4-(4-苯基哌嗪-1-基)-3-O-甲基-D-肌醇的制备及镇咳活性

右旋肌醇甲醚经缩酮制化得3-O-甲基-1,2:5,6-二-O-异亚丙基-D-肌醇,经甲磺酰化、水解、与4-苯基哌嗪缩合制得左羟丙哌嗪类似物4-(4-苯基哌嗪-1-基)-3-O-甲基-D-肌醇,总收率38%。镇咳药效实验表明,目标物对致咳小鼠的镇咳作用明显,但不及左羟丙哌嗪。

3,5-双-O-苯甲酰基-2-脱氧-2,2-二氟-1-氧代-D-呋喃核糖的合成与表征

以N,N-二甲基-4-氨基吡啶为催化剂,用3R,3S-2-脱氧-2,2-二氟-1-氧代-D-呋喃核糖和苯甲酰氯反应,合成了药物Gemcitabine的关键中间体3,5-双-O-苯甲酰基-2-脱氧-2,2-二氟-1-氧代-D-呋喃核糖,用元素分析、IR与1H NMR对其结构进行了表征。用异丙醇作溶剂进行重结晶,分离出非对映异构体产物。讨论了不同催化剂、反应温度和反应物比对反应的影响。

脊髓NK1受体与非NMDA受体对大鼠心脏-躯体运动反射的调节作用

目的观察脊髓水平神经激肽-1(NK1)受体和非N-甲基-D-天门冬氨酸(NMDA)受体对大鼠心脏-躯体运动反射的调节作用。方法鞘内注射NK1受体激动剂Sar-SP及拮抗剂CP-96345与非NMDA受体激动剂NMDA及拮抗剂6,7-二硝基喹喔啉-2,3-二酮(DNQX),观察心包内注射缓激肽(BK)诱发大鼠心脏-躯体运动反射的变化,该反射以背斜方肌肌电(EMG)为观测指标。结果鞘内注射NK1受体激动剂Sar-SP后,对心包内BK诱发的背斜方肌EMG有明显的易化作用(P<0.05),这种易化作用被鞘内预先注射NK1拮抗剂CP-96345完全阻断;鞘内注射非NMDA受体激动剂NMDA后,对心包内BK诱发的背斜方肌EMG有显著的易化作用(P<0.05),这种易化作用被鞘内预先注射非NMDA受体拮抗剂DNQX部分阻断;鞘内联合注射Sar-SP与NMDA,对EMG的易化作用较单一注射Sar-SP或NMDA显著增强(P<0.05)。结论脊髓水平的NK1受体与非NMDA受体参与了大鼠心脏-躯体运动反射的调节。

白介素-6对NMDA损伤的小脑颗粒神经元NR1和IP3R1蛋白表达的影响

目的:观察白介素-6(IL-6)对N-甲基-D-天门冬氨酸(NMDA)损伤小脑颗粒神经元NMDA受体亚单位1(NR1)和三磷酸肌醇受体1(IP3R1)蛋白表达的影响。方法:取出生后8 d SD大鼠小脑进行小脑颗粒神经元(CGNs)体外培养。在培养液中加入IL-6(40或120 ng/mL),培养8 d后,用NMDA(100μmol/L)损伤神经元30 min,建立神经元损伤模型。Western Blot法检测NR1和IP3R1蛋白的表达。结果:IL-6下调NR1的蛋白表达,并抑制NMDA诱导的IP3R1的蛋白表达增高。结论:IL-6通过抑制NMDA受体和IP3受体实现神经保护作用。

