... 乙酰辅酶A羧化酶(Acetyl-CoA Carboxylase,ACC)是一种脂肪酸合成限速酶,是肿瘤治疗的热门靶点之一。本文以3-氯苯胺和亚甲基丁二酸为起始原料,经环化、缩合和酰胺化等反应获得了一系列5-苯基-1,2,4-噁二唑类化合物(9a~9i),其中,化合物9a、9b、9e~9h为全新结构,经^(1)H MNR、^(13)C MNR和MS(ESI)进行了表征。通过Molsoft软件计算目标化合物9a~9i的脂水分配系数和类药性分数,使用ADP-Glo^(TM)激酶检测试剂盒检测化合物ACC抑制活性。结果表明:化合物9g在10μM浓度下对ACC抑制活性达到95.26%,与阳性对照药CP-640186相当。 展开更多
关键词 5-苯基-1 2 4-噁二唑衍生物 乙酰辅酶A羧化酶 抑制剂 抑制活性
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(E)-4-(3,5-二溴-4-羟基苯亚甲基氨基)-2,3-二甲基-1-苯基-1,2-二氢吡唑-5-酮的合成与表征
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作者 黄长亮 黄志浩 +1 位作者 屈莉铭 于宪松 《山东化工》 CAS 2024年第2期48-50,共3页
采用3,5-二溴-4-羟基苯乙醛与4-氨基安替比林以甲醇作为溶剂通过缩合反应合成了(E)-4-(3,5-二溴-4-羟基苯亚甲基氨基)-2,3-二甲基-1-苯基-1,2-二氢吡唑-5-酮。对所生成化合物采用乙醇进行结晶,5 d后获得浅黄色的晶体,其结构经X-射线单... 采用3,5-二溴-4-羟基苯乙醛与4-氨基安替比林以甲醇作为溶剂通过缩合反应合成了(E)-4-(3,5-二溴-4-羟基苯亚甲基氨基)-2,3-二甲基-1-苯基-1,2-二氢吡唑-5-酮。对所生成化合物采用乙醇进行结晶,5 d后获得浅黄色的晶体,其结构经X-射线单晶衍射表征,属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=12.0197(11),b=10.8239(10),c=13.3921(12),β=94.870(2)°,V=1736.0(3)3,Z=4,D x=1.780 mg·m-3,θ=2.4~25.5°,μ=4.69 mm-1,T=295(2)K,利用傅里叶变换红外光谱仪得到产物的红外光谱图。 展开更多
关键词 (E)-4-(3 5-二溴-4-羟基苯亚甲基氨基)-2 3-二甲基-1-苯基-1 2-二氢吡唑-5- 合成 晶体结构 红外光谱
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HCl溶液中2-巯基苯并咪唑和1-苯基-5巯基-四氮唑对铜的缓蚀作用 被引量:10
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作者 张大全 高立新 +2 位作者 周国定 龚琼 陆柱 《华东理工大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期429-431,440,共4页
采用失重法、电化学极化曲线和电化学阻抗谱考察了 0 .5 mol/ L HCl溶液中 2 -巯基苯并咪唑 (MBI)和 1 -苯基 -5 -巯基 -四氮唑 (PMTA)对铜的缓蚀作用。MBI和 PMTA的加入使铜的自腐蚀电位正移 ,对铜电极的阳极腐蚀过程存在抑制作用。两... 采用失重法、电化学极化曲线和电化学阻抗谱考察了 0 .5 mol/ L HCl溶液中 2 -巯基苯并咪唑 (MBI)和 1 -苯基 -5 -巯基 -四氮唑 (PMTA)对铜的缓蚀作用。MBI和 PMTA的加入使铜的自腐蚀电位正移 ,对铜电极的阳极腐蚀过程存在抑制作用。两者复配使用增强了对铜电极的阳极和阴极电化学过程的抑制作用 ,提高了铜电极膜电阻 ,从而具有较好的缓蚀协同效果。 展开更多
关键词 HCL溶液 缓蚀作用 铜缓蚀剂 2-巯基苯并咪唑 1-苯基-5-疏基-四氮唑 极化曲线 电化学阻抗谱
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钌(Ⅱ)催化1-苯基-5-吡唑啉酮和碳酸亚乙烯酯的偶联反应
4
作者 王华 王欣 +2 位作者 王贺 周明东 李蕾 《辽宁石油化工大学学报》 CAS 2023年第6期11-16,共6页
设计了一个新颖的钌(Ⅱ)催化1-苯基-5-吡唑啉酮与碳酸亚乙烯基的C-C/C-N环化反应。在该转化过程中,碳酸亚乙烯酯作为乙炔醇或乙炔的替代物,不需要额外添加任何氧化剂和碱。该反应具有广阔的底物范围和良好的官能团相容性,能够以42%~87%... 设计了一个新颖的钌(Ⅱ)催化1-苯基-5-吡唑啉酮与碳酸亚乙烯基的C-C/C-N环化反应。在该转化过程中,碳酸亚乙烯酯作为乙炔醇或乙炔的替代物,不需要额外添加任何氧化剂和碱。该反应具有广阔的底物范围和良好的官能团相容性,能够以42%~87%的收率得到一系列的1H-吡唑并[1,2-a]噌啉酮。提出了一种可能涉及到串联的C-H活化/分子内C-N形成/消除CO_(2)或CO^(2-)_(3)等历程的机制。此外,在执行克级反应时得到了一个令人满意的产率。 展开更多
