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Stereoselective Synthesis of 2-(4-Hydroxyphenyl)-3-hydroxymethyl-1,4-benzodioxane-6-aldehyde—The Key Intermediate of Sinaiticin
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作者 Xue Gong SHE Wen Xin GU +1 位作者 Hua WANG Xin Fu PAN(Department of Chemistry,National Laboratory of Applied Oerganic Chemistry,Lanzhou University,Lanzhou 730000) 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 1999年第2期107-108,共2页
2-(4-Hydroxyphenyl)-3-hydroxymethyl-1,4-benzodioxane-6-aldehyde 8,the key intermediate of sinaiticin 10,was synthesized in 6 step from caffeic acid 4 and 4- hydroxybenzsaldehyde 1.the coupling reaction is the key step.
关键词 2-(4-Hydroxyphenyl)-3-hydroxymethyl-1 4-benzodioxane-6-aldehyde key intermediate sinaiticin SYNTHESIS
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DETECTION OF INTERMEDIATES IN REACTION BETWEEN N , N'-DI (P-METHYL) PHENYL MONOTHIOXAMIDES AND 1, 3-DIAMINE TRIMETHYLENE USING RAMAN SPECTROSCOPY
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作者 Xiao Kun HU Ren Ao GU +2 位作者 Zhang Fei HE Ke Qian CHEN Da Qing SUN 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 1992年第7期533-534,共2页
Reman spectroscopy is used as a tool to monitor the reaction between N,N'-di(pmethyl)monothioxamides and 1,3-diamine trimethylene and to detect the reaction intermediate. By observing changes of 1024 cm^(-1) C=S b... Reman spectroscopy is used as a tool to monitor the reaction between N,N'-di(pmethyl)monothioxamides and 1,3-diamine trimethylene and to detect the reaction intermediate. By observing changes of 1024 cm^(-1) C=S band and appearance of a new bend at around 1720 cm^(-1), the reaction mechanism is discussed. 展开更多
关键词 Figure P-METHYL PHENYL MONOTHIOXAMIDES AND 1 DIAMINE TRIMETHYLENE USING RAMAN SPECTROSCOPY DETECTION OF intermediateS IN REACTION BETWEEN N
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Synthesis of an optically active intermediate for A-ring of 19-nor-1α,25-dihydroxyvitamin D3
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作者 Shan Qian Li Hai Lei Tang Jin Cheng Yang Yong Wu 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2007年第3期261-262,共2页
An optically active intermediate 5 for A-ring of 19-nor-1α,25-dihydroxyvitamin D3 2 has been synthesized in five steps, starting from readily available, inexpensive v(+)-xylose 6 with good yield.
关键词 A-ring of 19-nor-1α 25-dihydroxyvitamin D3 intermediate SYNTHESIS
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Initial Error-induced Optimal Perturbations in ENSO Predictions, as Derived from an Intermediate Coupled Model 被引量:6
