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合成E-10-羟基-2-癸烯酸的新方法 被引量:1
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作者 奉强 韩涛 +3 位作者 涂碧玉 何冰 李仲辉 张小玲 《合成化学》 CAS CSCD 2017年第3期245-249,共5页
以1,8-辛二醇(1)为起始原料,经4步反应合成了(E)-10-羟基-2-癸烯酸,其结构经1H NMR,13C NMR和MS确证。考察了乙酰氯、缚酸剂种类及其用量[r=n(1)∶n(乙酰氯)∶n(缚酸剂)]对8-乙酰氧基-1-辛醇(2)收率的影响以及反应温度、三乙胺滴加温度... 以1,8-辛二醇(1)为起始原料,经4步反应合成了(E)-10-羟基-2-癸烯酸,其结构经1H NMR,13C NMR和MS确证。考察了乙酰氯、缚酸剂种类及其用量[r=n(1)∶n(乙酰氯)∶n(缚酸剂)]对8-乙酰氧基-1-辛醇(2)收率的影响以及反应温度、三乙胺滴加温度、低温停留时间对8-乙酰氧基辛醛(3)收率的影响。结果表明:以三乙胺为缚酸剂,r=1.0∶1.1∶2.0时,2产率达78%;反应温度为-65℃、三乙胺滴加温度低于-50℃、低温反应3 h,3产率达97%。 展开更多
关键词 1 8-辛二醇 E-10-羟基-2-癸烯酸 Swern氧化 合成
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(E,E)—2,8—二甲基—5—异丙烯基—2,8—癸二烯—1,10—二醇的新合成路线
2
作者 李裕林 王志伟 +1 位作者 毛建民 李瀛 《化学研究与应用》 CAS CSCD 1993年第2期93-96,共4页
β—榄香烯(2)是一种重要单环倍半萜化合物,存在于多种精油中,对它的化学性质、结构和生物活性进行了研究,标题化合物(1)是合成(2)的关键中间体,Vig等人曾以(E)—2—甲基—2—庚烯—6—酮酸乙酯的乙二醇缩酮为原料,通过七步反应合成了1。
关键词 倍半萜 榄香烯 合成
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二十八烷醇的合成工艺研究 被引量:1
3
作者 李维莉 马银海 《化学试剂》 CAS 北大核心 2015年第1期94-96,共3页
探索了以商业易得的1,10-癸二醇和十八烷基溴为原料,通过"10+18"偶联合成工艺高收率地合成了标题化合物。该合成路线的各步反应工艺简单,易规模化生产。
关键词 溴代十八烷 1 10-癸二醇 二十八烷醇 合成工艺
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反式二羟环氧苯并(a)芘相关新基因brg的全长克隆
4
作者 安社娟 陈家 +4 位作者 陈华洁 常薇 刘莉莉 赵艳丰 陈学敏 《癌变.畸变.突变》 CAS CSCD 2006年第4期302-305,共4页
背景与目的:在前期研究中发现,16HBE-C细胞表达变化的基因中有未知基因参与,因其与BPDE有关,所以命名为brg(anti-BPDErelatedgene)基因。本研究应用cDNA末端快速扩增法(rapidamplificationofcDNAends,RACE)扩增此未知基因的全长,以进行... 背景与目的:在前期研究中发现,16HBE-C细胞表达变化的基因中有未知基因参与,因其与BPDE有关,所以命名为brg(anti-BPDErelatedgene)基因。本研究应用cDNA末端快速扩增法(rapidamplificationofcDNAends,RACE)扩增此未知基因的全长,以进行下一步的基因功能研究。材料与方法:应用cDNA末端快速扩增法(RACE技术),对3'和5'端分别设计了梯度PCR,巢式PCR等优化程序,以获得特异的产物,然后对特异产物直接测序,将测序结果进行生物信息学分析,基因拼接等获得新基因brg全长。结果:3'和5'端均成功获得特异性产物,3'RACE测序为394bp,有明显的PolyA加尾信号,有编码区的终止密码子;5'RACE测序为1017bp,有起始密码子ATG,其中197bp为3'和5'全长共有序列。将3'和5'序列拼接,结果全长1214bp,生物信息学分析brg基因阅读框1032bp,编码344个氨基酸。结论:所得结果与设计一致,说明所采用的技术路线是简便可行的,brg基因可能在反式二羟环氧苯并(a)芘的致癌机制中起重要作用。 展开更多
关键词 CDNA末端快速扩增 反式二羟环氧苯并(a)芘 基因
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可聚合脂质体的研究 Ⅰ.含共轭双炔基团的两杂性单体及其脂质体
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作者 李子臣 何巍 李福绵 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1995年第1期113-116,共4页