关键词 钌(Ⅱ)催化 1-苯基-5-吡唑啉酮 碳酸亚乙烯酯 C-H活化 1H-吡唑并[1 2-a]噌啉酮
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ZnWO_4纳米微粒高效催化合成5-苯基-1H-四氮唑 被引量:1
5
作者 宋继梅 赵绍娟 +3 位作者 王勇 胡海琴 师亚利 任明松 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第9期1813-1818,共6页
约10 nm大小的ZnWO4纳米微粒通过简单的溶剂热方法成功合成出来,将其应用于催化苯甲腈[3+2]环加成合成5-苯基-1H-四氮唑的反应。结果表明,0.2 mmol的ZnWO4纳米微粒110℃催化反应10 h,合成产物的产率达到81%;非晶态、纳米棒ZnWO4作为催... 约10 nm大小的ZnWO4纳米微粒通过简单的溶剂热方法成功合成出来,将其应用于催化苯甲腈[3+2]环加成合成5-苯基-1H-四氮唑的反应。结果表明,0.2 mmol的ZnWO4纳米微粒110℃催化反应10 h,合成产物的产率达到81%;非晶态、纳米棒ZnWO4作为催化剂的产率分别为43%和65%。显然,催化剂用量少,反应时间短,反应条件温和,催化效率高。这或许归因于ZnWO4纳米微粒的小尺寸和高分散性,导致其比表面积大,活性位点多。ZnWO4纳米微粒表面的不饱和W原子与腈基作用,活化了腈基从而加速了反应的进行。 展开更多
关键词 纳米微粒 ZnWO4 催化 5-苯基-1H-四氮唑
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磷脂酰肌醇-3-激酶(PI3K)δ抑制剂Idelalisib中间体(S)-2-(1-氨基丙基)-5-氟-3-苯基-4(3H)-喹唑啉酮盐酸盐的合成及晶体结构表征
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作者 吴云登 龚飞虎 +3 位作者 万辉 谢俊 徐向阳 李剑 《化学世界》 CAS 2023年第5期359-364,共6页
以(S)-2-(叔丁氧羰基氨基)丁酸和2-氨基-6-氟苯甲酸为起始原料,经环合,然后与苯胺反应,再在盐酸的作用下,脱Boc、成盐酸盐,即得(S)-2-(1-氨基丙基)-5-氟-3-苯基-4(3H)-喹唑啉酮盐酸盐。目标产物经核磁共振氢谱(^(1)H NMR)、碳谱(^(13)C ... 以(S)-2-(叔丁氧羰基氨基)丁酸和2-氨基-6-氟苯甲酸为起始原料,经环合,然后与苯胺反应,再在盐酸的作用下,脱Boc、成盐酸盐,即得(S)-2-(1-氨基丙基)-5-氟-3-苯基-4(3H)-喹唑啉酮盐酸盐。目标产物经核磁共振氢谱(^(1)H NMR)、碳谱(^(13)C NMR)、质谱(MS)、红外光谱(IR)进行了表征,再经挥发得到了本品的单晶,并通过X单晶衍射分析表征了其结构。 展开更多
关键词 PI3K-δ抑制剂 Idelalisib中间体 (S)-2-(1-氨基丙基)-5--3-苯基-4(3H)-喹唑啉酮盐酸盐 合成 晶体结构
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1-苯基-5-巯基四氮唑和苯并三氮唑在胶态银和硫化银上的阳极抑制效应 被引量:1
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作者 史瑶 姚林辉 +1 位作者 赵文芳 夏培杰 《感光科学与光化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第2期100-110,共11页
为了研究抑制剂对银核和硫化银核的不同作用 ,本工作考察了 1 苯基 5 巯基四氮唑 (PMT)和苯并三氮唑 (BTA)作为抑制剂在银核和硫化银核上物理显影的阳极抑制和解抑制效应 .实验结果表明 :1 )PMT和BTA对Ag核和银离子过量时制得的硫化银... 为了研究抑制剂对银核和硫化银核的不同作用 ,本工作考察了 1 苯基 5 巯基四氮唑 (PMT)和苯并三氮唑 (BTA)作为抑制剂在银核和硫化银核上物理显影的阳极抑制和解抑制效应 .实验结果表明 :1 )PMT和BTA对Ag核和银离子过量时制得的硫化银核 ,Ag2 S(Ag) ,的显影催化活性都有不同程度的抑制作用 ,而对硫离子过量时制得的硫化银核 ,Ag2 S(S) ,无明显的抑制作用 ,这可能是由于过量硫离子在硫化银核上的吸附要强于这两种抑制剂 ;2 )S2 O32 - 或I- 离子的存在对BTA在Ag核上有解抑制作用 ,不仅可恢复甚至提高Ag核的显影催化活性 ,而对Ag2 S核的抑制作用无明显影响 ;3)与BTA不同 ,S2 O32 - 或I- 离子对PMT在Ag核上没有解抑制作用 ,对Ag2 S(Ag)核的抑制作用还稍有增强 ,而对Ag2 S(S)核稍有减弱 ;4 )银溶胶中的表面增强拉曼谱 (SERS)测量证实 :BTA在Ag核上的吸附导致Ag核显影催化活性的下降 ,加入S2 O32 - 或I- 离子后致使BTA的SERS信号消失则意味着BTA在银核表面的脱附 . 展开更多
关键词 抑制作用 阳极抑制机理 防灰雾剂 1-苯基-5-巯基甲氮唑 苯并三氮唑 胶态银 硫化银