中药大血藤的酚性化合物

目的对中药大血藤干燥藤茎的化学成分进行研究。方法采用现代色谱技术分离化合物,运用现代波谱技术(IR,MS,~1H NMR,^(13)C NMR,~2DNMR)对所得化合物的结构进行鉴定。结果从大血藤的藤茎中分得10个酚类化合物,分别鉴定为1-O-(香草酸)-6-(3″,5″-二-O-甲基-没食子酰基)-β-D-葡糖苷(Ⅰ)、(-)-表儿荣素(Ⅱ)、阿魏酸-对羟基苯乙醇酯(Ⅲ)、3-O-咖啡酰奎宁酸(Ⅳ)、3-O-咖啡酰奎宁酸甲酯(Ⅴ)、罗布麻宁(Ⅵ)、香草酸(Ⅶ)、原儿茶酸(Ⅷ)、3,4-二羟基-苯乙醇(Ⅸ)、4-羟基-苯乙醇(Ⅹ)。结论化合物Ⅰ为新化合物,化合物Ⅲ～Ⅵ和Ⅷ～Ⅹ为首次从该植物中分得。

中药水团花(Adina pilulifera)中2个色酮苷的NMR化学位移全归属

从采自广东的茜草科植物水团花Adinapilulifera根中分离鉴定出 2个色酮苷类化合物UndulatosideB( 1 )和 5 ,7 二羟基 2 甲基色酮 7 O β D 芹糖 ( 1→ 6) β D 葡萄糖 ( 2 ) .应用 2DNMR实验技术对化合物 1 ,2的结构进行了详细研究 ,并对其1 H和1

棉团铁线莲中新葡萄糖基萘类成分(英文)

目的:研究棉团铁线莲(Clematis hexapetala Pall.)的干燥根及根茎的化学成分。方法:利用溶剂提取、硅胶柱色谱和高效液相色谱等技术进行分离、纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果:从中分离得到1个葡萄糖基萘类化合物,鉴定为5,8-二氢-6-甲基萘-1,4-二-O-β-D-葡萄糖苷(1)。结论:该化合物为一新化合物,丰富了棉团铁线莲的化学成分。

New Constitutents from the Fresh Stems of Opuntia Dillenii

Aim:To study the chemical composition of Opuntia dillenii Haw.Methods:Many kinds of chromatography methods were used in the isolation procedure,while the structures of isolated compounds were determined on the aids of NMR and MS spectral analysis.Result:Three new compounds,together with 14 known compounds,were isolated form the 80% ethanolic extract of its stems.Conclusion:The three new compounds,opuntioside I(2),4-ethoxyl-6-hydroxymethyl.a-pyrone(3) and kaempferol 7-O-β-D-glucopyranosyl (1→4)-β-D-glucopyranoside(4),wene characterized.

2′-C-甲基尿苷的合成工艺改进

目的研究2′-C-甲基尿苷的新合成方法。方法以1-O-乙酰基-2,3,5-三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖(2)为原料,经酸性水解、Swern氧化、格氏反应、苯甲酰化、缩合、酯水解6步反应得到2′-C-甲基尿苷。结果与结论2′-C-甲基尿苷及部分中间体的结构经MS、^1H-NMR谱确证,6步反应总收率为27.0%(以2计),产品纯度99.0%(HPLC面积归一化法),该合成路线具有原料易得、路线较短、安全性高、操作简便等特点。

基于一测多评法同时测定乌发丸中7种成分的含量

目的:建立一测多评(QAMS)法,同时测定乌发丸中梓醇、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、马替诺皂苷、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、异去甲基蟛蜞菊内酯和蟛蜞菊内酯的含量。方法:采用高效液相色谱法,选取Agilent SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%冰醋酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。以2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷为内参物,建立其他6个成分的相对校正因子,并计算其含量。结果:梓醇、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、马替诺皂苷、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、异去甲基蟛蜞菊内酯和蟛蜞菊内酯分别在4.67~116.75、2.74~68.50、1.06~26.50、1.68~42.00、6.44~161.00、0.86~21.50、1.29~32.25μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.9991),平均加样回收率及相对标准偏差(RSD)分别为98.79%(1.38%)、97.85%(1.05%)、97.29%(1.40%)、99.05%(0.83%)、100.19%(0.71%)、98.22%(0.96%)和96.98%(1.20%),QAMS法所测乌发丸中7种指标性成分的含量与外标法差异均无统计学意义(P>0.05)。结论:本研究建立的QAMS法简单、准确,可同时测定乌发丸中7种成分含量。

