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气质联用单离子监测法测定纺织品中1-萘胺和2-萘胺 被引量:5
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作者 张伟亚 刘丽 +1 位作者 唐丽纯 李英 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期68-70,共3页
采用气质联用单离子监测法 (SIM)测定纺织品中 1 萘胺和 2 萘胺 ,对提取条件进行了优化 ,采用保留时间和全扫描质谱图定性 ,特征离子m z 1 43为监测离子 ,以其峰面积定量。
关键词 单离子监测法 测定 纺织品 1-萘胺 2-萘胺 偶氮染料 气相色谱/质谱联用技术
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PMBP缩1-萘胺合钴(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构 被引量:8
2
作者 张姝明 李培凡 +1 位作者 郁铭 王瑾玲 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第4期439-443,共5页
Using4-[(1-naphthylamino)phenylmethylene]-5-methyl-2-phenyl-2H-pyrazol-3(4H)one(L),its Co (Ⅱ) complex was synthesized and characterized by IR and UV in which the ligand as a-1valence bidentate with Co (Ⅱ) form2∶1co... Using4-[(1-naphthylamino)phenylmethylene]-5-methyl-2-phenyl-2H-pyrazol-3(4H)one(L),its Co (Ⅱ) complex was synthesized and characterized by IR and UV in which the ligand as a-1valence bidentate with Co (Ⅱ) form2∶1complex.X-ray structure analysis indicates that the Co (Ⅱ) ion is coordinated with oxygen atoms of pyrazolinon,nitrogen atoms of imine and oxygen atoms of DMF molecules to form a distorted six-coordination octahedron.π - π reciprocity and aromatic stack interaction are observed.There are no intra-and inter-hydrogen bond in the crys-tal and the complexes are held together by electronic and Van der Waals forces. 展开更多
关键词 钴配合物 PMBP缩1-萘胺 合成 晶体结构 1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮 席夫碱配体
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丙酮双水相萃取预富集荧光法测定痕量1-萘胺 被引量:4
3
作者 龙文清 黄春芳 陈华龙 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期19-22,共4页
基于丙酮水溶液在适当电解质作用下能形成双水相及1-萘胺能发射荧光的特点,建立了一种丙酮.电解质-水体系双水相萃取、蠕动泵进样荧光法测定1.萘胺的新方法。研究了电解质的种类和用量、丙酮体积、1.萘胺浓度、温度、酸度和共存物... 基于丙酮水溶液在适当电解质作用下能形成双水相及1-萘胺能发射荧光的特点,建立了一种丙酮.电解质-水体系双水相萃取、蠕动泵进样荧光法测定1.萘胺的新方法。研究了电解质的种类和用量、丙酮体积、1.萘胺浓度、温度、酸度和共存物等的影响。发现在最佳萃取体系丙酮.K1P04.H20中,1.萘胺的一次性萃取率82.7%~89.9%,测定1-萘胺的线性范围7.2×10^-8~6.0×10^-7mol/L,检出限2.6×10^-9mol/L。方法用于强化水样和豆芽样品中痕量1-萘胺的测定,回收率96%~106%,相对标准偏差2.8%~5.8%。 展开更多
