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1-(2-氯苯基)-5(4H)-四唑啉酮的合成研究
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作者 潘忠稳 凌冰 姚琼 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第3期177-178,共2页
1 (2 氯苯基 ) 5 (4H) 四唑啉酮 (Ⅰ)可由 2 氯硝基苯经三步合成反应制得。首先 ,2 氯硝基苯经铁粉还原得 2 氯苯胺 (Ⅱ) ,Ⅱ与碳酸二 (三氯甲基 )酯反应得 2 氯苯基异氰酸酯 (Ⅲ ) ,Ⅲ在DMF溶剂中 ,无水三氯化铝催化下与叠氮钠... 1 (2 氯苯基 ) 5 (4H) 四唑啉酮 (Ⅰ)可由 2 氯硝基苯经三步合成反应制得。首先 ,2 氯硝基苯经铁粉还原得 2 氯苯胺 (Ⅱ) ,Ⅱ与碳酸二 (三氯甲基 )酯反应得 2 氯苯基异氰酸酯 (Ⅲ ) ,Ⅲ在DMF溶剂中 ,无水三氯化铝催化下与叠氮钠缩合得Ⅰ。三步收率分别为 90 %、80 %、90 % ,总收率为 6 5 %(以邻氯硝基苯计 ) ,产品质量分数达 95 %。 展开更多
关键词 1-(2-氯苯基)-5(4H)-唑啉酮 合成 研究 2-氨硝基
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基于光动力疗法的四苯基卟啉脂质体制备及体外抗肿瘤活性评价
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作者 吕佳佳 袁泽利 +2 位作者 韦恋祝 王莎 高杰 《遵义医科大学学报》 2023年第2期199-204,共6页
目的制备四苯基卟啉脂质体(TPP-Lip)以提高游离四苯基卟啉的水溶性、稳定性和靶向性,同时对该脂质体进行体外抗肿瘤活性评价。方法测定光敏剂四苯基卟啉的单线态氧,采用薄膜分散超声法制备TPP-Lip,并通过细胞摄取和细胞毒性实验考察TPP-... 目的制备四苯基卟啉脂质体(TPP-Lip)以提高游离四苯基卟啉的水溶性、稳定性和靶向性,同时对该脂质体进行体外抗肿瘤活性评价。方法测定光敏剂四苯基卟啉的单线态氧,采用薄膜分散超声法制备TPP-Lip,并通过细胞摄取和细胞毒性实验考察TPP-Lip光动力疗法对黑色素瘤细胞B_(16)F_(10)和乳腺癌细胞4T1的抗肿瘤活性。结果制备得到形态均匀的球形或类球形脂质体TPP-Lip,其包封率为(88.84±2.64)%,粒径为(115.84±3.89)nm。体外实验考察得到B_(16)F_(10)细胞和4T1细胞最佳光照时间分别为3、6 min,两者的最佳孵育时间均为4 h。设定TPP-Lip浓度梯度为1.25~30μg/mL,在此范围内脂质体对B_(16)F_(10)和4T1细胞有较好的光毒性,IC_(50)值分别为13.73、16.30μg/mL,并对2种细胞的暗毒性均较小。同时,CFPE标记的脂质体在2种细胞中的摄取程度差异不大。结论成功制备出四苯基卟啉脂质体并具有良好的稳定性,TPP-Lip通过光动力疗法发挥体外抗肿瘤作用,为疏水性光敏剂的应用提供参考。 展开更多
关键词 苯基卟啉脂质体 光动力疗法 黑色素瘤细胞B_(16)F_(10) 乳腺癌细胞4T1 抗肿瘤活性
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1—(2—氯苯基)—5(4H)—四唑啉酮的合成
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《精细化工经济与技术信息》 2002年第4期16-17,共2页
关键词 1-(2-氯苯基)-5(4H)-唑啉酮 合成 乙-氯硝基
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1-萘酚的β-取代金属卟啉的合成及其抗菌活性 被引量:2
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作者 章颖 肖欣 +3 位作者 邓鹏星 黄齐茂 潘志权 陈彰评 《武汉工程大学学报》 CAS 2008年第4期8-11,共4页
为了研究新型光敏剂,利用1-萘酚和2-硝基-5,10,15,20-四苯基金属卟啉反应,合成了2-(1-羟基萘基)-5,10,15,20-四苯基金属卟啉,产率达70%以上,并对其结构进行表征.研究了2-(1-羟基萘基)-5,10,15,20-四苯基铜卟啉和镍卟啉对金黄色葡萄球菌(... 为了研究新型光敏剂,利用1-萘酚和2-硝基-5,10,15,20-四苯基金属卟啉反应,合成了2-(1-羟基萘基)-5,10,15,20-四苯基金属卟啉,产率达70%以上,并对其结构进行表征.研究了2-(1-羟基萘基)-5,10,15,20-四苯基铜卟啉和镍卟啉对金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus ATCC 25923)的抑菌活性,发现2-(1-羟基萘基)-5,10,15,20-四苯基镍卟啉具有一定的光敏抑菌活性. 展开更多
关键词 2-(1-羟基萘基)-5 10 15 20-苯基金属卟啉 合成 抗菌活性 光敏剂
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耐热炸药NBTTP的合成反应优化及热分解性能 被引量:1
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作者 张倩 刘宁 +3 位作者 马玲 段秉蕙 卢先明 王伯周 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第8期705-712,I0005,共9页
