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1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑的微通道合成技术
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作者 廉鹏豹 张源 +4 位作者 谷玉龙 吴静静 赵芦奎 曹彩 王建龙 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第6期541-548,I0004,共9页
采用微通道式反应技术,分别以1-甲基-2,4-二硝基咪唑(2,4-MDNI)与硝硫混酸硝化反应、2,4,5-三硝基咪唑钾盐(2,4,5-TNIK)与硫酸二甲酯(DMS)甲基化反应,合成了1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑(MTNI);采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振光谱... 采用微通道式反应技术,分别以1-甲基-2,4-二硝基咪唑(2,4-MDNI)与硝硫混酸硝化反应、2,4,5-三硝基咪唑钾盐(2,4,5-TNIK)与硫酸二甲酯(DMS)甲基化反应,合成了1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑(MTNI);采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振光谱(NMR)、元素分析(EA)、熔点等表征了其结构。结果表明,采用微通道反应技术,基于2,4-MDNI硝化工艺的最优条件为:2,4-MDNI和发烟硝酸摩尔比为2∶3、发烟硝酸和20%发烟硫酸体积比为1∶2、在微通道反应器中停留时间为12min、反应器中反应液温度为75℃,得率和纯度分别为78.1%和99.2%。基于2,4,5-TNIK甲基化工艺的最优条件为:2,4,5-TNIK、DMS和K2CO3摩尔比为1∶2∶2、在微通道反应器中停留时间为20min、反应温度为70℃,得率和纯度分别为71.3%和99.4%。由此可得,微通道式反应工艺与常规釜式反应工艺相比,具有反应时间短、硝化试剂用量少、反应温度略有降低、得率略有提高的优点。 展开更多
关键词 有机化学 微通道式反应器 硝化反应 甲基化反应 1-甲基-2 4 5-三硝基咪唑 MTNI 2 4-MDNI
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1-甲基-2,4,5-三碘基咪唑的合成新工艺
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作者 冯璐璐 王建龙 +4 位作者 张楠 柳沛宏 吴娜娜 刘春花 张迪 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期514-518,共5页
为了改进1-甲基-2,4,5-三碘基咪唑(MTII)的合成路线,提高总得率,探索了其新的合成工艺。新工艺以N-甲基咪唑为原料,在CH3COOH/I2/HIO3体系中碘化,然后在丙酮/水中精制,得到MTII。对目标产物进行了红外光谱、质谱、核磁等分析,并推断了... 为了改进1-甲基-2,4,5-三碘基咪唑(MTII)的合成路线,提高总得率,探索了其新的合成工艺。新工艺以N-甲基咪唑为原料,在CH3COOH/I2/HIO3体系中碘化,然后在丙酮/水中精制,得到MTII。对目标产物进行了红外光谱、质谱、核磁等分析,并推断了反应机理,同时讨论了加料顺序、物料比、反应时间及反应温度对目标物得率的影响。通过单因素实验得到正确的加料顺序和最佳的反应条件分别为:将碘溶解于冰乙酸中,碘酸溶解于稀硫酸中,使两种溶液均匀混合,随后再加入N-甲基咪唑和四氯化碳且n(碘酸)/n(N-甲基咪唑)=1.8,n(碘)/n(N-甲基咪唑)=1.7,反应温度为75℃,反应时间为2.5h。,最高得率为70%。相对于传统合成工艺而言,新工艺在合成路线、反应时间、总得率等方面具有显著优点,有更好的实际应用价值。 展开更多
关键词 炸药 N-甲基咪唑 1-甲基-2 4 5-三硝基咪唑 中间体 1-甲基-2 4 5-三碘基咪唑 碘化
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2,4,5-三苯基-4,5二氢-1H-咪唑及同分异构体的高效液相色谱法测定
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作者 郑砚丰 王坤 +3 位作者 金丹 王守凯 孙东明 王原 《生命科学仪器》 2022年第2期64-69,共6页
论文建立了一种高效液相色谱分离分析2,4,5-三苯基-4,5二氢-1H-咪唑(又名2,4,5-三苯基-2-咪唑啉)及其同分异构体2,4,5-三苯基-3-咪唑啉的新方法。以乙腈-缓冲盐(pH=6.8磷酸钾缓冲盐,20 mM)体积配比为60:40作为流动相,使用C18色谱柱,流速... 论文建立了一种高效液相色谱分离分析2,4,5-三苯基-4,5二氢-1H-咪唑(又名2,4,5-三苯基-2-咪唑啉)及其同分异构体2,4,5-三苯基-3-咪唑啉的新方法。以乙腈-缓冲盐(pH=6.8磷酸钾缓冲盐,20 mM)体积配比为60:40作为流动相,使用C18色谱柱,流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,采用外标法定量检测2,4,5-三苯基-2-咪唑啉和2,4,5-三苯基-3-咪唑啉的含量。针对目标样品,采用所发展的方法在0.05~1.00 mg/mL的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数达0.997,平均回收率分别为103.45%和98.50%,相对标准偏差(RSD)为0.45%和0.55%。所发展的方法具有操作简单、重现性好的特点,适用于实际分析工作,也可用于产品中同分异构体副产物含量的控制。 展开更多
关键词 2 4 5-三苯基-4 5二氢-1H-咪唑 同分异构体 2 4 5-三苯基-3-咪唑啉 2 4 5-三苯基-2-咪唑啉 高效液相色谱法 (±)-1 2-二苯基乙二胺
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1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑的晶体形貌预测 被引量:7