关键词 双水相萃取 荧光测定法 1-萘胺 丙酮 磷酸钾
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1-萘胺探针研究Gemini表面活性剂的胶团性质 被引量:2
4
作者 刘金彦 赵剑曦 何芸菁 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第11期1325-1330,共6页
1-萘胺是一种具有分子内电荷转移特征的探针.由于它的荧光特征波长对环境极性的敏感性,其荧光发射波长-表面活性剂浓度(λ-lgc)曲线出现了2个浓度相距较大的转折点,第一个转折点对应临界胶团浓度(cmc),第二个转折点ccm则表征胶团结构... 1-萘胺是一种具有分子内电荷转移特征的探针.由于它的荧光特征波长对环境极性的敏感性,其荧光发射波长-表面活性剂浓度(λ-lgc)曲线出现了2个浓度相距较大的转折点,第一个转折点对应临界胶团浓度(cmc),第二个转折点ccm则表征胶团结构达到较为密实的临界点.实验发现,Gemini表面活性剂在cmc时仅生成聚集数(N)较小的聚集体,在表面活性剂浓度从cmc增大至ccm的区间内,N急剧增大. 展开更多
关键词 GEMINI表面活性剂 1-萘胺探针 胶团长大 临近cmc区域
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1-萘胺C(8)位C—H键活化研究进展 被引量:1
5
作者 张昌晶 冯涛 +2 位作者 王哲炎 徐可莹 张学俊 《合成化学》 CAS 北大核心 2019年第3期229-236,共8页
萘胺类化合物是功能材料和药物中的一种重要芳香化合物,广泛应用于染料和电致发光材料。近年来通过对萘母环结构进行位置选择性修饰,构建取代萘胺获得了大量研究成果。本文综述了近年来通过碳氢键活化方法构建C(8)位取代1-萘胺衍生物的... 萘胺类化合物是功能材料和药物中的一种重要芳香化合物,广泛应用于染料和电致发光材料。近年来通过对萘母环结构进行位置选择性修饰,构建取代萘胺获得了大量研究成果。本文综述了近年来通过碳氢键活化方法构建C(8)位取代1-萘胺衍生物的研究进展,分别对氰化、芳基化、胺化、硫(硒)醚化及酯化反应的反应条件、产率及其机理进行了分析和总结。 展开更多
关键词 1-萘胺 碳氢键活化 1-萘胺8位 远程活化 合成 综述
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1-萘胺和2-萘胺的快速分析 被引量:5
6
作者 海勇 田树盛 《印染》 北大核心 2005年第8期38-40,共3页
在现行检测标准条件下, 2 -萘胺和1- 萘胺的气相色谱保留时间相近,且质谱图完全相同,所以, 1 -萘胺会对2- 萘胺的检测造成干扰。将氨基完全甲基化后,虽然质谱图仍然相同,但色谱保留时间明显不同,可以利用保留时间定性。以萘为内标,GC FI... 在现行检测标准条件下, 2 -萘胺和1- 萘胺的气相色谱保留时间相近,且质谱图完全相同,所以, 1 -萘胺会对2- 萘胺的检测造成干扰。将氨基完全甲基化后,虽然质谱图仍然相同,但色谱保留时间明显不同,可以利用保留时间定性。以萘为内标,GC FID定量检测, 1- 萘胺转化率为85. 3 % , 2 -萘胺转化率为76. 1 %,甲基化后响应值和稳定性都增加,还可以进行外标法定量。 展开更多
关键词 测试 1-萘胺 2-萘胺 甲基化 质谱法 气相色谱法
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1-萘胺二乙酸的无保护性介质流体室温燐光特性及金属离子的影响 被引量:2
7
作者 陈小康 李隆弟 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第8期897-900,共4页
含 1 萘胺二乙酸 (NADA)的水溶液仅以Na2 SO3作除氧剂 ,以TlNO3作重原子微扰剂 ,即能产生强而稳定的室温光 (RTP)信号 ,其最大激发和发射波长λex/λem 为 3 2 1/5 71nm ,浓度分别在 1.0× 10 - 6 ~ 1.0× 10 - 5mol/L和 2 .... 含 1 萘胺二乙酸 (NADA)的水溶液仅以Na2 SO3作除氧剂 ,以TlNO3作重原子微扰剂 ,即能产生强而稳定的室温光 (RTP)信号 ,其最大激发和发射波长λex/λem 为 3 2 1/5 71nm ,浓度分别在 1.0× 10 - 6 ~ 1.0× 10 - 5mol/L和 2 .0× 10 - 7~ 1.0× 10 - 6 mol/L范围内与RTP强度呈良好线性关系 ,检测限为 1.2× 10 - 8mol/L。NADA作为一种n→π 跃迁型的发光性氨羧络合剂 ,当其与金属离子配位时 ,因其氮原子上的n电子参于配位 ,显著降低氮原子上的电荷密度 ,提高了分子内电荷转移 (ICT)态的能量 ,发光量子产率降低 ,从而荧 ( )光强度下降 。 展开更多
