固相萃取-液相色谱法测定黄芪注射液2个黄烷类化合物的含量

目的:建立黄芪注射液中2个黄烷类化合物的高效液相色谱含量测定方法。方法:采用 Agilent ZORBAX-SB-C_(18)分析柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(43:57);流速:1mL·min^(-1);检测波长:277nm;最佳固相萃取洗脱条件减少了定量分析的杂质干扰。结果:9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(HQ-1),线性范围为0.0888～1.4208μg,相关系数为0.9999;平均回收率为104.4%,RSD=0.4%。2′-羟基-3′,4′-二甲氧基异黄烷-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(HQ-2),线性范围为0.0555～0.888μg,相关系数为0.9999;平均回收率为97.72%,RSD=1.4%。结论:该方法简便、准确、快速,结果可靠,为今后对黄芪注射液的质量控制研究提供了补充依据。

HPLC-QAMS法同时定量分析归芪补血口服液中8种成分含量

[目的]建立高效液相色谱一测多评法(HPLC-QAMS)同时定量分析归芪补血口服液中党参炔苷、紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷、去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸含量。[方法]色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为25℃。流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min。检测波长分别为254 nm(检测党参炔苷、紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷)和210 nm(检测去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸)。进样量为10μL。以毛蕊异黄酮葡萄糖苷为内参物,建立党参炔苷、紫丁香苷、芒柄花苷、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷、去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸的相对校正因子,计算各成分含量,并与外标法(ESM)检测结果进行对比,验证所建立的HPLC-QAMS法的准确性和可行性。[结果]党参炔苷、紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷、去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸分别在1.91~47.75、0.64~16.00、1.57~39.25、0.98~24.50、1.40~35.00、0.76~19.00、0.58~14.50、1.16~29.00μg/mL(r≥0.9991)范围内线性关系良好。平均加样回收率及相对标准偏差(RSD)分别为98.2%(0.97%)、97.0%(1.05%)、100.1%(0.76%)、98.7%(1.32%)、99.1%(1.43%)、97.2%(0.89%)、97.3%(1.38%)和98.4%(1.69%)。HPLC-QAMS法计算结果与ESM实测结果无明显差异。[结论]所建立的HPLC-QAMS法为归芪补血口服液现有质量标准提供了补充和完善。

HPLC法测定复方黄芪注射剂中两种黄酮苷的含量

目的:用高效液相色谱测定复方黄芪注射剂中芒柄花苷和9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖的含量,进一步完善了黄芪及其制剂的质量评价工作。方法:用Nova-park C183.9×150mm4μm色谱柱;乙腈-水(20:80)为流动相;流速1.0mL/min;检测波长280nm。结果:高效液相法能更好分离和检测复方黄芪注射剂中的有效成份。芒柄花苷和9,10-二甲氧基紫檀烷苷分别在0.3～4.2μg和0.4～4μg范围内线性关系良好,相关系数分别0.9998和0.9995,平均回收率为分别为100.2%和100.5%,RSD分别为1.51%和1.22%。结论:该方法准确可靠,简便快捷,可以有效的控制复方黄芪注射剂的质量。

基于HPLC-QAMS法的清肝降压胶囊中10个成分同时定量测定研究

目的:建立同时测定清肝降压胶囊中10个成分的高效液相色谱一测多评(HPLC-QAMS)方法,并验证其准确性和可行性。方法:采用Phenomsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^(-1);柱温:30℃;检测波长:320 nm(检测2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷)、250 nm(检测3'-羟基葛根素、葛根素和3'-甲氧基葛根素)、208 nm(检测泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B)和270 nm(检测隐丹参酮和丹参酮ⅡA)。以葛根素为内参物,建立其与其他9种成分的相对校正因子(RCF),并计算含量,实现一测多评;同时采用外标法(ESM)测定清肝降压胶囊中10个成分的含量,比较一测多评法计算值与外标法实测值的差异。结果:10个成分的线性范围分别为8.136~162.7、7.488~149.8、30.54~610.9、14.11~282.2、0.3680~7.360、0.7040~14.08、0.4320~8.640、3.056~61.12、0.5120~10.24、0.8480~16.96μg·mL^(-1),r为0.9992~0.9999;平均回收率分别为98.5%、98.0%、100.0%、100.0%、97.8%、98.5%、97.0%、99.1%、99.3%和100.1%,RSD为1.3%、1.1%、0.96%、0.64%、1.6%、1.5%、1.2%、0.83%、1.1%和0.72%;葛根素与2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、3'-羟基葛根素、3'-甲氧基葛根素、泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的相对校正因子分别为1.1551、1.1262、1.2760、0.9643、0.8959、0.8593、1.3662、0.8399和0.9663;一测多评法计算值和外标法实测值之间无明显差异。结论:所建立的方法简便、准确,可用于清肝降压胶囊的质量评价研究。