4
作者 Ling-Jiang TAO Rong-Hua ZHANG Chuan GAO 《Advances in Atmospheric Sciences》 SCIE CAS CSCD 2017年第6期791-803,共13页
The initial errors constitute one of the main limiting factors in the ability to predict the E1 Nino-Southem Oscillation (ENSO) in ocean-atmosphere coupled models. The conditional nonlinear optimal perturbation (C... The initial errors constitute one of the main limiting factors in the ability to predict the E1 Nino-Southem Oscillation (ENSO) in ocean-atmosphere coupled models. The conditional nonlinear optimal perturbation (CNOP) approach was em- ployed to study the largest initial error growth in the E1 Nino predictions of an intermediate coupled model (ICM). The optimal initial errors (as represented by CNOPs) in sea surface temperature anomalies (SSTAs) and sea level anomalies (SLAs) were obtained with seasonal variation. The CNOP-induced perturbations, which tend to evolve into the La Nifia mode, were found to have the same dynamics as ENSO itself. This indicates that, if CNOP-type errors are present in the initial conditions used to make a prediction of E1 Nino, the E1 Nino event tends to be under-predicted. In particular, compared with other seasonal CNOPs, the CNOPs in winter can induce the largest error growth, which gives rise to an ENSO amplitude that is hardly ever predicted accurately. Additionally, it was found that the CNOP-induced perturbations exhibit a strong spring predictability barrier (SPB) phenomenon for ENSO prediction. These results offer a way to enhance ICM prediction skill and, particularly, weaken the SPB phenomenon by filtering the CNOP-type errors in the initial state. The characteristic distributions of the CNOPs derived from the ICM also provide useful information for targeted observations through data assimilation. Given the fact that the derived CNOPs are season-dependent, it is suggested that seasonally varying targeted observations should be implemented to accurately predict ENSO events. 展开更多
关键词 E1 Nino predictability initial errors intermediate coupled model spring predictability barrier
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New method in synthesizing an optical active intermediate for (R,R)-formoterol
5
作者 Wei Fan Lei Chen Li Hai Yong Wu 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2008年第3期279-280,共2页