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唑草酮中间体2-(4-氯-2-氟苯基)-5-甲基-1H-1,2,4-三唑-3-酮的合成
8
作者 王冤冤 陶寅松 +1 位作者 高丽萍 周娴婧 《浙江理工大学学报(自然科学版)》 2023年第1期78-82,共5页
为了提高唑草酮关键中间体2-(4-氯-2-氟苯基)-5-甲基-1H-1,2,4-三唑-3-酮的产品质量,提升反应收率并降低成本,以4-氯-2-氟苯肼为原料,利用一锅法合成工艺,经脱水缩合、1,3-偶极加成和氧化脱氢反应,得到2-(4-氯-2-氟苯基)-5-甲基-1H-1,2... 为了提高唑草酮关键中间体2-(4-氯-2-氟苯基)-5-甲基-1H-1,2,4-三唑-3-酮的产品质量,提升反应收率并降低成本,以4-氯-2-氟苯肼为原料,利用一锅法合成工艺,经脱水缩合、1,3-偶极加成和氧化脱氢反应,得到2-(4-氯-2-氟苯基)-5-甲基-1H-1,2,4-三唑-3-酮。通过筛选反应参数,得到最佳合成条件为:以乙醇-水(质量比4∶1)为溶剂,醋酸作为质子酸,4-氯-2-氟苯肼、乙醛、氰酸钠、醋酸、次氯酸钠的摩尔比为1.0∶1.5∶1.5∶1.6∶1.6,反应温度15℃。采用HPLC进行反应中控,以^(1)H-NMR、^(13)C-NMR、ESI-MS等对产物进行表征,结果显示产物为目标产物,HPLC纯度≥99%,收率为90%。该一锅法合成工艺,操作简便,设备利用率高,节约能耗和工时,适合工业化生产,对类似唑草酮中间体的化合物生产工艺设计具有借鉴意义。 展开更多
关键词 唑草酮 中间体 2-(4--2-苯基)-5-甲基-1H-1 2 4-三唑-3- 一锅法 合成
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1-溴-5-苯基-四氮唑的合成 被引量:1
9
作者 魏先红 何宝娟 陈泳洲 《精细化工中间体》 CAS 2005年第3期11-12,27,共3页
以苯甲腈、叠氮钠、溴等为原料,经偶合,溴化合成了1-溴-5-苯基四氮唑。研究了反应时间、反应温度、溶剂与反应物配比对产品收率的影响。实验表明:在n(苯甲腈)∶n(叠氮钠)=1∶1.1,1 mol NH4Cl催化,120℃下反应20 h可得到收率90%的5-苯基... 以苯甲腈、叠氮钠、溴等为原料,经偶合,溴化合成了1-溴-5-苯基四氮唑。研究了反应时间、反应温度、溶剂与反应物配比对产品收率的影响。实验表明:在n(苯甲腈)∶n(叠氮钠)=1∶1.1,1 mol NH4Cl催化,120℃下反应20 h可得到收率90%的5-苯基四氮唑。在n(5-苯基四氮唑)∶n(溴)∶n(氢氧化钠)=1∶0.97∶0.96,反应4 h,水作溶剂的条件下,可得到56.4%的1-溴-5-苯基四氮唑,两步反应后的总收率为49.1%。 展开更多
关键词 1--5-苯基-四氮唑 5-苯基-四氮唑 合成
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ZnWO_4纳米微粒高效催化合成5-苯基-1H-四氮唑(英文)
10
作者 宋继梅 高芮 +2 位作者 赵绍娟 王勇 杨捷 《安徽大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2017年第1期79-85,共7页
通过简单的溶剂热法成功合成ZnWO_4纳米微粒催化剂,将其用于催化环加成制备5-苯基-1H-四氮唑的反应.实验结果表明,0.2mmol的ZnWO_4纳米微粒110℃催化反应10h,合成产物的产率达到81%;而非晶态、纳米棒ZnWO_4作为催化剂的产率分别为43%和6... 通过简单的溶剂热法成功合成ZnWO_4纳米微粒催化剂,将其用于催化环加成制备5-苯基-1H-四氮唑的反应.实验结果表明,0.2mmol的ZnWO_4纳米微粒110℃催化反应10h,合成产物的产率达到81%;而非晶态、纳米棒ZnWO_4作为催化剂的产率分别为43%和65%.显然,ZnWO_4纳米微粒表现出了优越的催化性能.这可能归因于ZnWO_4纳米微粒的小尺寸和高分散性,导致其具有比较大的比表面积.另外,纳米微粒ZnWO_4的表面酸性在催化过程中也起着重要的作用. 展开更多
关键词 纳米微粒 ZnWO4 催化 5-苯基-1H-四氮唑
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5-[4-(3-三甲氧基硅烷基丙氧基)苯基]-1H-四氮唑的合成与表征
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作者 王东杰 李惠萍 +1 位作者 牛春朋 位朋 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第S1期325-327,共3页