为研究耐热炸药2,4,8,10‐四硝基‐苯基吡啶基‐1,3a,6,6a‐四氮杂戊搭烯(NBTTP)的合成工艺及热性能,以苯并三氮唑和2‐氯‐3‐硝基吡啶为原料,通过取代、环化和硝化三步反应合成出了耐热炸药NBTTP。采用红外光谱(FTIR)、核磁共振(NMR)... 为研究耐热炸药2,4,8,10‐四硝基‐苯基吡啶基‐1,3a,6,6a‐四氮杂戊搭烯(NBTTP)的合成工艺及热性能,以苯并三氮唑和2‐氯‐3‐硝基吡啶为原料,通过取代、环化和硝化三步反应合成出了耐热炸药NBTTP。采用红外光谱(FTIR)、核磁共振(NMR)对产物进行了结构表征,并对环化反应进行了工艺条件优化;采用差示扫描量热仪和热失重分析仪对NBTTP的热分解及热失重历程、热分解动力学及相关热爆炸参数进行了研究。结果表明:当亚磷酸三乙酯与1‐(3‐硝基‐2‐吡啶)‐1H‐苯并三唑(BTP)的投料比为3∶1时,环化反应收率最高(83.44%);NBTTP仅存在一个剧烈的放热阶段,该放热阶段的起始分解温度为388.79℃,分解峰温在406.23℃;NBTTP的热分解反应动力学方程为dα/dt=(6.36×10^(14)/β)(1-α)exp[-2.34×10^(5)/(RT)],热分解反应的活化熵、活化焓及活化自由能分别为23.60 J·mol^(-1)·K^(-1)、228.97 kJ·mol^(-1)和213.46 kJ·mol^(-1);自加速分解温度TSADT为655.11 K。 展开更多
关键词 耐热炸药 2 4 8 10‐四硝基‐苯基吡啶基‐1 3a 6 6a‐四氮杂戊搭烯(NBTTP) 合成 热分解动力学
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Synthesis and Crystal Structure of Dicopper(II) Compound Containing Oxalate and Reduced Imino Nitroxide Radicals 被引量:1
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作者 LILi-Cun DONGChao-Ling LIAODai-Zheng JIANGZong-Hui YANShi-Ping 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第3期296-299,共4页
A new dicopper(II) compound with oxalate and reduced imino nitroxide radicals [Cu2(m-C2O4)(Him2-py)2(H2O)2](NO3)2 (Him2-py=1-hydroxy-2-(2-pyridyl)-4,4,5,5-tetramethyli- midazoline) has been synthesized and its crystal... A new dicopper(II) compound with oxalate and reduced imino nitroxide radicals [Cu2(m-C2O4)(Him2-py)2(H2O)2](NO3)2 (Him2-py=1-hydroxy-2-(2-pyridyl)-4,4,5,5-tetramethyli- midazoline) has been synthesized and its crystal structure was determined by X-ray diffraction method. The complex crystallizes in monoclinic, space group P21/n with a = 9.913(4), b = 19.057(8), c = 10.169(4) ? b = 114.292(7), V = 1751(1) 3, C26H38Cu2N8O14, Mr = 813.72, Dc = 1.543 g/cm3, m(MoKa) = 1.290 mm-1, F(000) = 840, Z = 2, the final R = 0.0398 and wR = 0.0986 for 1878 observed reflections (I>2s(I)). The imino nitroxide 2-(2-pyridyl)-4,4,5,5-tetramethyl- imidazoline-1-oxyl (im2-py) is reduced in the reaction to yield Him2-py which consists of oxalato-bridged centrosymmetric [Cu2(m-C2O4)(Him2-py)2(H2O)2]2+ ions and noncoordinated NO3- anions. Each copper(II) ion is in a distorted tetragonal pyramid environment: two nitrogen atoms from Him2-py and two oxygen atoms from the oxalate group are in the basal plane, and one water molecule at the axial position. 展开更多
关键词 合成 晶体结构 亚氨基 硝基氧基 草酸盐 铜配合物 [Cu2(μ-C2O4)(Him2-py)2(H2O)2](NO3)2 1-羟基-2-(2'-吡啶基)-4 4 5 5-甲基咪唑啉
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阿哌沙班的合成工艺改进研究
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作者 张馨文 张村子 +4 位作者 范巧云 张晓军 韩学文 高立国 穆帅 《现代药物与临床》 CAS 2017年第12期2296-2298,共3页
目的对阿哌沙班的合成工艺进行改进研究。方法以4,5,6,7-四氢-1-(4-甲氧基苯基)-6-(4-硝基苯基)-7-氧代-1H-吡唑并[3,4-C]吡啶-3-羧酸乙酯为起始原料,通过还原、取代、环合、胺化反应得到阿哌沙班。结果合成了目标化合物阿哌沙班,经MS、... 目的对阿哌沙班的合成工艺进行改进研究。方法以4,5,6,7-四氢-1-(4-甲氧基苯基)-6-(4-硝基苯基)-7-氧代-1H-吡唑并[3,4-C]吡啶-3-羧酸乙酯为起始原料,通过还原、取代、环合、胺化反应得到阿哌沙班。结果合成了目标化合物阿哌沙班,经MS、~1H-NMR确证了结构,质量分数为99.2%,本合成工艺的总收率为76.4%。结论该合成工艺改进后操作简单、安全,适合工业化生产。 展开更多
关键词 阿哌沙班 XA因子抑制剂 4 5 6 7-氢-1-(4-甲氧基苯基)-6-(4-硝基苯基)-7-氧代-1H-吡唑并[3 4-C]吡啶-3-羧酸乙酯 合成工艺
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