(R)-1-(4-Methoxyphenyl)propan-2-amine 2a, an optical active intermediate for (R,R)-formoterol, was synthesized from Dalanine in 65% overall yield by using a simple route, which contained protecting amino group, ... (R)-1-(4-Methoxyphenyl)propan-2-amine 2a, an optical active intermediate for (R,R)-formoterol, was synthesized from Dalanine in 65% overall yield by using a simple route, which contained protecting amino group, cyclization, coupling with Grignard reagent, reduction and deprotection. 展开更多
关键词 (R)-1-(4-Methoxyphenyl)propan-2-amine FORMOTEROL intermediate Synthesis
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射血分数中间值的心力衰竭患者血清Irisin、Metrnl、syndecan-1与超声心动图指标及预后的关系
6
作者 宋云萍 周庆娜 +2 位作者 吴丹 李彬 于翔 《疑难病杂志》 CAS 2024年第3期272-277,共6页
目的分析射血分数中间值的心力衰竭(HFmrEF)患者血清鸢尾素(Irisin)、流星样蛋白(Metrnl)、多配体蛋白聚糖-1(syndecan-1)与超声心动图指标及预后的关系。方法选择2019年10月—2022年3月在天津医科大学朱宪彝纪念医院心血管内科住院的HF... 目的分析射血分数中间值的心力衰竭(HFmrEF)患者血清鸢尾素(Irisin)、流星样蛋白(Metrnl)、多配体蛋白聚糖-1(syndecan-1)与超声心动图指标及预后的关系。方法选择2019年10月—2022年3月在天津医科大学朱宪彝纪念医院心血管内科住院的HFmrEF患者132例作为HFmrEF组,另选同期体检健康的志愿者102例作为健康对照组。检测2组血清Irisin、Metrnl、syndecan-1水平,并检查2组超声心动图。Pearson相关性分析HFmrEF患者血清Irisin、Metrnl、syndecan-1与超声心动图指标的相关性;HFmrEF患者出院后随访1年,采用多因素Cox比例风险回归分析HFmrEF患者预后不良的影响因素,受试者工作特征(ROC)曲线分析血清Irisin、Metrnl、syndecan-1预测HFmrEF患者预后不良的价值。结果HFmrEF组血清Irisin、Metrnl水平,左心室射血分数(LVEF)、二尖瓣舒张早期充盈速度(E)/舒张早期二尖瓣环速度(e')低于健康对照组(t/P=26.188/<0.001、7.671/<0.001、21.702/<0.001、20.261/<0.001),syndecan-1水平、左心室舒张末期内径(LVEDD)、左心室收缩末期内径(LVESD)、左心室舒张末期后壁厚度(LVPWD)和舒张末期间隔壁厚度(IVSD)高于健康对照组(t/P=28.682/<0.001、10.067/<0.001、11.061/<0.001、17.371/<0.001、18.950/<0.001)。HFmrEF患者血清Irisin、Metrnl水平与LVEF、E/e'呈正相关,与LVEDD、LVESD,LVPWD、IVSD呈负相关(Irisin:r/P=0.326/<0.001、0.391/<0.001、-0.301/0.003、-0.226/0.021、-0.358/<0.001、-0.423/<0.001,Metrnl:r/P=0.402/<0.001、0.374/<0.001、-0.277/0.007、-0.293/0.005、-0.315/<0.001、-0.338/<0.001);而syndecan-1水平与LVEF、E/e'呈负相关,与LVEDD、LVESD,LVPWD、IVSD呈正相关(r/P=-0.427/<0.001、-0.385/<0.001、0.337/<0.001、0.275/0.008、0.308/0.002、0.265/0.012)。多因素Cox比例风险回归分析显示,美国纽约心脏病协会(NYHA)心功能分级Ⅳ级、高水平NT-proBNP、高水平syndecan-1是HFmrEF患者预后不良的危险因素[HR(95%CI)=1.165(1.075~5.162),2.353(1.228~4.512),1.551(1.129~2.131)],高水平Irisin、高水平Metrnl是保护因素[HR(95%CI)=0.505(0.312~0.819),0.583(0.374~0.911)]。Irisin、Metrnl、syndecan-1预测HFmrEF患者预后不良的曲线下面积(AUC)分别为0.775、0.799、0.782,联合预测AUC为0.873,高于单独指标预测(Z=3.025、2.532、2.834,P<0.001、0.012、0.006)。结论HFmrEF患者血清Irisin、Metrnl水平降低,syndecan-1水平增高,且与心功能减退以及预后不良有关。三者联合预测HFmrEF患者预后风险的价值较高。 展开更多
关键词 射血分数中间值的心力衰竭 鸢尾素 流星样蛋白 多配体蛋白聚糖-1 超声心动图 预后
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FOLFOX-肝动脉灌注化疗联合应用仑伐替尼和程序性死亡受体1抑制剂治疗中晚期肝癌
7
作者 徐军红 姚红兵 +5 位作者 王雪尧 郭威 陆才进 吴嘉兴 蒋建晖 赵东康 《实用医学杂志》 CAS 北大核心 2024年第6期762-767,共6页
