Sephadex G-10凝胶色谱系统测定头孢西丁钠中高分子聚合物

目的：建立测定头孢西丁钠中高分子聚合物的含量。方法采用SephadexG-10凝胶色谱系统。色谱柱：葡聚糖凝胶G-10色谱柱；流动相A：pH7．0的0．1mol·L^-1磷酸盐缓冲液[0．1mol·L^-1磷酸氢二钠溶液-0．1mol·L^-1‘磷酸二氢钠溶液（61：39）]，流动相B：超纯水；流速：1．0mL·min^-1，检测波长：254nm。结果：头孢西丁钠高分子聚合物在5～70g·L。的范围内线性关系良好，r=0．9943。结论：本方法专属性强，准确度高、重现性好，可作为头孢西丁钠中高分子聚合物含量的测定方法。

Sephadex G-10凝胶色谱法测定头孢克洛胶囊中高分子聚合物

目的:建立用Sephadex G-10凝胶色谱法分析头孢克洛胶囊中高分子聚合物的方法。方法:色谱柱:Sephadex G-10柱(300 mm×15.0 mm,40～120μm);流动相A:pH 7.0的0.05 mol·L^(-1)磷酸盐缓冲液[0.05 mol·L^(-1)磷酸氢二钠溶液-0.05mol·L^(-1)磷酸二氢钠溶液(95:5)];流动相B:超纯水;检测波长:254 nm;流速:1.5 ml·min^(-1)。以头孢拉定作对照加校正因子外标法定量(头孢克洛:头孢拉定=1:1)。结果:头孢克洛聚合物在1～20μg·ml^(-1)范围内呈良好的线形关系(r=0.9992)。结论:方法简便易行,能较好分离头孢克洛与其聚合物,且精密度、准确度均能满足质量控制的要求。

Sephadex G10凝胶色谱法测定磺苄西林钠中的高分子杂质

目的建立测定磺苄西林钠中高分子杂质的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Sephadex G10凝胶柱,流动相A为0.05 mol.L-1的磷酸盐缓冲液(pH7.0)、B为高纯水,流速为1 ml.min-1,检测波长254 nm,柱温为25℃。结果磺苄西林钠中高分子杂质含量小于0.12%。结论所建方法灵敏、准确、简便,可用于磺苄西林钠中高分子杂质的质量控制。

凝胶色谱法测定注射用头孢拉定的聚合物

目的：建立用Sephadex G-10凝胶色谱法分析注射用头孢拉定中高分子杂质（头孢拉定聚合物）的方法。方法：色谱柱：Sephadex G-10柱（300mm×15.0mm，40~120μm）；流动相A：pH8.0的0.2mol·L-1磷酸盐缓冲液[0.2mol·L-1磷酸氢二钠溶液-0.2mol·L-1磷酸二氢钠溶液（95：5）]；流动相B：超纯水；检测波长：254nm；进样量：100μL；流速：1.5ml·min-1。结果：头孢拉定聚合物在0.506~101.26μg·mL-1范围内线性关系良好（r=1.0）。结论：该方法能较好的分离头孢拉定与其聚合物，方法简便、灵敏、准确，满足质量控制的要求。

《中国药典》2010年版二部阿莫西林胶囊高分子聚合物测定方法的方法学研究

目的:《中国药典》2010年版二部中阿莫西林胶囊高分子聚合物测定方法的方法学验证。方法:采用分子排阻色谱法,用葡聚糖凝胶Sephadex^(TM) G-10(300×14mm)色谱柱,流动相A为p H8.0的0.05mol/L磷酸盐缓冲液,流动相B为水,流速为1.5ml/min,检测波长为254nm,柱温为25℃,进样量为100μl。结果:在两种流动相系统中蓝色葡聚糖2000峰的理论塔板数分别为1815和1084,拖尾因子分别为1.1和0.8,保留时间的比值为1.06;对照溶液主峰与流动相B中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间的比值为1.05;供试品溶液中聚合物峰与流动相A中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间的比值为1.01,高聚体的峰与单体与高聚体之间的谷高比为2.4;高聚体检测质量浓度线性范围为19.9569~399.1383μg/ml(R^2=0.9980);重复性试验RSD=0.1%(n=6);检出限为0.1247μg/ml;结论:《中国药典》2010年版二部阿莫西林胶囊高分子聚合物测定方法准确可靠、灵敏度高、且重现性良好。

头孢米诺钠高分子聚合物的测定

目的建立分子排阻色谱法分析头孢米诺钠高分于聚合物的方法。方法色谱柱为SephadexG-10柱。内径1．6cm,柱长30cm，流动相A：0.05mol·L^-1磷酸盐缓冲液（pH7．0），流动相B2超纯水，流速：1ml·min^-1，检测波长：254nm，进样量：200μL。结果头孢米诺钠进样浓度在10-60mg·ml^-1范围内与头孢米诺钠高分子聚合物的峰面积呈赶好的线形关系（r=0．9992）。头孢米诺钠进样农度在25-500μg·mL^-1的范围内与头孢米诺钠缔夸物的峰面积也呈良好的线性关系（r=0．9997）。结论该方法能较好地分离头抱米诺钠与其聚合物，且精密度、准确度均能满足质量控制的要求。