氮杂环类分子由于氮原子和共轭环的存在,具备质子传导性和良好的电化学稳定性,可用于制备质子交换膜。本文以对羟基苯甲腈和叠氮钠为原料,水为溶剂,通过点击化学法合成了有代表性的5-(4-羟基苯基)-1H-四氮唑,收率达82%,该工艺清洁环保... 氮杂环类分子由于氮原子和共轭环的存在,具备质子传导性和良好的电化学稳定性,可用于制备质子交换膜。本文以对羟基苯甲腈和叠氮钠为原料,水为溶剂,通过点击化学法合成了有代表性的5-(4-羟基苯基)-1H-四氮唑,收率达82%,该工艺清洁环保、条件温和。其次通过缩合将5-(4-羟基苯基)-1H-四氮唑接枝到硅氧烷骨架上,获得了大单体5-(4-(3-三甲氧基硅烷基丙氧基)苯基)-1H-四氮唑,同时对产物进行了IR和NMR结构表征和热分析,结果表明该大单体在200℃仍保持良好的热稳定性。 展开更多
关键词 5-(4-(3-三甲氧基甲基硅烷基丙氧基)苯基)-1H-四氮唑 点击合成 表征
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5-(4-(3-二甲氧基甲基硅烷基丙氧基)苯基)-1H-四氮唑的合成 被引量:1
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作者 牛春朋 李惠萍 +1 位作者 王东杰 郝玲芳 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期9-12,共4页
以对羟基苯甲腈和叠氮钠为主要原料,采用点击化学法环加成合成一种质子导体5-(4-(3-二甲氧基甲基硅烷基丙氧基)苯基)-1H-四氮唑。通过单因素法考察了反应物配比、时间、温度对中间物5-(4-羟基苯基)-四氮唑收率的影响。最佳工艺条件为:n... 以对羟基苯甲腈和叠氮钠为主要原料,采用点击化学法环加成合成一种质子导体5-(4-(3-二甲氧基甲基硅烷基丙氧基)苯基)-1H-四氮唑。通过单因素法考察了反应物配比、时间、温度对中间物5-(4-羟基苯基)-四氮唑收率的影响。最佳工艺条件为:n(对羟基苯甲腈):n(叠氮钠)=1:1.4,130℃,24h,50℃下酸化1.5h,中间产物收率达88%;中间产物在75℃下缩合获得目的产物5-(4-(3-二甲氧基甲基硅烷基丙氧基)苯基)-1H-四氮唑,收率可达78%。 展开更多
关键词 5-(4-羟基苯基)-四氮唑 5-(4-(3-二甲氧基甲基硅烷基丙氧基)苯基)-1H-四氮唑 点击化学 对羟基苯甲腈 叠氮钠
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1-(5-萘酚-7-磺酸)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯的合成及与阳离子表面活性剂的显色反应 被引量:33
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作者 冯泳兰 邝代治 +2 位作者 许金生 王剑秋 刘梦琴 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第2期189-191,共3页
报道了1-(5-萘酚-7-磺酸)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(NASAPAPT)的合成,研究了该试剂与阳离子表面活性剂溴化十二烷基二甲基苄铵(DDMBAB)、溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)、溴化十六烷基吡... 报道了1-(5-萘酚-7-磺酸)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(NASAPAPT)的合成,研究了该试剂与阳离子表面活性剂溴化十二烷基二甲基苄铵(DDMBAB)、溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)、溴化十六烷基吡啶(CPB)、溴化十四烷基吡啶(TPB)显色反应的条件。测定了显色反应的灵敏度,符合比尔定律的范围。建立了光度法测定微量阳离子表面活性剂的新方法。 展开更多
关键词 1-(5-萘酚-7-磺酸)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯 阳离子表面活性剂 显色反应 合成 测定 分析 光度法
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1-偶氮苯基-3-(5-硝基-2-吡啶)-三氮烯与镉的显色反应及其应用 被引量:32
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作者 龚楚儒 杨明华 +2 位作者 金传明 陈才元 胡宗球 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第2期246-246,共1页
关键词 分析 光度法 1-偶氮苯基-3-(5-硝基-2-吡啶)-三氮烯 显色反应
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新试剂1-偶氮苯基-3-(5-硝基-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与镉的显色反应 被引量:35
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作者 龚楚儒 金传明 +2 位作者 陈才元 胡宗球 杨明华 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期532-534,F003,共4页