可聚合脂质体的研究Ⅰ.含共轭双炔基团的两杂性单体及其脂质体李子臣,何巍,李福绵(北京大学化学系北京100871)关键词10,12-二十二碳二炔-1,22-二酸(DDCA),脂质体,10,12-二十二碳二炔-1,22-... 可聚合脂质体的研究Ⅰ.含共轭双炔基团的两杂性单体及其脂质体李子臣,何巍,李福绵(北京大学化学系北京100871)关键词10,12-二十二碳二炔-1,22-二酸(DDCA),脂质体,10,12-二十二碳二炔-1,22-二醇(DDOL),光聚合聚合型脂质... 展开更多
关键词 DDCA 脂质体 DDOL
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灰褐纹口蘑发酵液的化学成分研究 被引量:2
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作者 姚星宇 牛婉蓉 +3 位作者 崔秀明 刘阳 杨晓艳 刘吉开 《中药材》 CAS 北大核心 2017年第6期1322-1325,共4页
目的:研究灰褐纹口蘑发酵液的化学成分。方法:采用硅胶柱层析、反相RP-18柱层析、Sephadex LH-20柱等色谱技术进行分离和纯化,通过质谱、核磁共振波谱等方法对化合物结构进行鉴定。结果:从灰褐纹口蘑发酵液中分离鉴定了12个化合物,分别... 目的:研究灰褐纹口蘑发酵液的化学成分。方法:采用硅胶柱层析、反相RP-18柱层析、Sephadex LH-20柱等色谱技术进行分离和纯化,通过质谱、核磁共振波谱等方法对化合物结构进行鉴定。结果:从灰褐纹口蘑发酵液中分离鉴定了12个化合物,分别为:2,6,10-trimethyldodeca-6,11-dien-1,10-diol(1)、6-hydroxy-2,6-dimethyl-7-octenoic acid(2)、(3S)-3,7,11-trimethyldodeca-6,10-dien-1,2,3-triol(3)、4,8-dimethyl-docadiene-4,9-dien-1,8-diol(4)、3,10-epoxy-3,7,11-trimethyldodeca-1,6-dien-11-ol(5)、Cyclo(D)-Pro-(D)-Leu(6)、(22E,24R)-5α,8α-epidioxy-ergosta-6,22-dien-3β-ol(7)、(22E,24R)-ergosta-5,7,22-trien-3β-ol(8)、(22E,24R)-ergosta-7,22-dien-3β,5α,6β-triol(9)、(22E,24R)-ergosta-4,6,8(14),22-tetraen-3-one(10)、5-hydroxymethyl-2-furancarboxaldehyde(11)、4-hydroxyphenethyl alcohol(12)。结论:其中,化合物1为新化合物,化合物2~5为从该属真菌中首次分离得到,所有化合物均为从该菌中首次分离得到。 展开更多
关键词 灰褐纹口蘑 化学成分 2 6 10-trimethyldodeca-6 11-dien-1 10-diol
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氟维司群中间体的合成研究 被引量:2
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作者 刘燕兵 严招春 +1 位作者 李琴 李宏星 《化工生产与技术》 CAS 2013年第4期16-17,33,共3页
以6-酮基雌二醇二乙酯为原料,经过取代、还原、缩合、水解4步反应,合成了氟维司群的一个关键中间体(7a,17b)-7-[9-[(4,4,5,5,5-五氟戊基)硫]壬基]雌甾-1,3,5(10)-三烯-3,17-二醇的一种改进制备方法。该方法反应步骤短、条件温和、原料易... 以6-酮基雌二醇二乙酯为原料,经过取代、还原、缩合、水解4步反应,合成了氟维司群的一个关键中间体(7a,17b)-7-[9-[(4,4,5,5,5-五氟戊基)硫]壬基]雌甾-1,3,5(10)-三烯-3,17-二醇的一种改进制备方法。该方法反应步骤短、条件温和、原料易得,适合工业化生产。 展开更多
关键词 (7a 17b)-7-[9-[(4 4 5 5 5-五氟戊基)硫]壬基]雌甾-1 3 5(10)-三烯-3 17-二醇 氟维司群 中间体 合成
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HPLC-UV法同时测定卡马西平及其主要代谢物的血药浓度 被引量:8
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作者 朱旭 刘美 +3 位作者 刘立民 李新林 孙亚欣 肇丽梅 《中国临床药理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期853-856,共4页