目的 探讨卡瑞丽珠单抗(PD-1抑制剂)联合仑伐替尼和FOLFOX方案经肝动脉灌注化疗(HAIC)治疗中晚期肝癌的临床疗效和安全性。方法 选取2021年1月至2023年1月桂林医学院第二附属医院收治的160例中晚期肝癌患者,按随机数字表法分为对照组和... 目的 探讨卡瑞丽珠单抗(PD-1抑制剂)联合仑伐替尼和FOLFOX方案经肝动脉灌注化疗(HAIC)治疗中晚期肝癌的临床疗效和安全性。方法 选取2021年1月至2023年1月桂林医学院第二附属医院收治的160例中晚期肝癌患者,按随机数字表法分为对照组和观察组,每组各80例。对照组给予肝动脉化疗栓塞(TACE)治疗,并且接受每日一次口服仑伐替尼治和卡瑞丽珠单抗静脉输注治疗,治疗周期为12周。观察组给予FOLFOX方案经HAIC化疗,并且接受每日一次口服仑伐替尼治和卡瑞丽珠单抗静脉输注治疗,治疗周期为12周。对患者进行定期随访复查,观察两组的临床疗效并采用mRECIST标准进行疗效评价。对两组患者进行了客观缓解率(ORR)、疾病控制率(DCR)、总体生存时间(OS)、无进展生存期(PFS)和不良反应发生情况的比较。结果 观察组和对照组的客观缓解率和不良反应发生率之间无显著差异。然而,观察组在疾病控制率、总体生存时间和无进展生存期方面均优于对照组,这些差异有统计学意义(P <0.05)。结论 FOLFOX-HAIC化疗方案联合卡瑞丽珠单抗及仑伐替尼治疗中晚期肝癌患者安全有效,不会造成不良反应,且可以延长患者的OS和PFS,提高患者生存质量。 展开更多
关键词 程序性死亡受体1抑制剂 仑伐替尼 FOLFOX方案 中晚期肝癌 肝动脉灌注化疗
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吡唑醚菌酯关键中间体1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的合成工艺研究
8
作者 兰世林 刘金桥 +6 位作者 周兴 钟坤 竺来发 刘国文 张海涛 陈郭芹 杜升华 《精细化工中间体》 CAS 2024年第2期17-20,共4页
1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇是甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂吡唑醚菌酯的关键中间体。以对氯苯胺为原料,采用动态管连续法合成对氯苯肼盐酸盐,与丙烯酸乙酯环化反应得到中间体1-(4-氯苯基)-3-吡唑酮,然后用双氧水低温光催化连续氧化得到1-(4-氯苯... 1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇是甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂吡唑醚菌酯的关键中间体。以对氯苯胺为原料,采用动态管连续法合成对氯苯肼盐酸盐,与丙烯酸乙酯环化反应得到中间体1-(4-氯苯基)-3-吡唑酮,然后用双氧水低温光催化连续氧化得到1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇,对不同反应条件下的实验结果进行了分析,优化反应条件为:重氮化物料停留时间为40 min、反应温度5℃、搅拌速率150 r/min,环合反应温度为60℃,在UVA光源下进行氧化反应,产品总收率大于88.0%,纯度大于98.0%。该方法重氮化反应和氧化反应本质安全,原材料价廉易得,产品收率和纯度高,操作简单,适合于工业化生产。 展开更多
关键词 1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇 吡唑醚菌酯关键中间体 杀菌剂 连续化合成
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Cycladophora davisiana(Radiolarian)in the Bering Sea during the late Quaternary:A stratigraphic tool and proxy of the glacial Subarctic Pacific Intermediate Water 被引量:7
9
作者 WANG Rujian1 & CHEN Ronghua2 1. State Key Laboratory of Marine Geology, Tongji University, Shanghai 200092, China 2. The Key Laboratory of Submarine Geoscience, State Oceanic Administration, Hangzhou 310012, China 《Science China Earth Sciences》 SCIE EI CAS 2005年第10期1698-1707,共10页
Cycladophora davisiana (Radiolarian) contents are counted in two cores of the Ber-ing Sea and correlated well with the oxygen isotopic records of ice in the deep core obtained by the Greenland Ice Sheet Project II (GI... Cycladophora davisiana (Radiolarian) contents are counted in two cores of the Ber-ing Sea and correlated well with the oxygen isotopic records of ice in the deep core obtained by the Greenland Ice Sheet Project II (GISP 2) and deep-sea sediments (SPECMAP) of the world oceans. Millennial scale climatic events, for example, Younge Dryas and B?lling/Aller?d events, Heinrich1 and Dansgaard-Oeschger1events, recorded by C. davisiana