三白脂B：三白草中1个新的木脂素成分

目的研究三白草Saururus chinensis全草的化学成分。方法采用多种柱色谱法分离,通过理化鉴别及波谱分析技术鉴定化合物的结构。结果从三白草全草95%乙醇提取物中分离得到了7个化合物,分别鉴定为反式-7,8-二氢-7-（3,4-亚甲二氧基）苯基-1′-（2-氧丙基）-3′-甲氧基-8-甲基苯并呋喃（1）、4-（3-甲氧基-4-羟基）苯基-3-甲基-3-丁烯-2-酮（2）、（＋）-愈创木素（3）、（＋）-反式-1,2-二氢脱氢愈创木脂酸（4）、异落叶松脂素-4-O-β-D-葡萄糖苷（5）、异甘密树脂B（6）和perseal F（7）。结论化合物1为新化合物,命名为三白脂B,化合物2-7均为首次从该植物中分离得到。

基于分子连接性指数相似度探讨归肺和大肠经中药成分“印迹模板”的分布特征及实验验证

目的利用分子拓扑结构探讨归肺和大肠经中药成分“印迹模板”的特征,并进行实验验证,确定归肺和大肠经可能的物质基础。方法以普通高等教育“十三五”国家级规划教材《中药学》为基准,为排除其他经络如肝经、肾经等混合归经的影响,对443味中药(不包含附药)进行归纳且只确定归肺和大肠经中药,再通过查阅中国知网和中药系统药理学数据库与分析平台(Traditional Chinese Medicine Systems Pharmacology Database and Analysis Platform,TCMSP),归纳总结出归肺和大肠经中药化学成分,并对其中相同的化学成分进行整理、删减、合并,计算分子连接性指数(molecular connectivity index,MCI);运用夹角余弦法计算出各成分MCI与总体平均MCI的相似度,确定成分部位和对照品;建立相似度与保留时间的关系,进行中药与对照品的HPLC指纹图谱的印迹性比较,从而确定归肺和大肠经可能表征的化学结构特征。结果共获得11味中药的886种化学成分,黄酮、蒽醌、鞣质类成分的相似度较高,且在药材中分布集中,故选取其中相似度排名依次为5、8、10、16、40、44、49的7个成分:大黄素-1-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、3,3’-二甲基鞣花酸-4’-O-葡萄糖苷、山柰苷、芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷,平均MCI的相似度为0.99508~0.99920,保留时间为39.63~60.14 min,基于定量结构-性质关系/定量结构-保留时间关系(quantitative structure-property relationship/quantitative structure-retention relationship,QSPR/QSRR)原理,对二者进行线性回归,相关系数R=0.8662(P<0.01);7个成分和9味药材的总量统计矩的一阶矩的15%范围分别为[44.46 min,46.50 min]、[39.70 min,47.08 min],二者重叠,则有85%把握认为可用7个对照品成分表征归肺和大肠经的中药成分的“印迹模板”特征。结论归肺和大肠经的中药成分可以用黄酮、蒽醌和鞣酸类成分进行“印迹模板”特征的表征。

龙眼果核化学成分的研究

目的研究龙眼Dimocarpus longan果核的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、聚酰胺柱色谱以及葡聚糖凝胶色谱等手段对龙眼果核95%乙醇提取物进行分离,并利用理化性质和光谱数据鉴定化合物的结构。结果从龙眼果核的95%乙醇提取物中分离得到12个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(1)、苯乙醇(2)、2-甲基-1,10-十一烷二醇(3)、(24R)-6β-羟基-24-乙基-胆固醇-4-烯-3-酮(4)、齐墩果酸(5)、松脂醇(6)、烟酸(7)、对羟基苯甲酸(8)、β-胡萝卜苷(9)、1-O-甲基-D-肌-肌醇(10)、尿嘧啶(11)、腺嘌呤核苷(12)。结论化合物2～8和10为首次从龙眼果核分得,其中化合物3是新化合物,命名为龙眼二醇(longandiol)。