青叶胆化学成分的UPLC-ESI-Q-TOF-MS分析

目的运用超高效液相色谱-电喷雾四级杆飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS)技术对中药青叶胆Swertia mileensis的主要化学成分进行定性分析。方法采用ACQUITY HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),用0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.4 m L/min,质谱使用ESI离子源,正负离子模式下采集数据,运用Masslynx4.1软件并结合Sci Finder数据库、獐牙菜属相关文献以及对照品信息进行数据分析。结果从青叶胆中鉴定出化学成分28个,包括7个环烯醚萜类、14个酮类、3个黄酮类、2个三萜类以及2个酚类。其中断马钱子苷半缩醛内酯、8-O-β-D-吡喃木糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖-1,7-二羟基-3-甲氧基酮、3-氧去甲双酮苷和sweriyunnanlactone A为首次从该植物中发现。结论 UPLC-ESI-Q-TOF-MS技术能够快速准确地鉴定青叶胆中的化学成分,为其质量控制和药效物质基础研究提供一种新的研究策略。

短萼仪花叶化学成分研究

目的：研究短萼仪花叶的化学成分。方法：利用正相和反相硅胶，Sephadex LH-20，HPLC等色谱技术分离纯化，通过现代谱学方法及其理化性质鉴定其化学结构。结果：从短萼仪花叶乙醇提取物的醋酸乙酯部分分离并鉴定了7个化合物，其结构分别鉴定为2-O-[1-（3-甲基丁酰基）间苯三酚]-β-D-吡喃葡萄糖苷（1），3-β-D-吡喃葡萄糖氧基-4，5-二甲氧基-苯甲酸（2），苯甲醇O-β-D-吡喃葡萄糖苷（3），虎杖苷（4），槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷（5），没食子酸乙酯（6），苯甲醇O-（6-β-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基）-β-D-吡喃葡萄糖苷（7）。结论：以上化合物均为从该植物中首次获得，其中化合物2，3，5—7为首次从仪花属植物中分离得到。

豨莶草及其酒炙品UPLC-Q-TOF/MS分析

目的从化学角度阐释豨莶草酒炙后增效和药性转寒为温的机制。方法采用超高效液相色谱与飞行时间质谱仪联用(UPLC-Q-TOF/MS)技术分析豨莶草炮制(酒炙)前后化学成分变化,运用MarkerLynx 4.1软件进行分析。结果发现酒炙前后豨莶草化学成分差异显著;正离子模式下,酒炙品中3′,4′-去二磺酸基苍术苷、豆甾醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷等成分的量明显升高,对映-18-乙酰氧基-17-羟基-16βH-贝壳杉烷-19-酸、木犀草素等成分的量明显下降;负离子模式下,酒炙品中豨莶苷、3′,4′-去二磺酸基苍术苷等成分的量明显升高,矢车菊黄素、豆甾醇等成分的量明显下降。酒炙后其主要活性成分奇壬醇、豨莶酸、豨莶酮、槲皮素的量均明显升高。通过主成分分析法和正交偏最小二乘判别法分析酒炙前后指纹图谱的差异,得到潜在的化学标记物3′,4′-去二磺酸基苍术苷。结论各成分量的变化可能是豨莶草酒炙后增效和药性转变的物质基础;建议将3′,4′-去二磺酸基苍术苷作为区分豨莶草生品与炮制品(酒炙)的指标成分,并在商品酒炙豨莶草上得到了成功验证。

膜荚黄芪中黄酮类化学成分研究

目的:研究膜荚黄芪中黄酮类化学成分。方法:采用硅胶柱色谱和HPLC制备色谱方法分离纯化得到单体化合物,采用有机波谱方法鉴定化合物结构。结果:从膜荚黄芪乙醇提取物中分离得到8个黄酮类化合物,分别为2′,7-二羟基-3′,4′-二甲氧基异黄烷-2′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1),3′,4′-二甲基异黄烷(2),芒柄花素(3),芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷(4),毛蕊异黄酮(5),(6a R,11a R)3-羟基-9,10-二甲氧基紫檀烷(6),(6a R,11a R)9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷(7),7,2′-二羟基-3′,4′-二甲氧基异黄烷-7-O-β-D-葡萄糖苷(8)。结论:化合物1为首次从该属植物中分离得到。