percents are distin-guished from Core B4-2. C. davisiana events b, c1, c2, d, e1 and e2, respectively, corresponding to oxygen isotopic 2.0, 3.1, 3.3, 4.0, 5.1 and 5.3, are identified from Core B2-9. High resolution re-cords of C. davisian are tuned to the oxygen isotopic records in GISP 2 and SPECMAP and the depth-age frameworks are established in the two cores, supplying a stratigraphic base for future paleoceanographic and paleoclimatic studies. High C. davisiana during the glacial periods in the two cores indicate that they can serve as a proxy of the glacial Subarctic Pacific Intermediate Water, which verifies the glacial Subarctic Pacific Intermediate Water brought from the Bering Sea. 展开更多
关键词 Cycladophora davisiana STRATIGRAPHIC tool YD and B/A events Heinrich 1 and D/O1 events PROXY of GLACIAL Subarctic Pacific intermediate Water late Quaternary BERING Sea.
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软骨中间层蛋白1在心肌纤维化中的研究进展
10
作者 孙逸伦 雷鹏 白明 《医学综述》 CAS 2023年第7期1297-1302,共6页
心肌纤维化是心肌损伤后出现的病理性重塑,主要表现为富含胶原蛋白的细胞外基质过度沉积和纤维瘢痕形成,过度的心肌不良重塑最终导致心脏的收缩和舒张功能障碍,引起心律失常、心力衰竭等疾病。软骨中间层蛋白1(CILP-1)是一种细胞外基质... 心肌纤维化是心肌损伤后出现的病理性重塑,主要表现为富含胶原蛋白的细胞外基质过度沉积和纤维瘢痕形成,过度的心肌不良重塑最终导致心脏的收缩和舒张功能障碍,引起心律失常、心力衰竭等疾病。软骨中间层蛋白1(CILP-1)是一种细胞外基质蛋白,其主要发挥抗心肌纤维化的作用,但在特殊情况下也会促进心肌成纤维细胞增殖。CILP-1是一种可以便捷测量的生物标志物,相关临床试验结果也肯定了其作为心肌纤维化新型标志物的潜力,有望为心肌纤维化的预防和治疗提供新策略。 展开更多
关键词 心肌纤维化 软骨中间层蛋白1 心肌成纤维细胞 肌成纤维细胞 转化生长因子-β信号通路
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2-硝基-1 H-咪唑甲酸乙酯衍生物的合成
11
作者 王顺 马鸿钊 +3 位作者 陈夏彬 石靖 杨科 李正义 《合成化学》 CAS 2023年第12期956-961,共6页
2-硝基咪唑是一种重要的医药中间体,可用于合成多种抗癌药物,通过对其结构进行修饰,有望开发新型活性药物分子。以2-氨基嘧啶和3-溴丙酮酸乙酯为起始原料,经过缩合环化、肼解、氧化和取代合成了一系列1-烷基-2-硝基-1 H-咪唑-5-甲酸乙酯... 2-硝基咪唑是一种重要的医药中间体,可用于合成多种抗癌药物,通过对其结构进行修饰,有望开发新型活性药物分子。以2-氨基嘧啶和3-溴丙酮酸乙酯为起始原料,经过缩合环化、肼解、氧化和取代合成了一系列1-烷基-2-硝基-1 H-咪唑-5-甲酸乙酯(7a~7d)及其同分异构体1-烷基-2-硝基-1 H-咪唑-4-甲酸乙酯(8a~8d),该方法克服了传统合成路线中氮原子上取代基仅为甲基的局限性。研究不同取代基对2种异构体比例的影响,结果表明:随着取代基团的给电子能力增强,更加有利于化合物7的生成。所有合成化合物的结构都经过1 H NMR,13 C NMR和MS(ESI)确证或表征。 展开更多
关键词 2-硝基-1 H-咪唑甲酸乙酯 合成 同分异构体 电子效应 位阻效应 构效关系 医药中间体
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卡利拉嗪关键中间体1-(2,3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐的合成
12
作者 宁兆伦 黄湘川 魏庚辉 《广州化工》 CAS 2023年第14期38-41,共4页
以便宜易得的间氯苯胺为原料,经特戊酰基保护,以四氢呋喃做溶剂在双二甲胺基乙基醚存在下用丁基锂和1,1,2-三氟三氯乙烷在两个官能团之间引入一个氯原子,再经盐酸和醋酸回流脱保护,最后与双(2-氯乙基)胺盐酸盐以1,3-二甲基-2-咪唑啉酮... 以便宜易得的间氯苯胺为原料,经特戊酰基保护,以四氢呋喃做溶剂在双二甲胺基乙基醚存在下用丁基锂和1,1,2-三氟三氯乙烷在两个官能团之间引入一个氯原子,再经盐酸和醋酸回流脱保护,最后与双(2-氯乙基)胺盐酸盐以1,3-二甲基-2-咪唑啉酮做溶剂在醋酸钠存在下发生关环反应得到卡利拉嗪关键中间体1-(2,3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐。该新方法原料便宜易得,总成本较低,无高危反应,适合工业化放大生产。 展开更多
关键词 卡利拉嗪 中间体 1-(2 3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐 合成