葡聚糖凝胶色谱法测定注射用头孢美唑钠中聚合物

目的建立凝胶色谱法测定注射用头孢美唑钠中聚合物。方法色谱柱为玻璃柱(内径1.3cm,柱长40cm),葡聚糖凝胶G-10(40～120μm)为填充剂;流动相A为pH7.0的0.1mol/L磷酸缓冲液,流动相B为水;体积流量为1.5mL/min;检测波长为254nm;蓝色葡聚糖2000溶液的质量浓度为0.1mg/mL;进样量200μL。结果 A相中头孢美唑钠进样质量浓度在10～40mg/L与头孢美唑钠高分子聚合物峰面积呈良好的线性关系(r=0.9986)。B相中头孢美唑酸进样质量浓度在3.994～79.88μg/mL线性关系良好(r=0.9999)。3批样品中高分子聚合物质量分数为0.02%～0.03%。结论该方法的精密度和准确度均能满足注射用头孢美唑钠中高分子聚合物质量控制的要求。

应用10％过氧化氢脲漂白凝胶治疗时间对牙本质表面显微硬度的影响：原位研究

此项原位研究是用牙本质表面显微硬度的变化来评价2组家用牙齿漂白方法(1小时／日和7小时／日)，使用漂白剂为10％过氧化氢脲(Nite White Excel 2Z)．漂白21天。从每个参试者的牙上得到9个牙本质试块．每个参试者至少有2个第三磨牙需要拔除。试块取自牙颈部，进行表面硬度分析(Shimadsu HMV／2000)，然后固定在为每个参试者制作的口内腭部装置上．按照实验组放置(左侧3个，右侧3个，中间3个)。漂白期间，模型上的试块放在漂白剂中，分别为7小时(左侧)、1小时(右侧)和0小时(中间)。治疗结束后，标本用以前使用的相同仪器再进行显微硬度分析．然后对治疗前数据和最终数据之间的差异均值进行方差分析和Scheffe检验。结果证实1小时组和7小时组之间在统计学上没有明显差异。但7小时组与对照组相比较，显微硬度降低有明显的统计学差异。1小时组和7小时组尽管有矿物质丧失，其差异仅分别为3．1％和5．4％，结论为这些数据可能没有临床意义。

二次分离法优化低聚木糖中木二糖分离纯化

研究葡聚糖凝胶G-10分离玉米芯低聚木糖中木二糖的工艺条件及其纯化后的产物分析。首先对树脂进行选择,采用葡聚糖凝胶G-15进行一次分离,采用单因素试验进行二次分离条件的优化,对葡聚糖凝胶色谱分离法分离玉米芯低聚木糖中木二糖的工艺条件上样浓度、上样量、洗脱流速和取样间隔进行优化,综合纯度和收率的因素。研究结果表明:最佳分离工艺条件为上样浓度25%、上样量1.5 mL、洗脱流速0.20 mL/min、取样间隔5.00 min,此工艺下的木二糖纯度达到90.05%。

HPLC法测定头孢呋辛钠的聚合物

目的 采用HPLC法测定头孢呋辛钠中聚合物。方法 采用外标法，色谱柱：葡聚糖凝胶G-10色谱柱(42×1．3cm)，流动相：A，0．1mol·L。磷酸盐缓冲液(pH7．0)，B，0．01％十二烷基硫酸钠溶液，流速：1．0ml·min^-1，检测波长：254nm，进样量：50μl，柱温：室温。结果线性范围为10—60μg·ml^1，r=0．9994，精密度试验的相对标准差(n=5)为1．7％，重复性实验的相对标准差(n=5)为2．2％，高中低浓度平均回收率分别为99．2％，100．1％，99．7％；RSD分别为1．95，1．5％，2．4％(n=3)。结论 本法操作简单，准确，灵敏度高，适用于该制剂的质量分析检验。

β-内酰胺类抗生素聚合物杂质控制策略的形成与发展

对聚合物杂质的分析是当前β-内酰胺类抗生素杂质谱控制的最薄弱环节。控制聚合物杂质源于人们对β-内酰胺类抗生素过敏反应的关注。伴随着β-内酰胺类抗生素过敏反应机制、聚合物结构和聚合机制等研究的深入,人们对β-内酰胺类抗生素聚合物的控制理念也逐渐成熟。采用专属的RP-HPLC方法,利用聚合物谱(polymer profile)评价生产工艺;同时,利用指针性聚合物控制聚合物的总量和工艺的稳定性,是控制β-内酰胺类抗生素聚合物的理想方案。利用强制聚合样品,通过二维色谱-MS联用技术,可以快速建立RP-HPLC聚合物谱分析方法,从技术上解决了聚合物谱控制的难题。但如何确定β-内酰胺类抗生素聚合物的质控限度问题仍需要进一步的思考。

大蒜中蒜氨酸分离纯化工艺研究

以大蒜为原料,分别研究了醇沉法和葡聚糖凝胶G-10对蒜氨酸的分离纯化效果。结果表明醇沉法分离蒜氨酸的最佳工艺条件为:大蒜提取液真空浓缩至可溶性固形物含量为20%,加入乙醇至终浓度为80%,静置18 h,分离得上清液及沉淀,再将所得上清液及沉淀复溶后按上述条件分别进行醇沉,得二次醇沉上清液,合并,冷冻干燥,得蒜氨酸粗品。蒜氨酸粗品经葡聚糖凝胶G-10色谱法纯化最佳条件为:上样液浓度为30%,上样量2%柱体积,洗脱流速1 mL/min,通过葡聚糖凝胶G-10分离后,蒜氨酸的纯度可达到43.5%。