黄芪中黄酮类似物的分离鉴定

本文报道从中药黄芪中分离得到五个黄酮类似物,经鉴定其中两个化合物芒柄花黄素和毛蕊异黄酮已有报道外,其余三个化合物分别为(Ⅰ)9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖甙,(Ⅱ)2′-羟基-3′,4′-二甲氧基异黄烷-7-O-β-D-葡萄糖甙,(Ⅲ)3′-羟基-4′-甲氧基异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖甙,这三种化合物在黄芪中未见报道。

HPLC-MS/MS法测定芪葵颗粒中25个成分的含量

目的:建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定芪葵颗粒中25个成分(7,2’-二羟基-3’,4’-二甲氧基异黄烷、L-苯丙氨酸、毛蕊异黄酮-7-O-葡萄糖苷、芦丁、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-葡萄糖苷、美迪紫檀苷、异黄芪皂苷Ⅱ、杨梅素、无水柠檬酸、紫檀烷、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ、环黄芪苷Ⅱ、异黄芪皂苷Ⅰ、L-色氨酸、黄芪皂苷Ⅱ、异槲皮苷、刺芒柄花苷、金丝桃苷、没食子酸、槲皮素、毛蕊异黄酮、芒柄花素、大黄素)的含量。方法:采用Agilent Poroshell 120 SB-C_(18)色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.7μm),以含0.1%甲酸和1 mmol·L^(-1)甲酸铵的水溶液(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min^(-1),柱温45℃,进样体积2μL;采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)模式,负离子模式扫描。结果:25个成分在测定的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均>0.9950,精密度、重复性、稳定性均良好,平均加样回收率在89.5%~105.7%,RSD≤4.0%;3批芪葵颗粒中上述25个成分的含量范围分别为0.005~0.006、0.102~0.104、0.107~0.155、0.073~0.074、0.016~0.019、1.058~1.120、0.032~0.047、0.040~0.052、5.600~6.617、0.026~0.030、0.009~0.011、0.009~0.013、0.077~0.085、0.018~0.026、0.131~0.154、0.061~0.068、0.032~0.038、0.108~0.127、0.043~0.064、0.167~0.185、0.084~0.110、0.021~0.026、0.186~0.203、0.091~0.094、0.020~0.033 mg·g^(-1)。结论:所建立的方法可准确测定芪葵颗粒中多个主要成分,适用于芪葵颗粒制剂的质量评估与控制。

川木香化学成分研究

目的:对川木香的化学成分进行研究。方法:采用凝胶、硅胶柱色谱法对川木香饮片85%乙醇提取物进行分离,并根据理化性质和核磁共振波谱数据对分离得到的单体化合物进行鉴定。结果:从川木香85%乙醇提取物中分离得到12个单体化合物:去氢木香内酯、木香烃内酯、4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯基葡萄糖苷、对苯二酚葡萄糖苷、紫丁香苷、丁二酸、磺酸基木香烯内酯B、磺酸基木香烯内酯A、丙三醇、麦角甾-5烯-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、云木香B、珊塔玛内酯。结论:化合物4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯基葡萄糖苷,麦角甾-5烯-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷均为首次从川木香中分离得到。