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3-(二氟甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸合成概述
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作者 成鸿静 钟若楠 +4 位作者 胡伟 曾敬 欧阳宇迪 刘源 蒋利 《精细化工中间体》 CAS 2023年第6期6-9,共4页
琥珀酸脱氢酶抑制剂(SDHI)类杀菌剂因其持效性和稳抗性显著,3-(二氟甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸作为该类杀菌剂的中间体在未来几十年具有相当广阔的市场前景。综合国内外文献研究,探讨了3-(二氟甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸各合成工艺... 琥珀酸脱氢酶抑制剂(SDHI)类杀菌剂因其持效性和稳抗性显著,3-(二氟甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸作为该类杀菌剂的中间体在未来几十年具有相当广阔的市场前景。综合国内外文献研究,探讨了3-(二氟甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸各合成工艺方法,并对比了各种方法的优缺点,对3-(二氟甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸合成方法的发展进行了展望。 展开更多
关键词 琥珀酸脱氢酶抑制剂 3-(二氟甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸 中间体
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磷脂酰肌醇-3-激酶(PI3K)δ抑制剂Idelalisib中间体(S)-2-(1-氨基丙基)-5-氟-3-苯基-4(3H)-喹唑啉酮盐酸盐的合成及晶体结构表征
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作者 吴云登 龚飞虎 +3 位作者 万辉 谢俊 徐向阳 李剑 《化学世界》 CAS 2023年第5期359-364,共6页
以(S)-2-(叔丁氧羰基氨基)丁酸和2-氨基-6-氟苯甲酸为起始原料,经环合,然后与苯胺反应,再在盐酸的作用下,脱Boc、成盐酸盐,即得(S)-2-(1-氨基丙基)-5-氟-3-苯基-4(3H)-喹唑啉酮盐酸盐。目标产物经核磁共振氢谱(^(1)H NMR)、碳谱(^(13)C ... 以(S)-2-(叔丁氧羰基氨基)丁酸和2-氨基-6-氟苯甲酸为起始原料,经环合,然后与苯胺反应,再在盐酸的作用下,脱Boc、成盐酸盐,即得(S)-2-(1-氨基丙基)-5-氟-3-苯基-4(3H)-喹唑啉酮盐酸盐。目标产物经核磁共振氢谱(^(1)H NMR)、碳谱(^(13)C NMR)、质谱(MS)、红外光谱(IR)进行了表征,再经挥发得到了本品的单晶,并通过X单晶衍射分析表征了其结构。 展开更多
关键词 PI3K-δ抑制剂 Idelalisib中间体 (S)-2-(1-氨基丙基)-5-氟-3-苯基-4(3H)-喹唑啉酮盐酸盐 合成 晶体结构
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1-氯甲基-1,2,3,4-四氢异喹啉盐酸盐的制备 被引量:8
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作者 陈洁忠 郑小红 +2 位作者 段雯 张昕宇 余瑜 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期178-179,共2页
很多含有1,2,3,4-四氢异喹啉结构的化合物都具有生物活性,如抗血吸虫、抗肿瘤、抗病毒等。1-氯甲基-1,2,3,4-四氢异喹啉盐酸盐(1)是合成抗血吸虫药吡喹酮(praziquantel)的重要中间体,也可用于制备具有抗肿瘤活性的3-epi-jor... 很多含有1,2,3,4-四氢异喹啉结构的化合物都具有生物活性,如抗血吸虫、抗肿瘤、抗病毒等。1-氯甲基-1,2,3,4-四氢异喹啉盐酸盐(1)是合成抗血吸虫药吡喹酮(praziquantel)的重要中间体,也可用于制备具有抗肿瘤活性的3-epi-jorumycin和抗呼吸道病毒感染的1-苯氧甲基-1,2,3,4-四氢异喹啉类衍生物,其合成关键在于异喹啉的环合。 展开更多
关键词 四氢异喹啉 氯甲基 盐酸盐 制备 抗肿瘤活性 喹啉类衍生物 生物活性 病毒感染
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维格列汀中间体(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈的合成 被引量:7
16
作者 陶铸 邓瑜 +3 位作者 彭俊 陈英杰 王安民 胡湘南 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期1422-1425,共4页
以L-脯氨酸为原料,经氯乙酰化,二碳酸二叔丁酯催化氨化,三聚氯氰(TCT)脱水氰化,合成了(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈。又考察了氨基化和脱水这两步反应的影响因素,结果表明:以乙腈为溶剂,25℃下,羧酸与催化剂吡啶摩尔比为1.75∶1,氨... 以L-脯氨酸为原料,经氯乙酰化,二碳酸二叔丁酯催化氨化,三聚氯氰(TCT)脱水氰化,合成了(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈。又考察了氨基化和脱水这两步反应的影响因素,结果表明:以乙腈为溶剂,25℃下,羧酸与催化剂吡啶摩尔比为1.75∶1,氨基化反应产率最佳,在40℃时酰胺与TCT的摩尔比是2∶1时酰胺脱水产率最佳。最后总收率为52.7%。 展开更多