红花化学成分研究

目的 研究红花Carthamus tinctorius的化学成分。方法 采用硅胶、Sephadex LH-20和pre-HPLC等多种色谱技术进行分离纯化,运用MS、NMR等波谱学方法以及结合文献数据鉴定化合物结构。结果 从红花乙醇提取物中分离得到20个化合物,分别鉴定为山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖基-（1→2）-β-D-葡萄糖苷（1）、野黄芩素（2）、正二十六烷酸（3）、（2S）-1-Oheptatriacontanoyl glycerol（4）、4,4-二甲基庚二酸（5）、5,7,4′-三羟基-6-甲氧基黄酮-3-O-β-D-芸香糖苷（6）、n-tetratriacont-20,23-dienoic acid（7）、香草酸（8）、没食子酸（9）、tetrephthalic acid mono-[2-（4-carboxy-phenoxycarbonyl）-vinyl]ester（10）、七叶亭（11）、6-羟基芹菜素-6-O-β-D-葡萄糖苷-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷（12）、槲皮素-3,7-二-O-β-D-葡萄糖苷（13）、6-甲氧基山柰酚（14）、紫丁香苷（15）、反式-1-（4′-羟基苯基）-丁-1-烯-3-酮（16）、熊果酸（17）、1-hexadecanoyl propan-2,3-diol（18）、柠黄醇（19）、东莨菪内酯（20）。结论 化合物1、5、7、10、18、19为首次从红花属植物中分离得到,化合物2-4、6、8、9、11、17、20为首次从红花中分离得到。

天麻水提取物的化学成分研究

通过大孔吸附树脂、MCI树脂、正相硅胶、Sephadex LH-20、制备薄层色谱和反相HPLC等多种色谱分离方法相结合,从天麻水提物中分离得到23个化合物;借助多种波谱学分析方法鉴定他们的结构为:4-羟基-3-(4-羟基苄基)苄基甲醚(1),4-(甲氧甲基)苯基-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2),4-羟基-3-(4-羟基苄基)苯甲醛(3),4-(4-羟基苄基)-2-甲氧基苯酚(4),4,4'-亚甲基双(2-甲氧基苯酚)(5),L-苯基乳酸(6),3-甲氧基-4-羟基苄基乙醚(7),对羟基苯甲醇(8),对羟基苄基甲醚(9),对羟基苄基乙醚(10),对羟基苯甲醛(11),对羟基苯甲酸(12),对甲氧基苯甲酸(13),天麻素(14),4-(乙氧甲基)苯基-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(15),对醛基苯基-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(16),对甲苯基-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(17),甲基-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(18),5-羟甲基糠醛(19),派立辛(20),派立辛B(21),派立辛C(22)和薯蓣皂苷元(23)。其中化合物1和2为新化合物,化合物3～7,18和23为首次从该属植物中分离得到,并首次报道化合物4的碳谱数据。

