HPLC-ELSD法测定不同产地欧亚旋覆花中1-O-乙酰旋覆花内酯的含量

目的:采用HPLC-ELSD方法测定不同产地欧亚旋覆花中1-O-乙酰旋覆花内酯的含量。方法:采用高效液相色谱法,蒸发光散射检测器。色谱柱:Diamonsil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:30℃;流动相:乙腈-水梯度洗脱,流速:0.8ml.min-1;ELSD条件:漂移管温度:100℃,载气流速:2.8 L.min-1。结果:1-O-乙酰旋覆花内酯线性范围为2.72～19.00μg,平均回收率98.91%,RSD=2.20%(n=6)。结论:方法可靠,简单可行,为控制中药材欧亚旋覆花的质量提供了依据。

大花旋覆花中的新倍半萜内酯

从大花旋覆花（ＩｎｕｌａｂｒｉｔａｎｎｉｃａＬ．ｖａｒ．ｃｈｉｎｅｎｓｉｓ）中分离得到了３个新倍半萜内酯化合物，应用波谱技术和化学方法确定了其结构。其中二乙酰基大花旋覆花内酯（１，６—Ｏ，Ｏ—ｄｉａｃｅｔｙｌｂｒｉｔａｎｎｉｌａｃｔｏｎｅ）显示有细胞毒活性。同时，从该植物中还得到了蒲公英醇、蒲公英醇乙酸酯、胡萝卜甙、肉豆蔻酸、棕榈酸和硬脂酸甘油酯。

Two new glycosides from the seeds of Cassia obtusifolia

Two new glycosides, nor-rubrofusadn-6-O-β-D-（6＇-O-acetyl）glucopyranoside （1） and 1-desmethylaurantio-obtusin-2-O-β-D- glucopyranoside （2） were isolated from the seeds of Cassia obtusifolia and their structures were established by chemical and spectral evidences. 2009 Yong Qing Xiao. Published by Elsevier B.V. on behalf of Chinese Chemical Society. All rights reserved.

Two New Acetyl Cimicifugosides from the Rhizomes of Cimicifuga Racemosa

Two new acetyl cimicifugosides were isolated from the rhizomes of Cimicifuga racemosa. Their structures were elucidated as 2＇-O-acetyl cimicifugoside H-1 1 and 3＇-O-acetyl cimicifugoside H-1 2 by the spectroscopic evidence and chemical methods.

基于大麻素2型受体和雌激素受体α研究升麻和黑升麻含药血清对成骨细胞功能的影响

目的研究升麻Cimicifuga foetida和黑升麻含药血清基于大麻素2型受体(cannabinoid receptor type 2,CB2R)与雌激素受体α(estrogen receptorα,ERα)对成骨细胞骨形成的调控作用。方法采用高分辨质谱法鉴定升麻和黑升麻中的化学成分;升麻与黑升麻含药血清或与CB2R反向激动剂AM630或ERα抑制剂ICI联合处理MC3T3-E1成骨细胞,CCK-8法测定细胞增殖活性;试剂盒测定碱性磷酸酶(alkaline phosphatase,ALP)活性;茜素红染色观察成骨细胞骨矿化结节的形成;Western blotting检测骨形成相关蛋白及CB2R与ERα的表达。结果升麻和黑升麻中分别鉴定了12、14个化学成分,其中有3个共有成分。升麻和黑升麻含药血清可显著增加成骨细胞的增殖、ALP活性和骨矿化结节形成,增加CB2R和ERα及骨形成相关蛋白的表达。15%升麻含药血清对MC3T3-E1成骨细胞增殖、ALP活性、骨矿化结节形成及骨形成相关蛋白表达的促进作用可被AM630和ICI所逆转,15%黑升麻含药血清对MC3T3-E1细胞骨形成的促进作用仅可被ICI所逆转。结论升麻含药血清可通过CB2R与ERα双靶点促进成骨细胞的骨形成,黑升麻含药血清仅通过激活ERα增加成骨细胞的骨形成。