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作者 冯璐璐 曹端林 +4 位作者 王建龙 陈丽珍 陈芳 张楠 柳沛宏 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第5期443-449,共7页
为了解1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑(MTNI)晶体结构及晶体生长过程,利用分子模拟软件Materials Studio(MS)中的BFDH、Growth Morphology和Equilibrium Morphology方法预测了MTNI在真空中的晶体形貌,得到了形态学上重要的生长晶面。分析表明:... 为了解1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑(MTNI)晶体结构及晶体生长过程,利用分子模拟软件Materials Studio(MS)中的BFDH、Growth Morphology和Equilibrium Morphology方法预测了MTNI在真空中的晶体形貌,得到了形态学上重要的生长晶面。分析表明:(012)晶面是强极性面,(110)和(111)面为极性面,(010)面为弱极性面。在强极性溶剂中,(012)、(110)和(111)晶面生长受阻,成为显露面,而(010)面会逐渐变小,甚至消失。在弱极性溶剂中,晶面生长情况刚好相反。MTNI在乙醇、丙酮、乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、二甲基甲酰胺(DMF)、甲醇7种溶剂中的预测晶体形貌,与实验所得晶体晶形相吻合。当与乙醇、二氯甲烷、DMF作用后,MTNI的晶习为类球状,球形度分别为1.12、1.11、1.12。 展开更多
关键词 1-甲基-2 4 5-三硝基咪唑(MTNI) 晶体形貌 BFDH方法 晶面结构 模拟 附着能
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1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑的合成新工艺 被引量:5
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作者 王小军 曹端林 +2 位作者 李永祥 宋磊 王建龙 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第3期16-18,共3页
以N-甲基眯唑为原料,经过两步硝化反应得到1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑(MTNI),并用红外光谱、核磁共振、元素分析对其结构进行了表征。研究了发烟硝酸与发烟硫酸的体积比、加料顺序、反应时间、温度对1-甲基-2,4-二硝基咪唑(2,4-M... 以N-甲基眯唑为原料,经过两步硝化反应得到1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑(MTNI),并用红外光谱、核磁共振、元素分析对其结构进行了表征。研究了发烟硝酸与发烟硫酸的体积比、加料顺序、反应时间、温度对1-甲基-2,4-二硝基咪唑(2,4-MDNI)和MTNI收率的影响。结果表明,当一段硝化采用正加法加料,发烟硝酸与发烟硫酸的体积比1:2,二段硝化采用反加法加料,发烟硝酸与发烟硫酸的体积比1:4,反应时间2h,反应温度110~115℃时,产物得率较高。 展开更多
关键词 有机化学 含能材料 1-甲基-2 4 5-三硝基咪唑 合成
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1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑的合成及表征 被引量:4
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作者 汪伟 杨威 +1 位作者 姬月萍 丁峰 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2008年第6期32-34,38,共4页
以咪唑为原料,经硝化、热重排、甲基化等五步反应合成1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑(MTNI),总收率15.6%,纯度大于98%。用红外光谱、核磁共振、元素分析等方法表征了其结构,采用DSC实验测试了MTNI的热分解性能。结果表明,MTNI的爆轰性能接近R... 以咪唑为原料,经硝化、热重排、甲基化等五步反应合成1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑(MTNI),总收率15.6%,纯度大于98%。用红外光谱、核磁共振、元素分析等方法表征了其结构,采用DSC实验测试了MTNI的热分解性能。结果表明,MTNI的爆轰性能接近RDX,优于TATB;撞击感度接近B炸药,摩擦感度与TNT相当,是一种新型不敏感单质炸药。MTNI的放热分解分3个阶段,分别发生在177、223和298℃,分解热分别为327.67、11.2和54.84kJ/mol。 展开更多
关键词 有机化学 1-甲基-2 4 5-三硝基咪唑 MTNI 有机合成 咪唑
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1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑合成工艺优化 被引量:3
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作者 李永祥 宋磊 +1 位作者 冉军鹏 魏田玉 《精细化工中间体》 CAS 2009年第3期65-67,72,共4页
