固相萃取-液相色谱法测定黄芪注射液2个黄烷类化合物的含量

目的:建立黄芪注射液中2个黄烷类化合物的高效液相色谱含量测定方法。方法:采用 Agilent ZORBAX-SB-C_(18)分析柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(43:57);流速:1mL·min^(-1);检测波长:277nm;最佳固相萃取洗脱条件减少了定量分析的杂质干扰。结果:9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(HQ-1),线性范围为0.0888～1.4208μg,相关系数为0.9999;平均回收率为104.4%,RSD=0.4%。2′-羟基-3′,4′-二甲氧基异黄烷-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(HQ-2),线性范围为0.0555～0.888μg,相关系数为0.9999;平均回收率为97.72%,RSD=1.4%。结论:该方法简便、准确、快速,结果可靠,为今后对黄芪注射液的质量控制研究提供了补充依据。

扁蕾颗粒质量标准提升研究

目的 提升扁蕾颗粒的现有质量标准。方法 采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的1,7-二羟基-3,8-二甲氧基(口山)酮进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定制剂中的当药苷、木犀草素、1,7-二羟基-3,8-二甲氧基(口山)酮的含量,色谱柱为Waters SunFire C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果 1,7-二羟基-3,8-二甲氧的TLC图斑点清晰,分离度高,阴性对照无干扰。当药苷、木犀草素、1,7-二羟基-3,8-二甲氧基(口山)酮质量浓度分别在0.020 5~0.409 6 mg/mL、0.005 6~0.111 6 mg/mL、0.001 5~0.030 0 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于1.0%;平均加样回收率分别为98.24%,98.11%,97.88%,RSD分别为0.88%,0.93%,1.54%(n=6)。结论 该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于扁蕾颗粒的质量控制。

多序岩黄芪化学成分研究

目的 :研究多序岩黄芪的化学成分。方法 :用柱色谱分离 ,用理化性质及波谱方法鉴定结构。结果 :分离鉴定了 3 羟基 9 甲氧基紫檀烷 (I) ,3 羟基 9 甲氧基香豆苯醚 (Ⅱ ) ,3,9 二羟基香豆苯醚 (Ⅲ ) ,β 谷甾醇 (Ⅳ ) ,胡萝卜苷 (V)等 5个成分。结论 :化合物Ⅱ ,Ⅲ ,V为首次从该植物中分离得到。

红芪与黄芪不同成分的研究

采用薄层色谱法对红芪药材中分离得而黄芪中不存在“１３羟基９甲氧基紫檀烷”的成分进行了定量研究。次硅胶 Ｇ板，石油醚（３０ ～６０ ℃）醋酸乙酯苯（６∶４∶４） 为展开剂进行分离，在λ Ｓ＝ ５３０ ｎｍ ，λ Ｒ＝ ７００ ｎｍ 处采用反射锯齿扫描法进行扫描，线性范围在１ ．２１２ ～６ ．０６０ μｇ 之间（ ｒ＝ ０ ．９９９ ３） 。平均回收率为９７ ．８８ ％ （ ｎ ＝ ３） ， Ｒ Ｓ Ｄ 为２ ．１ ％ 。