窝儿七的化学成分研究

目的 研究窝儿七(中华山荷叶Diphylleia sinensis干燥根茎)中的化学成分。方法 运用硅胶、AB-8大孔吸附树脂、ODS、MCI和Sephadex LH-20等柱色谱和半制备高效液相色谱对其化学成分进行分离纯化,通过IR、UV、MS、NMR等波谱分析技术,结合理化性质分析,鉴定化合物结构。采用DPPH自由基清除实验,测试化合物1、4、10、11、20的抗氧化活性。结果 从窝儿七95%乙醇和50%乙醇提取物中分离得到21个化合物,分别鉴定为[4,5-二羟基-2-(1-羟基乙基)苯基][(4-羟基)苯基]甲酮(1)、(+)-7′-甲氧基落叶松树脂醇(2)、7′R-羟基落叶松树脂醇(3)、3-甲氧基槲皮素(4)、二氢槲皮素(5)、二氢山柰酚(6)、山柰酚(7)、槲皮素(8)、podoverine B(9)、大黄酚-1-O-β-D-葡萄糖苷(10)、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷(11)、尿嘧啶(12)、胸腺嘧啶核苷(13)、uridine-5′α-hydroxypropanoate(14)、对甲氧基苯甲醛(15)、对羟基苯甲酸(16)、香草醛(17)、3,4-二羟基苯甲酸(18)、羟基酪醇(19)、3′,5′-二羟基苯基-4-羟基苯甲酸酯(20)、5-羟甲基糠醛(21)。结论 化合物1为新化合物,命名为山荷叶甲酮。化合物20为新的天然产物,并首次对其氢谱和碳谱数据进行归属。化合物2、3、5、6、9~11、13、14、17和19~21为首次从山荷叶属植物中分离得到。首次从该属植物中发现了生物碱类和蒽醌类化合物的存在。DPPH自由基清除实验结果显示,化合物1对DPPH自由基具有较强的清除能力,半数抑制浓度(median inhibition concentration,IC50)值为8.52μmol/L,且强于阳性药水溶性维生素E(trolox,14.95μmol/L)。

东北刺人参根部的酚苷成分

目的研究东北刺人参Oplopanax elatus的亲水性成分及其抗结直肠癌活性。方法利用大孔树脂,正、反相硅胶柱及制备HPLC色谱方法分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构;并进行HCT-116和HT-29细胞增殖活性测定。结果从东北刺人参干燥根提取物正丁醇部位分离并鉴定了11个酚苷化合物,其中6个苯丙素苷成分:3,5-二甲氧基肉桂酸-4-O-β-D-葡萄糖苷(1)、3-羟基二氢肉桂醇-4-O-β-D-葡萄糖苷(2)、3-甲氧基肉桂醇-4-O-β-D-葡萄糖苷(3)、3-甲氧基二氢肉桂醇-4-O-β-D-葡萄糖苷(4)、3,5-二甲氧基二氢肉桂醇-4-O-β-D-葡萄糖苷(5)、3,5-二甲氧基肉桂醇-4-O-β-D-葡萄糖苷(6);5个木脂素苷成分:3,3′-二甲氧基-4,9,9′-三羟基-4′,7-环氧-5′,8-木脂素-4,9-O-β-D-二葡萄糖苷(7)、(+)-5,5′-二甲氧基落叶松脂素-4′-O-β-D-葡萄糖苷(8)、(+)-异落叶松脂素-9′-O-β-D-葡萄糖苷(9)、(+)-异落叶松脂素-4-O-β-D-葡萄糖苷(10)、(+)-5,5′-二甲氧基落叶松脂素-9′-O-β-D-葡萄糖苷(11)。所有酚苷对HCT-116和HT-29细胞增殖均无明显抑制作用(IC50>100μmol/L)。结论化合物4、6、9、11均为首次从该植物中分离得到,化合物1、2和10首次从该属植物中分离得到。

宾川獐牙菜中苷类成分研究

目的研究宾川獐牙菜的化学成分。方法常规硅胶柱色谱和薄层色谱进行分离纯化,根据化合物的理化性质,现代波谱方法鉴定其结构。结果从宾川獐牙菜中分离得到5个化合物,分别为7-O-[α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-β-D-吡喃木糖]-1,8-二羟基-3-甲氧基酮(1),3-O-β-D-吡喃葡萄糖-1,8-二羟基-5-甲氧基酮(2),7-O-β-D-吡喃葡萄糖-1,8-二羟基-3-甲氧基酮(3),当药苦酯苷(4),羟基当药苦酯苷(5)。结论 5个化合物均为首次从宾川獐牙菜中分离得到。

万丈深的化学成分研究

目的 研究万丈深Crepis phoenix地下部分的化学成分。方法 运用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱及制备型HPLC等方法进行分离纯化,通过核磁共振、质谱等波谱学方法并结合文献对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果 从万丈深乙醇提物中分离得到8个化合物,分别鉴定为4-O-[6-O-(4-羟基苯乙酰基)-O-β-D-吡喃葡萄糖基]-γ-丁内酯(1)、3’-O-甲基-3,4-O,O-亚甲基鞣花酸-4’-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、丁香酸-4-O-α-L-鼠李糖(3)、4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯基葡萄糖苷(4)、白花前胡苷(5)、烟酸(6)、(+)-松脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄苷(7)和taraxinic acid-14-O-β-D-glucopyrnaoside(8)。结论 化合物1为新化合物,命名为万丈深苷A;化合物2~8为首次从该植物中分离得到。