以咪唑为原料,通过两步硝化制得1,4-二硝基咪唑,然后在氯苯中热重排得2,4-二硝基咪唑,将2,4-二硝基咪唑进一步硝化并制得2,4,5-三硝基咪唑的钾盐,最后将钾盐甲基化,得到1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑(MTNI),收率23%。采用红外光谱、元素分析... 以咪唑为原料,通过两步硝化制得1,4-二硝基咪唑,然后在氯苯中热重排得2,4-二硝基咪唑,将2,4-二硝基咪唑进一步硝化并制得2,4,5-三硝基咪唑的钾盐,最后将钾盐甲基化,得到1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑(MTNI),收率23%。采用红外光谱、元素分析、核磁共振的方法对其结构进行表征。用DSC进行了热分解研究。优化了2,4-二硝基咪唑的合成工艺:反应温度为123±2℃,反应时间为6h,n(1,4-二硝基咪唑)∶n(氯苯)=1∶9。改进了前两步硝化条件和2,4,5-三硝基咪唑钾盐的合成工艺。 展开更多
关键词 1-甲基-2 4 5-三硝基咪唑 合成 甲基化 硝化
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高能钝感炸药1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑的研究进展
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作者 冯璐璐 张楠 +2 位作者 柳沛宏 赵敏 李嘉欣 《化工中间体》 2014年第3期4-8,15,共6页
综述了高能钝感炸药1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑(MTNI)的研究进展,详细的描述了五类合成方法的工艺路线并对其优缺点进行了分析,其中关于两步法和一步法的合成工艺国内尚未报道,对MTNI的结构、性能、应用进行了简单概述,最后对其前景进行... 综述了高能钝感炸药1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑(MTNI)的研究进展,详细的描述了五类合成方法的工艺路线并对其优缺点进行了分析,其中关于两步法和一步法的合成工艺国内尚未报道,对MTNI的结构、性能、应用进行了简单概述,最后对其前景进行了展望。 展开更多
关键词 1-甲基-2 4 5-三硝基咪唑 MTNI 炸药 合成路线 钝感材料
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1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑(MTNI)的热分解动力学及机理研究 被引量:3
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作者 杨威 王伯周 +2 位作者 姬月萍 任晓宁 陈智群 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第2期176-179,共4页
用热重-微商热重分析(TG-DTG)、热重与傅立叶变换红外联用技术(TG-FITR)、热重与质谱联用(TG-MS)和热裂解快速扫描付里变换红外技术(RCFT-IR)法研究了1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑(MTNI)热分解过程和热分解反应动力学,根据实验结果,提出了M... 用热重-微商热重分析(TG-DTG)、热重与傅立叶变换红外联用技术(TG-FITR)、热重与质谱联用(TG-MS)和热裂解快速扫描付里变换红外技术(RCFT-IR)法研究了1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑(MTNI)热分解过程和热分解反应动力学,根据实验结果,提出了MTNI的热分解机理:MTNI的放热分解过程分两个阶段,第一阶段是—NO2基发生明显变化,生成NO;第二阶段是芳环断裂分解,释放出H2O、CO、CO2、NO2等气体。 展开更多
关键词 物理化学 1-甲基-2 4 5-三硝基咪唑(MTNI) 热重 质谱 红外光谱 热分解 动力学和机理
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1-环丙基-6,7-二氟-8-甲氧基-1,4-二氢-4-氧代喹啉羧酸乙酯的制备
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作者 杨建红 郭毅 +2 位作者 刘铁钢 郭瑞峰 刘哲 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期434-435,共2页
合成 1 环丙基 6 ,7 二氟 8 甲氧基 1,4 二氢 4 氧代喹啉羧酸乙酯。以 2 ,4,5 三氟 3 甲氧基苯甲酸为起始原料 ,经酰氯化 ,缩合 ,脱羧 ,醚化 ,环丙胺置换 ,环合得本品。实验收率约 48%。本方法制备工艺简单 ,易操作。
关键词 1-环丙基-6 7-二氟-8-甲氧基-1 4-二氢-4-氧代喹啉羧酸 2 4 5-三氟-3-甲氧基苯甲酸 合成
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1-环丙基-6,7-二氟-8-甲氧基-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯的制备 被引量:1
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作者 母晓明 李瑞军 《洛阳大学学报》 2003年第4期39-42,共4页
合成1-环丙基-6,7-二氟-8-甲氧基-1,4-二氢4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯,以四氟邻苯二甲酸为起始原料,经水解、部分脱羧、甲基化、酸化得到中间体2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酸,中间体再经酰氯化、缩合、脱羧、醚化、环丙胺置换,环合得本品,实验... 合成1-环丙基-6,7-二氟-8-甲氧基-1,4-二氢4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯,以四氟邻苯二甲酸为起始原料,经水解、部分脱羧、甲基化、酸化得到中间体2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酸,中间体再经酰氯化、缩合、脱羧、醚化、环丙胺置换,环合得本品,实验收率为37.7%,本法工艺简单,易操作。 展开更多