The synthesis of a new reagent 1-azobenzene-3-(5-nitro-2-pyridyl)-triazene(ABNPDT) and its colour reaction with cadimum were reported. At pH=10.40, in the presence of Triton X-100, ABNPDT react with cadimum to form a ... The synthesis of a new reagent 1-azobenzene-3-(5-nitro-2-pyridyl)-triazene(ABNPDT) and its colour reaction with cadimum were reported. At pH=10.40, in the presence of Triton X-100, ABNPDT react with cadimum to form a red Complex. The maximum absorption of reagent and complex are at 430nm and 520NM respectively. The molar absorpitivity is 2.0710 5L·mol -1 ·cm -1 . Berr’s law can be applied in the rang of 0~12μg/25ml. This method was used to determine tarce cadmium in water with satisfactory results. 展开更多
关键词 1-偶氮苯基-3-(5-硝基-2-吡啶)-三氮烯 显色反应 合成 显色剂 测定 光度法
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1-(2-羟基-5-硝基苯基)-重氮氨基偶氮苯与汞的显色反应 被引量:40
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作者 张春牛 杨明华 +1 位作者 郑云法 王智敏 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期405-406,共2页
In the presence of Triton X100,the color reaction of Mercury(Ⅱ)with 2hydroxy5nitrophenyldiazoaminoazobenene(HNPDAAB)was studied.Mercury(Ⅱ)reacts with HNPDAAB and forms a 1∶1 red complex at pH=95-110 buf... In the presence of Triton X100,the color reaction of Mercury(Ⅱ)with 2hydroxy5nitrophenyldiazoaminoazobenene(HNPDAAB)was studied.Mercury(Ⅱ)reacts with HNPDAAB and forms a 1∶1 red complex at pH=95-110 buffer solution of Na2B4O7NaOH.The molar absorptivity is 256×105L·mol-1·cm-1.Beer’s law is obeyed in the concentration range of 0~12μg/25mL for Mercury(Ⅱ).The results are in agreement with those determined by the conventional method.This new method was used to determine trace mercury in wastewater. 展开更多
关键词 1-(2-羟基-5-硝基苯基)-重氮氨基偶氮苯 显色反应 分光光度法 环境监测 工业废水
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无溶剂无催化剂微波促进下1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮与芳醛的反应研究 被引量:12
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作者 白银娟 李敏 +2 位作者 路军 王振军 史真 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第6期616-620,共5页
无溶剂无催化剂条件下 ,微波促进 1 苯基 3 甲基 5 吡唑啉酮与芳醛的缩合反应选择不同辐射功率将分别得到 4 芳亚甲基 3 甲基 1 苯基 5 吡唑啉酮和 4,4′ 芳亚甲基 -双 ( 1 苯基 3 甲基 5 吡唑啉酮 ) ,产率良好 .产物结构... 无溶剂无催化剂条件下 ,微波促进 1 苯基 3 甲基 5 吡唑啉酮与芳醛的缩合反应选择不同辐射功率将分别得到 4 芳亚甲基 3 甲基 1 苯基 5 吡唑啉酮和 4,4′ 芳亚甲基 -双 ( 1 苯基 3 甲基 5 吡唑啉酮 ) ,产率良好 .产物结构经1 HNMR ,1 3 展开更多
