钌配合物催化C—H活化反应合成10-乙氧酰基苯并喹啉的研究

以苯并喹啉、氯甲酸乙酯为原料,Ru(PPh_3)_3Cl_2为催化剂,通过C—H活化反应合成了10-乙氧酰基苯并喹啉.产物由熔点、~1H NMR、^(13)C NMR和IR表征.通过优化合成条件,产物收率可达66%.

N-乙酰基-5-甲氧基色胺的化学合成

综合国内外大量文献,简单介绍N-乙酰基-5-甲氧基色胺(褪黑素)的化学合成的理化性质、生理活性、用途和化学合成工艺路线,并提出了一条以丙二酸二乙酯和丙烯腈为起始原料的适合工业生产的简便、经济的化学合成方法,该工艺具有原料易得、反应条件温和、质量好和收率高等特点。

酚醛/聚乙烯醇缩丁醛树脂体系的阻燃改性成膜研究

基于酚醛/聚乙烯醇缩丁醛(PF/PVB)树脂体系开展阻燃改性研究,以乙醇为溶剂,分别采用苯并噁嗪树脂(BOZ)、10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO-HQ)和羟基乙叉二膦酸(HEDP)这3种改性剂对PF/PVB树脂进行阻燃改性研究,制备了成膜性良好、阻燃性和热稳定性优异的改性酚醛树脂薄膜。结果表明:使用3种改性剂阻燃改性酚醛树脂薄膜的极限氧指数(LOI值)从19.8%分别提高到22.2%、22.4%和26.6%,600℃残炭率分别从31.8%提高到39.9%、45.7%和42.6%,3种阻燃改性剂具有不同的阻燃机理。当体系配比为PF/PVB/HEDP=60/40/5时,树脂薄膜具有最佳的阻燃性能。

阻燃剂DOPO的中间体CDOP的合成工艺改进

6-氯-(6氢)-二苯并-(c,e)-氧磷杂己环(CDOP)是阻燃剂9,10-二氢-9氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物(DOPO)制备中最重要的中间体,而常规的CDOP合成过程中,原料邻苯基苯酚(OPP)和三氯化磷(PCl3)之间的酯化反应除了生成单酯(邻苯基苯氧基二氯化磷,CC),还有少量二酯(氯代亚磷酸二邻苯基苯酯,OPPC)和三酯(亚磷酸三邻苯基苯酯,TOPP),导致后续酰基化反应产物CDOP中含有杂质6-苯氧基-(6氢)-二苯并-(c,e)-氧磷杂己环(PDOP)和TOPP。为了除去杂质,本文提出了一种简便的改进工艺,即在酰基化反应过程中额外滴加PCl3,利用酯交换反应除去PDOP和TOPP,直接得到高纯度的CDOP。