关键词 1-环丙基-6 7-二氟-8-甲氧基-1 4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯 四氟邻苯二甲酸 2 4 5-三氟-3-甲氧基苯甲酸 中间体 合成 氟喹诺酮类药物 抗菌药
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Intrastriatal glial cell line-derived neurotrophic factors for protecting dopaminergic neurons in the substantia nigra of mice with Parkinson disease 被引量:4
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作者 Chenghua Xiao Yanqiang Wang +3 位作者 Hongmei Liu Hongjun Wang Junping Cao Dianshuai Gao 《Neural Regeneration Research》 SCIE CAS CSCD 2007年第4期207-210,共4页
BACKGROUND: Substantia nigra is deep in position and limited in range, the glial cell line-derived neurotrophic factor (GDNF) injection directly into substantia nigra has relatively greater damages with higher diff... BACKGROUND: Substantia nigra is deep in position and limited in range, the glial cell line-derived neurotrophic factor (GDNF) injection directly into substantia nigra has relatively greater damages with higher difficulty. GDNF injection into striatum, the target area of dopaminergic neuron, may protect the dopaminergic neurons in the compact part of substantia nigra through retrograde transport. OBJECTIVE: To investigate the protective effect of intrastriatal GDNF on dopaminergic neurons in the substantia nigra of mice with Parkinson disease (PD), and analyze the action pathway. DESIGN: A controlled observation. SETTING: Neurobiological Laboratory of Xuzhou Medical College. MATERIALS: Twenty-four male Kunming mice of 7 - 8 weeks old were used. GDNF, 1-methy1-4-pheny1-1,2,3,6-tetrahydropyridine (MPTP) were purchased from Sigma Company (USA); LEICAQWin image processing and analytical system. METHODS: The experiments were carded out in the Neurobiological Laboratory of Xuzhou Medical College from September 2005 to October 2006. The PD models were established in adult KunMing mice by intraperitoneal injection of MPTP. The model mice were were randomly divided into four groups with 6 mice in each group: GDNF 4-day group, phosphate buffer solution (PSB) 4-day group, GDNF 6-day group and PSB 6-day group. Mice in the GDNF 4 and 6-day groups were administrated with 1 μ L GDNF solution (20 μ g/L, dispensed with 0.01 mol/L PBS) injected into right striatum at 4 and 6 days after model establishment. Mice in the PSB 4 and 6-day groups were administrated with 0.01 mol/L PBS of the same volume to the same injection at corresponding time points. ② On the 12^th day after model establishment, the midbrain tissue section of each mice was divided into 3 areas from rostral to caudal sides. The positive neurons of tyroxine hydroxylase (TH) and calcium binding protein (CB) with obvious nucleolus and clear outline were randomly selected for the measurement, and the number of positive neurons in unit area was counted. MAIN OUTCOME MEASURES: Number of positive neurons