目的建立同时测定卡马西平及其主要代谢物体内血药浓度的HPLC—UV法。方法以氯唑沙宗为内标,血样经乙醚-二氯甲烷(1:2)提取,流动相为甲醇-水(47:53),色谱柱为ZORBAX Plus C18(4.6mm×150mm,5μm),流速为1.0mL·m... 目的建立同时测定卡马西平及其主要代谢物体内血药浓度的HPLC—UV法。方法以氯唑沙宗为内标,血样经乙醚-二氯甲烷(1:2)提取,流动相为甲醇-水(47:53),色谱柱为ZORBAX Plus C18(4.6mm×150mm,5μm),流速为1.0mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为215nm。结果卡马西平(CBZ)、10,11-环氧卡马西平(CBZE)和10,11-二羟基卡马西平(CBZ—diol)的线性范围分别为0.5—20.0,0.05—5.00和0.05—5.00μg·mL^-1,定量下限分别为0.50,0.05和0.05μg·mL^-1。CBZ,CBZE,CBZ—diol的低、中、高浓度回收率均约在80%,66%,60%,其日内、日间相对标准差均在±15%。210名单用CBZ患者体内CBZ,CBZE和CBZ—diol浓度范围分别为2.12~11.06,0.11~3.35和0.12~7.05μg·mL^-1;CBZ标准化血药浓度范围为0.17~2.26μg·kg·mL^-1·mg^-1。结论本方法稳定、快速、灵敏度高,专属性强,可用于常规治疗药物监测及卡马西平体内代谢研究。 展开更多
关键词 高效液相色谱-紫外法 血药浓度 卡马西平 10 11-环氧卡马西平 10 11-二羟基卡马西平
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黄花三宝木中的二萜类化合物研究 被引量:1
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作者 黄荣韶 叶春秀 +3 位作者 覃其昶 蓝芳 马仲辉 李良波 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期1079-1083,共5页
目的研究广西黄花三宝木Trigonostemon lutescens中二萜类成分。方法用色谱分离法对黄花三宝木乙醇提取物进行分离纯化,根据理化性质和波谱信息鉴定化合物的结构。结果从黄花三宝木的95%乙醇提取物中分离得到12个二萜类化合物,分别鉴定... 目的研究广西黄花三宝木Trigonostemon lutescens中二萜类成分。方法用色谱分离法对黄花三宝木乙醇提取物进行分离纯化,根据理化性质和波谱信息鉴定化合物的结构。结果从黄花三宝木的95%乙醇提取物中分离得到12个二萜类化合物,分别鉴定为trigoxyphin A(1)、3,16α-二羟基-贝壳杉烷(2)、3,16α-二羟基-对映贝壳杉烷(3)、10,16α-二羟基-异贝壳杉烷(4)、3,5,16α-三羟基-对映贝壳杉烷(5)、8α-羟基-3,4-开环海松烷-4,15(18)-二烯-3-酸(6)、8α-羟基-3,4-开环海松烷-4,15(18)-二烯-3-酸甲酯(7)、3,4-开环海松烷-4,8(9),15(18)–三烯-3-酸甲酯(8)、trigoflavidone A(9)、克罗烷-2,4,11-三烯-17-酸甲酯(10)、3α-羟基-贝壳杉烷-16-烯(11)、13α-羟基-16-烯-贝壳杉烷-18-酸甲酯(12)。结论所有化合物均为首次从黄花三宝木中分离得到。 展开更多
关键词 黄花三宝木 二萜 trigoxyphin A 3 16α-二羟基-贝壳杉烷 3 16α-二羟基-对映贝壳杉烷 10 16α-二羟基异贝壳杉烷 3 5 16α-三羟基-对映贝壳杉烷
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人参根和根茎中新的聚乙炔类化学成分 被引量:7
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作者 杨秀伟 王洪平 +3 位作者 张友波 徐嵬 王英平 张连学 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期14-22,共9页
目的研究人参Panax ginseng根和根茎的聚乙炔类化学成分。方法采用硅胶、反相HPLC等柱色谱方法进行分离纯化,通过红外、紫外、质谱、核磁共振等谱学数据鉴定化合物的结构。结果从人参根和根茎的95%乙醇水提取物中分离得到17个聚乙炔类... 目的研究人参Panax ginseng根和根茎的聚乙炔类化学成分。方法采用硅胶、反相HPLC等柱色谱方法进行分离纯化,通过红外、紫外、质谱、核磁共振等谱学数据鉴定化合物的结构。结果从人参根和根茎的95%乙醇水提取物中分离得到17个聚乙炔类化合物,分别鉴定为人参炔K(1)、人参炔醇(2)、(9Z)-1-甲氧基-9-十七碳烯-4,6-二炔-3-酮(3)、竹节参炔A(4)、(3R,9R,10R)-人参炔三醇(5)、10-甲氧基十七碳-1,16-二烯-4,6-二炔-3,9-二醇(6)、人参炔A(7)、10-甲氧基十七碳-1-烯-4,6-二炔-3,9-二醇(8)、西洋参炔醇7(9)、9,10-环氧-16-十七碳烯-4,6-二炔-3-醇(10)、人参环氧炔醇(11)、人参炔D(12)、西洋参炔醇4(13)、1-甲氧基-(9R,10S)-环氧十七碳-4,6-二炔-3-酮(14)、人参炔E(15)、人参炔二醇(16)和人参炔(17)。结论化合物6和10为新化合物,分别命名为人参炔三醇甲醚(panaxytriol methyl ether)和人参环氧烯炔醇(panaxenydol);化合物4、9和13为首次从人参根和根茎中分离得到。 展开更多
关键词 人参 聚乙炔 10-甲氧基十七碳-1 16-二烯-4 6-二炔-3 9-二醇 人参炔三醇甲醚 9 10-环氧-16-十七碳烯-4 6-二炔-3-醇 人参环氧烯炔醇
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