关键词 室温Lin光特性 1-萘胺二乙酸钠 金属离子 荧光光谱 NP-RTP光谱 选择性识别 配位 发光探针
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以1-萘胺为底物伏安法测定辣根过氧化物酶 被引量:1
8
作者 王彤 薛淑云 +1 位作者 刘会峦 尚倩 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第7期678-680,共3页
提出了1-萘胺-过氧化氢-辣根过氧化物酶(HRP)伏安酶联免疫分析体系应用于HRP的伏安法测定。在pH 7.0的KH_2PO_4-Na_2HPO_4缓冲溶液中,HRP催化过氧化氢氧化1-萘胺生成电活性产物,在极谱仪上进行二阶导数伏安线性扫描,该产物在滴汞电极上... 提出了1-萘胺-过氧化氢-辣根过氧化物酶(HRP)伏安酶联免疫分析体系应用于HRP的伏安法测定。在pH 7.0的KH_2PO_4-Na_2HPO_4缓冲溶液中,HRP催化过氧化氢氧化1-萘胺生成电活性产物,在极谱仪上进行二阶导数伏安线性扫描,该产物在滴汞电极上发生还原反应,于-0.43 V(vs.SCE)左右产生一灵敏的还原峰。HRP浓度在3.0×10^(-7)~5.0×10^(-5)g·L^(-1)范围内与线性扫描峰电流的二阶导数值(△I″_p)呈线性关系,检出限为2.5×10^(-7)g·L^(-1)。 展开更多
关键词 伏安法 1-萘胺 辣根过氧化物酶 酶联免疫分析
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利用GC-MS对1-萘胺和2-萘胺快速定性 被引量:5
9
作者 王田田 《针织工业》 北大核心 2013年第11期63-64,共2页
2-萘胺属于24种不允许检出的禁用偶氮染料之一,而它的同分异构体1-萘胺不属于此列。在现行检测标准条件下,1-萘胺和2-萘胺的气相色谱保留时间相近,且质谱图完全相同,所以1-萘胺会对2-萘胺的检测造成干扰,使2-萘胺的检出难以确定。针对... 2-萘胺属于24种不允许检出的禁用偶氮染料之一,而它的同分异构体1-萘胺不属于此列。在现行检测标准条件下,1-萘胺和2-萘胺的气相色谱保留时间相近,且质谱图完全相同,所以1-萘胺会对2-萘胺的检测造成干扰,使2-萘胺的检出难以确定。针对这个问题,本文通过优化气相色谱-质谱(GCMS)通用非极性柱的升温程序,扩大两个化合物的保留时间差,最终达到有效分离。实际检测中,通过与标准物质保留时间的对比,可以综合保留时间及出峰顺序达到对2-萘胺的快速定性。 展开更多
关键词 禁用偶氮染料 1-萘胺 2-萘胺 GC—MS 快速定性
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超高效液相色谱法快速测定纺织品中的1-萘胺和2-萘胺 被引量:3
10
作者 王成云 谢堂堂 +1 位作者 沈雅蕾 张恩颂 《纺织标准与质量》 2010年第6期30-32,共3页
采用超高效液相色谱技术对纺织品中1-萘胺和2-萘胺进行了分离测定,建立了纺织品中1-萘胺和2-萘胺的高效液相色谱测定方法。试验结果表明,该方法线性范围为0.1~50mg/L,回收率为93.53%~101.95%,精密度为1.10%~2.50%,在5... 采用超高效液相色谱技术对纺织品中1-萘胺和2-萘胺进行了分离测定,建立了纺织品中1-萘胺和2-萘胺的高效液相色谱测定方法。试验结果表明,该方法线性范围为0.1~50mg/L,回收率为93.53%~101.95%,精密度为1.10%~2.50%,在5/N=3的条件下,检出限为0.01mg/L。该方法能解决禁用偶氮染料测试中2-萘胺的假阳性结果问题。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 纺织品 1-萘胺 2-萘胺
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阻抑动力学分光光度法测定纺织品中1-萘胺 被引量:2
11
作者 王爱香 《印染》 北大核心 2009年第19期34-36,共3页