of TH and CB in midbrain substantia nigra of mice in each group. RESULTS: All the 24 mice were involved in the analysis of results. The numbers of TH^+ and CB^+ neurons in the GDNF 4-day group (54.33±6.92, 46.33±5.54) were obviously more than those in the PBS 4-day group (27.67±5.01, 21.50±5.96, P 〈 0.01). The numbers of TH^+ and CB^+ neurons in the GDNF 6-day group (75.67±5.39, 69.67±8.69) were obviously more than those in the PBS 6-day group (27.17±4.50, 21.33 ±5.72, P 〈 0.01) and those in the GDNF 4-day group (P 〈 0.01 ). CONCLUSION: Intrastriatal GDNF can protect dopaminergic neurons in substantia nigra of PD mice, and it may be related to the increase of CB expression. 展开更多
关键词 glial cell line-derived neurotrophic factor (GDNF) dopaminergic neurons 1 -methy1-4-pheny1- 1 2 3 6-tetrahydropyridine (MPTP)
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毛细管气相色谱法测定细辛脑及有关物质 被引量:4
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作者 贺凌云 吴建平 刘文芳 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2007年第10期84-87,共4页
建立了细辛脑中相关杂质的气相色谱快速分析方法。色谱柱为HP-1石英毛细管柱(30 m×0.53 mmi.d.,1.5μm),检测器为FID氢火焰离子化检测器,柱温185℃。能够明确的测定细辛脑中3种物质:β-细辛脑、2,4,5-三甲氧基苯甲醛、1-(2,4,5-三... 建立了细辛脑中相关杂质的气相色谱快速分析方法。色谱柱为HP-1石英毛细管柱(30 m×0.53 mmi.d.,1.5μm),检测器为FID氢火焰离子化检测器,柱温185℃。能够明确的测定细辛脑中3种物质:β-细辛脑、2,4,5-三甲氧基苯甲醛、1-(2,4,5-三甲氧基苯基)-1-丙醇。细辛脑进样量在0.010~10.140μg范围内线性关系良好,r=0.9995,方法平均回收率为99.5%(n=9),细辛脑的检出限为0.304 ng。该方法对细辛脑合成工艺优化和样品的质量控制均具有指导作用。 展开更多
关键词 细辛脑 β-细辛脑 2 4 5-三甲氧基苯甲醛 1-(2 4 5-三甲氧基苯基)-1-丙醇 气相色谱法
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一锅法合成开链片螺素—吡咯异喹啉羧酸乙酯 被引量:4
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作者 王爱玲 韩闰 +3 位作者 张晓辉 胡皆汉 由业诚 李德鹏 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2009年第9期1335-1339,共5页
Lamellarins isolated from oceanic mollusc are a kind of pyrrole hexacyclic alkaloids.Not only have lamellarins an interesting structural feature,but also exhibit a wide various of significant biological activities.The... Lamellarins isolated from oceanic mollusc are a kind of pyrrole hexacyclic alkaloids.Not only have lamellarins an interesting structural feature,but also exhibit a wide various of significant biological activities.The open-chain lamellarins have the same structure as lamellarin which shown potent cytotoxicity cytotoxic potential.ethyl 1-(3,4-dimethoxyphenyl)-8,9-dimethoxy-2-(2,4,5-trimethoxyphenyl)pyrroloisoquinoline-3-carboxylate as a new compound and an inter mediate for synthesis of lamellarin was prepared via acylation and esterification in one pot after reaction of 1-(3,4-dimethoxybenzyl)-6,7-dimethoxyisoquinoline and 2-bromo-1-(2,4,5-trimethoxyphenyl)ethanone.The products were identified by means of IR,UV,NMR and MS measurement. 展开更多
关键词 开链片螺素 一锅法 合成 1-(3 4-二甲氧基苯基)-8 9-二甲氧基-2-(2 4 5-三甲氧基苯吡咯异喹啉-3-羧酸乙酯
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