低含量砷羟基亚乙基二膦酸的制备

在酸性条件下,用硫化钠作还原剂和沉淀剂,还原-沉淀脱除普通工业品羟基亚乙基二膦酸(HEDPA)中的杂质砷。系统考察了硫化钠加入量、溶液pH、反应温度、反应时间、搅拌速度等因素对脱砷效果的影响,其适宜反应工艺条件为:n(硫化钠)∶n(砷)=4∶1,pH=0.5,反应温度50℃,反应时间2h,搅拌速度90r/min。在该工艺条件下脱砷率达99.3%,可制得高品质低含量砷羟基亚乙基二膦酸(HEDPA),其砷的质量浓度为0.28mg/L,可广泛用作日用化学品添加剂和药物合成的原料。

三乙醇胺对羟基亚乙基二膦酸镀铜液的影响研究

研究羟基亚乙基二膦酸(HEDPA)镀铜液中三乙醇胺(TEA)对铜还原和氧化过程的影响.用Hull Cell测试阴极电流密度分布,通过电位扫描、循环伏安和交流阻抗研究铜沉积的电化学行为,通过镀液的吸光度测试和固体配合物的红外光谱分析推断配位化合物的形式.结果表明:TEA的加入能够扩大HEDPA镀铜体系的阴极允许电流密度,对铜电沉积有阻化作用,促进铜阳极溶解,并可抑制氢气的析出;随着溶液中TEA浓度增加,在玻碳电极上发生的铜还原过程由电化学控制逐渐转变为扩散控制,可获得结晶细小、表面平整的致密铜镀层.TEA的加入,主要是在HEDPA镀铜体系中形成CuTEA(OH)2配位化合物,并吸附在电极表面而影响电化学反应.

羟基亚乙基二膦酸碱性镀液中铜阳极的特性

用循环伏安法研究了铜电极在以羟基亚乙基二膦酸为配位剂的无氰碱性镀铜液中的电化学行为.采用X射线光电子能谱分析铜电极在不同电位下溶解后的产物形态.结果表明:在羟基亚乙基二膦酸碱性镀铜液体系中,铜阳极溶出过程中的第一个氧化峰受扩散控制,归属于Cu2O的形成,第二个氧化峰归属于生成CuO,第三个峰则是生成CuO/Cu(OH)2复合铜氧化物.