关键词 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮 芳醛 缩合反应 4-芳亚甲基-3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮 4 4′-芳亚甲基-双(1-苯基.3-甲基-5-吡唑啉酮) 微波辐射 无溶剂 无催化剂
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1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生中药寡糖的毛细管区带电泳分离 被引量:11
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作者 郭怀忠 姜文月 +2 位作者 杜智昊 庞晓敏 王秋玲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期254-258,共5页
建立了一种可用于中药寡糖分离的毛细管区带电泳(CZE)分析方法。分离条件:未涂层熔融石英毛细管柱(48 cm×50μm,有效长度38 cm),紫外检测波长245 nm,采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为寡糖衍生试剂,50 mmol/L磷酸盐溶液(pH 2.5... 建立了一种可用于中药寡糖分离的毛细管区带电泳(CZE)分析方法。分离条件:未涂层熔融石英毛细管柱(48 cm×50μm,有效长度38 cm),紫外检测波长245 nm,采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为寡糖衍生试剂,50 mmol/L磷酸盐溶液(pH 2.5)为运行缓冲液,电压15 kV,重力进样10 cm×2 s。针对中药寡糖实际样品的复杂性,通过添加多种常见单糖进行方法的实用性验证,并且将方法用于板蓝根多糖的控制降解产物的分离。结果表明,板蓝根寡糖组分可按相对分子质量从小到大的顺序分离,分离效果令人满意。该分离方法操作简单、高效,可用于中药寡糖实际样品分析。另外,还对单糖、寡糖PMP衍生物的电泳迁移行为进行了初步的理论探讨。 展开更多
关键词 毛细管区带电泳 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮 中药寡糖 单糖 衍生
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1-(5-羧基-1,3,4-三氮唑基)-3-[4-(4-硝基苯基偶氮)苯基]-三氮烯与镉的显色反应及其应用 被引量:12
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作者 孟双明 方国臻 +1 位作者 郭永 潘教麦 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第1期123-123,共1页
关键词 1-(5-羧基-1 3 4-三氮唑基)-3-[4-(4-硝基苯基偶氮)苯基]-三氮烯 显色反应 环境水样 废水 测定 光度法
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1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化寡糖链的HPLC分离及其激光解吸电离质谱分析 被引量:16
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作者 王仲孚 张英 +1 位作者 林雪 黄琳娟 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第23期2761-2764,共4页
以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为衍生化试剂对寡糖链进行标记,用氨水替代氢氧化钠溶液作碱性介质,衍生化反应后氨水可通过干燥除去,省去了脱盐处理过程,衍生化的寡糖可直接进行激光解吸电离质谱分析.建立起了PMP衍生化寡糖的RP-HPLC... 以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为衍生化试剂对寡糖链进行标记,用氨水替代氢氧化钠溶液作碱性介质,衍生化反应后氨水可通过干燥除去,省去了脱盐处理过程,衍生化的寡糖可直接进行激光解吸电离质谱分析.建立起了PMP衍生化寡糖的RP-HPLC分离分析模式,在此HPLC分析条件下,可以对标记的寡糖链进行样品分离及制备. 展开更多
关键词 高效液相色谱 基质辅助激光解吸电离质谱 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮 衍生化 寡糖
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