板蓝根抗病毒有效部位的化学成分及其活性研究

目的研究板蓝根Isatidis Radix抗病毒有效部位的化学成分及单体成分的活性。方法板蓝根水提物经D101大孔树脂吸附,10%、50%乙醇洗脱的有效部位,经硅胶柱色谱、反相硅胶柱色谱及Sephadex LH-20进行分离纯化,并根据理化常数和波谱数据,鉴定化合物的结构。结果从板蓝根水提抗病毒有效部位中分离得到10个化合物,分别鉴定为丁香苷(1)、4-(1,2,3-三羟基丙基)-2,6-二甲氧基苯-1-O-β-D-葡萄糖苷(2)、异落叶松脂醇(3)、异落叶松脂醇-4-O-β-D-葡萄糖苷(4)、落叶松脂素-4-O-β-D-葡萄糖苷(5)、落叶松脂素-4,4′-二-O-β-D-二葡萄糖苷(6)、2-羟基-1,4-苯二甲酸(7)、D-甘露醇(8)、吲哚-3-乙腈-6-O-β-D-葡萄糖苷(9)、3-[2′-(5′-羟甲基)呋喃基]-1(2H)-异喹啉酮-7-O-β-D-葡萄糖苷(10)。结论化合物2、4、7、8、10为首次从菘蓝属植物中分离得到。化合物10具有明显的抗HSV-2型病毒作用,治疗指数(TI)为6.07;化合物1、5、6对HSV病毒也表现出一定的抑制作用。

乌骨藤总苷H的化学成分研究

目的研究乌骨藤总苷H的化学成分。方法采用柱色谱和HPLC技术对乌骨藤总苷H中的化学成分进行分离纯化,并通过理化性质和波谱方法鉴定其结构。结果从骨藤总苷H中分离得到6个化合物,分别鉴定为tenacissoside A(1)、tena-cissoside B(2)、tenacissoside C(3)、tenacissoside D(4)、marsdenoside K(5)、11-α-O-乙酰基-12-β-O-惕各酰基tenacigenin B 3-O-β-D-葡萄吡喃糖基-(1→4)-6-去氧-3-O-甲基-β-D-阿洛吡喃糖基-(1→4)-β-D-夹竹桃吡喃糖苷(6)。结论化合物6是新化合物,为首次从该属植物中分离得到。

何首乌中一个新的色原酮糖苷

综合运用各种色谱技术对蓼科植物何首乌的块根进行分离纯化,并通过理化常数、波谱数据和化学方法鉴定化合物的结构。从中分离得到1个化合物,鉴定其结构为(S)-2-(2'-羟丙基)-5-甲基-7-羟基色原酮-7-O-α-L-岩藻糖基(1→2)-β-D-葡萄糖苷(1),为一个新的色原酮糖苷类化合物。

HPLC法同时测定黄花獐牙菜根中8种成分

目的建立同时测定黄花獐牙菜Swertia kingii根中獐牙菜苷、龙胆苦苷、异荭草苷、1,3,7,8-四羟基酮-1-O-β-D-葡萄糖、当药醇苷、1,3,7,8-四羟基酮、去甲基雏菊叶龙胆酮和1,5,8-三羟基-3-甲氧基酮8种成分的HPLC方法。方法采用Agilent Zorbax ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.5%磷酸水梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温30℃。结果獐牙菜苷、龙胆苦苷、异荭草苷、1,3,7,8-四羟基酮-1-O-β-D-葡萄糖、当药醇苷、1,3,7,8-四羟基酮、去甲基雏菊叶龙胆酮和1,5,8-三羟基-3-甲氧基酮分别在3.84~96.00μg/mL(r=0.999 6)、3.36~84.00μg/mL(r=0.999 2)、5.92~148.00μg/mL(r=0.999 8)、4.81~118.00μg/mL(r=0.999 2)、4.32~108.00μg/mL(r=0.999 3)、4.16~104.00μg/mL(r=0.999 2)、5.12~128.00μg/mL(r=0.999 4)、4.80~120.00μg/mL(r=0.999 6)与峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.59%、98.95%、98.61%、99.63%、99.31%、99.50%、99.80%、98.50%,RSD分别为0.99%、3.37%、1.87%、1.93%、1.21%、1.62%、0.54%、1.87%。结论所建方法简便、高效、准确,重复性好,可用于对黄花獐牙菜的质量控制,有利于对该植物的综合利用开发。