关键词 维达列汀 (S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈 中间体 合成
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溶剂法合成1-氨基-4-萘磺酸钠方法的改进 被引量:3
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作者 张天永 何萌 +4 位作者 李彬 王晓 杜晶 段永洁 尹观 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第8期826-828,832,共4页
用以邻二氯苯为溶剂的液相磺化法代替固相烘焙磺化法,在表面活性剂Tween-60和邻二氯苯存在的条件下,1-萘胺和硫酸经铵盐化、转位磺化、加碱(Na2CO3)成盐合成了1-氨基-4-萘磺酸钠。考察了不同有机溶剂、磺化反应时间、表面活性剂、母液... 用以邻二氯苯为溶剂的液相磺化法代替固相烘焙磺化法,在表面活性剂Tween-60和邻二氯苯存在的条件下,1-萘胺和硫酸经铵盐化、转位磺化、加碱(Na2CO3)成盐合成了1-氨基-4-萘磺酸钠。考察了不同有机溶剂、磺化反应时间、表面活性剂、母液套用对反应的影响。得到的最佳工艺条件为:1-萘胺35.8 g、w(H2SO4)=80%的硫酸33.6 g、邻二氯苯150 mL、Tween-60 1.5 g,磺化反应时间6 h,在该条件下1-氨基-4-萘磺酸钠收率可达90.6%。 展开更多
关键词 1-萘胺 磺化 表面活性剂 1-氨基-4-萘磺酸钠 精细化工中间体
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1-[2-(2,4-二氟苯基)-2,3-环氧丙基]-1H-1,2,4-三唑甲烷磺酸盐的合成 被引量:6
18
作者 盛春泉 张万年 +1 位作者 季海涛 宋云龙 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2003年第7期321-321,344,共2页
The title compound was synthesized from 2,4 difluoro α (1 H 1,2,4 triazol 1 yl) acetophenone by phase transfer catalytic reaction with trimethyl sulfoxonium iodide. Total yield of this improved method was 42%.
关键词 抗真菌药 中间体 三陛甲烷磺酸盐 合成 1-[2-(2 4-二氟苯基)-2 3-环氧丙基]-1H-1 2 4—三唑甲烷磺酸盐 间二氟苯
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1-L-脯氨酸-1-脱氧-D-果糖的热解研究 被引量:4
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作者 何佳文 张敦铁 殷发强 《华中科技大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第7期122-124,共3页
采用离线裂解装置分别在200℃,300℃,400℃三个不同温度点对-L-脯氨酸-1-脱氧-D-果糖(PF)进行裂解,用二氯甲烷收集产物,并采用GC/MS联用技术进行初步定性分析.结果表明PF在不同温度下裂解产物不一样,高温裂解产物较多;裂解产物大部分为... 采用离线裂解装置分别在200℃,300℃,400℃三个不同温度点对-L-脯氨酸-1-脱氧-D-果糖(PF)进行裂解,用二氯甲烷收集产物,并采用GC/MS联用技术进行初步定性分析.结果表明PF在不同温度下裂解产物不一样,高温裂解产物较多;裂解产物大部分为杂环类化合物(如吡咯、吡咯烷类、呋喃、吡喃、呋喃酮、吡喃酮等等),这些物质是卷烟烟气中重要的致香成分. 展开更多
关键词 热解 MAILLARD反应 中间体 1-L-脯氨酸-1-脱氧-D-果糖
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2-硝基-1,3-苯二甲醚的合成 被引量:3
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作者 尹志刚 费宗雷 +2 位作者 李占才 钱恒玉 张春霞 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第1期101-104,共4页
采用间苯二酚为原料,经过磺化、硝化、水解合成2-硝基-1,3-苯二酚,再用硫酸二甲酯进行甲基化,得到2-硝基-1,3-苯二甲醚。重点讨论了2-硝基1,3-苯二酚及其甲醚化工艺条件,结果表明,使用质量分数20%发烟硫酸可使1,3-苯二酚全部二磺化从而... 采用间苯二酚为原料,经过磺化、硝化、水解合成2-硝基-1,3-苯二酚,再用硫酸二甲酯进行甲基化,得到2-硝基-1,3-苯二甲醚。重点讨论了2-硝基1,3-苯二酚及其甲醚化工艺条件,结果表明,使用质量分数20%发烟硫酸可使1,3-苯二酚全部二磺化从而使2-硝基1,3-苯二酚收率增至63.5%,色谱纯度达98.5%以上;在反应温度80℃,反应时间4 h,n(M e2SO4)∶n(2-硝基1,3-苯二酚)=2.2∶1.0时,2-硝基-1,3-苯二酚甲基化收率高达75.6%。 展开更多
关键词 2-硝基-1 3-苯二甲醚 1 3-苯二酚 紫外线 精细化工中间体
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