基于HPLC指纹图谱结合化学计量学的旋覆花药材质量评价研究

目的建立旋覆花药材的HPLC指纹图谱及同时测定绿原酸、咖啡酸、芦丁、花旗松素、1,5-O-二咖啡先奎宁酸、1-O-乙酰旋覆花内酯、槲皮素、狭叶依瓦菊素8个成分含量的方法,运用化学计量学对不同产地旋覆花药材进行质量评价。方法采用Dubhe C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;体积流量1.0mL/min;检测波长205 nm;进样量10μL;柱温30℃。采用中药指纹图谱相似度评价软件进行相似度分析,结合主成分分析和偏最小二乘法判别分析寻找并分析7个产地旋覆花药材间的差异成分及其分布特点。结果建立了旋覆花药材的HPLC指纹图谱,相似度为0.88~0.98,标定共有峰20个,通过对照品比对指认出绿原酸、咖啡酸、芦丁、花旗松素、1,5-O-二咖啡先奎宁酸、1-O-乙酰旋覆花内酯、槲皮素、狭叶依瓦菊素8个共有峰,样品一致性良好。通过主成分分析将样品聚为4类,结合偏最小二乘法判别分析发现咖啡酸、绿原酸、1-O-乙酰旋覆花内酯等7个成分是造成样品差异性的主要标记性成分。含量测定结果表明:各产地8种成分总量江苏>甘肃>河南>浙江>河北>安徽>山东。结论首次建立了旋覆花药材HPLC指纹图谱及倍半萜类、黄酮类、酚酸类多成分含量测定的质量评价方法,操作简便、结果可靠,明确了不同产地旋覆花药材间成分的差异,为旋覆花药材的资源开发及利用提供依据。

经典名方旋覆代赭汤的指纹图谱及功效关联物质预测分析

目的基于指纹图谱及网络药理学,建立旋覆代赭汤(Xuanfu Daizhe Decoction,XDD)的指纹图谱分析方法,并对其功效关联物质进行预测分析,为XDD质量控制提供参考依据。方法运用HPLC色谱法建立旋覆代赭汤物质基准对应实物(material standard corresponding material,XDD/MSCM)指纹图谱分析方法,匹配共有峰,并对各共有峰进行归属分析,基于文献及指纹图谱筛选XDD活性成分,通过网络药理学建立"成分-靶点-通路"网络,进一步佐证XDD功效成分选择的合理性。结果建立了XDD/MSCM指纹图谱分析方法,对多批次XDD/MSCM样品进行测定,标定36个共有峰,通过对照品指认出甘草苷、1,5-0-二咖啡酰奎宁酸、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、1-O-乙酰旋覆花内酯、人参皂苷Rb1、甘草酸、6-姜辣素8个色谱峰,各批次样品相似度均>0.90,且36个共有峰均能明确归属到旋覆花、人参、生姜、甘草4味饮片;采用网络药理学对甘草苷、1,5-O-二咖啡酰奎宁酸、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、1-O-乙酰旋覆花内酯、人参皂苷Rb1、甘草酸、6-姜辣素8个药效成分进行机制预测,富集的通路中含磷脂酰肌醇-3-羟激酶-蛋白激酶B(phosphatidylinositol-3-hydroxykinase-protein kinaseB,PI3K-Akt)信号通路、低氧诱导因子1(hypoxia-inducible factor 1,HIF-1)信号通路等与止呕及抗炎作用相关。结论建立的XDD指纹图谱分析方法稳定可行,通过归属分析明确色谱峰的来源,为XDD后续制剂的研究提供参照基准,且结合网络药理学发现XDD 8个成分与XDD功效属性密切相关,可作为其潜在的功效关联物质,为XDD指标成分选择的合理性提供依据,同时为经典名方的研究提供参考。