在硫酸介质中,溴酸钾能氧化荧光碱性染料使吖啶黄褪色,而1-萘胺能明显地阻抑这一反应,其阻抑程度与1-萘胺的浓度有关,据此建立了阻抑动力学分光光度法测定痕量1-萘胺的新方法。考察了各种试验条件对灵敏度的影响,优化了最佳试验条... 在硫酸介质中,溴酸钾能氧化荧光碱性染料使吖啶黄褪色,而1-萘胺能明显地阻抑这一反应,其阻抑程度与1-萘胺的浓度有关,据此建立了阻抑动力学分光光度法测定痕量1-萘胺的新方法。考察了各种试验条件对灵敏度的影响,优化了最佳试验条件:硫酸1.0mL,溴酸钾2.2mL,吖啶黄2.2mL,反应温度80℃,反应时间16min。用此方法的线性范围为5~100μg/L,检出限为4.94×10^-7g/L。该方法可用于纺织品中1-萘胺的测定,相对标准偏差小于2.2%,加标回收率96.7%-103.0%。 展开更多
关键词 测试 分光光度法 吖啶黄 纺织品 1-萘胺
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锰矿粉氧化1-萘胺合成1,4-萘醌
12
作者 张天永 杜晶 +1 位作者 李彬 王晓 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期348-352,共5页
在硫酸介质中1-萘胺先形成硫酸铵盐,再经锰矿粉氧化合成1,4-萘醌。考察了反应温度、反应时间、原料摩尔比、反应介质、硫酸质量分数等因素对产品收率的影响。得到较优的反应条件为:1-萘胺1.8 g、n(1-萘胺)∶n(MnO2)=1∶7、w(H2SO4)=40%... 在硫酸介质中1-萘胺先形成硫酸铵盐,再经锰矿粉氧化合成1,4-萘醌。考察了反应温度、反应时间、原料摩尔比、反应介质、硫酸质量分数等因素对产品收率的影响。得到较优的反应条件为:1-萘胺1.8 g、n(1-萘胺)∶n(MnO2)=1∶7、w(H2SO4)=40%的硫酸61 g、反应温度80℃、反应时间3 h。在该条件下,1,4-萘醌的收率59.8%。该法具有操作简单、反应时间短和产物易分离等优点。 展开更多
关键词 1-萘胺 MNO2 氧化 1 4-萘醌 精细化工中间体
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N,N-二乙基-N’-1-萘胺草酸盐合成工艺的研究
13
作者 王祥 高峰 +2 位作者 李阳 崔岩 高文涛 《渤海大学学报(自然科学版)》 CAS 2008年第2期138-140,共3页
以2-二乙基胺乙基氯为原料,与α-萘胺在干燥苯作溶剂的条件下反应得化合物(Ⅰ),化合物(Ⅰ)再与草酸反应生成了N,N-二乙基-N’-1-萘胺草酸盐(Ⅱ)。化合物通过数字熔点仪和红外光谱分析仪对其纯度和结构作初步确定,同时对化合物的一些指... 以2-二乙基胺乙基氯为原料,与α-萘胺在干燥苯作溶剂的条件下反应得化合物(Ⅰ),化合物(Ⅰ)再与草酸反应生成了N,N-二乙基-N’-1-萘胺草酸盐(Ⅱ)。化合物通过数字熔点仪和红外光谱分析仪对其纯度和结构作初步确定,同时对化合物的一些指标做了初步的测定。 展开更多
关键词 Α-萘胺 N N-二乙基-N’-1-萘胺 合成
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磷钼杂多阴离子/聚1-萘胺修饰电极的电化学性质研究
14
作者 刘国东 黄杉生 李必芬 《湖南大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 1999年第6期38-42,共5页
制备了磷钼杂多阴离子(P2Mo18)掺杂于聚1-萘胺(1-NAP)中的修饰电极,并对其电化学性质作了研究. 采用一步修饰法制备的P2Mo18/聚1-NAP修饰电极具有良好的稳定性和电化学活性.修饰底液的浓度和酸度、扫描电位范围对电极的稳定性和电化学... 制备了磷钼杂多阴离子(P2Mo18)掺杂于聚1-萘胺(1-NAP)中的修饰电极,并对其电化学性质作了研究. 采用一步修饰法制备的P2Mo18/聚1-NAP修饰电极具有良好的稳定性和电化学活性.修饰底液的浓度和酸度、扫描电位范围对电极的稳定性和电化学性质有较大的影响。 展开更多
关键词 磷钼杂多酸 电化学性质 1-萘胺 修饰电极
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5-(N-取代氨基)磺酰基-1-萘胺的合成
15
作者 王小兵 牛华英 赵桂森 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2005年第8期449-450,458,共3页
以5-氨基-1-萘磺酸为起始原料合成了10个5-(N-取代氨基)磺酰基-1-萘胺化合物,其结构经质谱、红外光谱确证。
关键词 HIV整合酶抑制剂 5-(N-取代氨基)磺酰基-1-萘胺 合成
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2-萘胺和1-萘胺的鉴别
16
作者 崔庆华 郝永 杨晓勇 《纺织标准与质量》 2011年第5期27-30,共4页
为实现2萘胺和1-萘胺的完全分离,采用气相色谱-质谱联用方法,通过改进色谱条件取得了理想的结果。试验结果表明,采用气-质联用方法可以将2-萘胺和1-萘胺的完全分离。
关键词 2-萘胺 1-萘胺 鉴别
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气体三氧化硫磺化法制备1-萘胺-4-磺酸钠
17
作者 耿卫东 李萍 +4 位作者 杨效益 郭朝华 李建波 李全红 卢建强 《印染助剂》 CAS 北大核心 2020年第10期31-34,共4页
以气体SO3为磺化剂,原料1-萘胺通过磺化、转位、中和反应制备了1-萘胺-4-磺酸钠。考察了SO3与1-萘胺物质的量比、SO3体积分数、磺化温度、转位温度及转位时间对产品总氨基值及收率的影响。合成优化工艺:SO3与1-萘胺物质的量比2.5,SO3体... 以气体SO3为磺化剂,原料1-萘胺通过磺化、转位、中和反应制备了1-萘胺-4-磺酸钠。考察了SO3与1-萘胺物质的量比、SO3体积分数、磺化温度、转位温度及转位时间对产品总氨基值及收率的影响。合成优化工艺:SO3与1-萘胺物质的量比2.5,SO3体积分数4.5%,磺化温度50℃,转位温度175℃,转位时间60 min。所得产品的总氨基值为78.87,收率为1.51。 展开更多
关键词 1-萘胺 气体SO3 1-萘胺-4-磺酸钠 总氨基值 收率
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对硝基偶氮基-1-萘胺与咖啡因希夫碱的合成及其反应机理的探讨 被引量:2
18
作者 郑明霞 郝啸 +2 位作者 刘福花 李武客 李松军 《华中师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 2007年第2期241-243,共3页
合成了一种由对硝基偶氮基-1-萘胺与咖啡因经缩合得到的新希夫碱,讨论了反应过程的特征和分子结构对反应活性的影响,提出了碳正离子的反应机理、反应物中氢键的影响及环效应,并用1HNMR,IR和MS对产物的结构进行了表征.
关键词 希夫碱 对硝基偶氮基-1-萘胺 咖啡因
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聚1-萘胺/BaFe_(12)O_(19)铁氧体复合材料的制备及磁性能研究 被引量:2
19
作者 张玉富 邢宏龙 +3 位作者 疏瑞文 吉小丽 谭德新 甘颖 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期100-102,108,共4页
通过溶胶凝胶-自蔓延燃烧法和原位聚合法分别制备纳米钡铁氧体(BaFe_(12)O_(19))和聚1-萘胺/钡铁氧体(PNA/BaFe_(12)O_(19))复合材料,并研究了铁氧体含量对复合材料的结构、界面相互作用和磁性能的影响。采用XRD、SEM、TEM、FT-IR和VSM... 通过溶胶凝胶-自蔓延燃烧法和原位聚合法分别制备纳米钡铁氧体(BaFe_(12)O_(19))和聚1-萘胺/钡铁氧体(PNA/BaFe_(12)O_(19))复合材料,并研究了铁氧体含量对复合材料的结构、界面相互作用和磁性能的影响。采用XRD、SEM、TEM、FT-IR和VSM等方法对复合材料的结构、形貌和磁性能进行了表征。结果表明:成功合成了核-壳结构的PNA/BaFe_(12)O_(19)纳米复合材料;PNA包覆后,复合材料的饱和磁化强度(Ms)、剩余磁化强度(Mr)均明显减小,矫顽力(Hc)有所增大。随铁氧体含量的增加,Ms、Mr、Hc等磁性能参数均有一定程度的增大。 展开更多
关键词 BaFe12O19铁氧体 1-萘胺 复合材料 磁性能
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利用柳卡尔特反应合成4-(3,4-二氯苯基)-1,2,3,4-四氢-1-萘胺 被引量:1
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作者 杜康平 彭师奇 《中国新药杂志》 CAS CSCD 2000年第6期394-395,共2页
目的 :合成 4 ( 3 ,4 二氯苯基 ) 1,2 ,3,4 四氢 1 萘胺。方法 :采用柳卡尔特反应合成 ,并对反应条件进行探讨。结果 :最佳合成条件为 :反应温度 180℃ ,时间 4h ,产率 6 0 % ,结论
关键词 4-(3 4-二殷苯基)-1 2 3 4-四氢-1-萘胺 合成
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