蒙古黄芪的化学成分研究

目的研究蒙古黄芪Astragalus membranaceus var.mongholicus的化学成分。方法利用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、大孔树脂柱色谱、ODS柱色谱及制备高效液相等色谱技术对蒙古黄芪70%乙醇提取物进行分离纯化,根据理化数据和波谱数据鉴定化合物的结构。结果共分离得到16个化合物,分别鉴定为芒柄花素(1)、毛蕊异黄酮(2)、(6aR,11aR)-3-羟基-9,10-二甲氧基紫檀烷(3)、染料木素(4)、芒柄花苷(5)、毛蕊异黄酮苷(6)、7,2′-二羟基-3′,4′-二甲氧基异黄烷-7-O-β-D-葡萄糖苷(7)、(6aR,11aR)-9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷(8)、红车轴草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(9)、黄芪甲苷(10)、异黄芪皂苷II(11)、黄芪皂苷VIII(12)、腺嘌呤(13)、鸟嘌呤核苷(14)、尿嘧啶核苷(15)、胡萝卜苷(16)。结论化合物13、14为首次从该属植物中分离得到。

金银花化学成分研究

目的研究金银花(忍冬Lonicera japonica干燥花蕾)的化学成分。方法反复利用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20、中压柱色谱及制备液相色谱等方法分离纯化;通过MS、1H-NMR及13C-NMR等技术鉴定化合物结构。结果从金银花醋酸乙酯部位分离得到12个化合物,分别鉴定为对羟基苯甲酸(1)、香草酸(2)、槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(3)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、3′,4′,7-三羟基-3,5-二甲氧基黄酮(5)、异鼠李素(6)、金丝桃苷(7)、槲皮素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、环裂马钱子酸(9)、断氧马钱子苷半缩醛内酯(10)、5-O-咖啡酰奎宁酸甲酯(11)、豆甾醇(12)。结论化合物5首次从忍冬属植物中分离得到;化合物1~4、6、11、12首次从金银花中分离得到。

苗药血人参中黄酮类化学成分研究

目的研究苗药血人参(茸毛木蓝Indigofera stachyodes干燥根)中的化学成分。方法采用硅胶、ODS、Sephadex LH-20柱色谱和半制备高效液相色谱技术对血人参中的化学成分进行分离纯化,通过其理化性质和NMR、MS等谱学数据进行结构鉴定。结果从血人参乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部位分离鉴定了24个黄酮类化合物,分别鉴定为芒柄花素(1)、7-羟基-3’,4’-二甲氧基异黄酮(2)、染料木素(3)、毛蕊异黄酮(4)、大豆素(5)、farnisin(6)、3’,4’,7-三羟基黄酮(7)、木犀草素(8)、漆黄素(9)、甘草素(10)、erycibenin D(11)、3,4’,7-三羟基二氢黄酮(12)、二氢山柰酚(13)、黄颜木素(14)、6,4’-二羟基-3’-甲氧基橙酮(15)、硫黄菊素(16)、(–)-3,4’,7-三羟基-3’-甲氧基黄烷(17)、儿茶素(18)、表儿茶素(19)、(-)-epicatechin-3-O-p-hydroxybenzoate(20)、美迪紫檀素-3-O-β-D-葡萄糖苷(21)、2’,4’-二甲氧基-3’-羟基异黄烷-6-O-β-D-葡萄糖苷(22)、7-羟基色原酮(23)和5,7-二羟基色原酮(24)。结论化合物2、5~7、11~15、17、20~24为首次从木蓝属植物中分离得到,化合物1、10和16为首次从血人参中分离得到。化合物3、7、8、10、15和16能够抑制LPS诱导巨噬细胞RAW 264.7释放NO,其半数抑制浓度(IC50)在7.3~27.3μmol/L。

蒙药小白蒿化学成分的研究(Ⅱ)

目的研究小白蒿Artemisia frigida的化学成分。方法采用硅胶、LH-20柱色谱法及制备高效液相色谱法等分离,通过各种波谱法和对照法鉴定分离化合物。结果分离得到12个化合物,分别鉴定为山柰酚(1)、阿魏酸(2)、肉桂酸(3)、胡萝卜苷(4)、5,7,3′,4′-四羟基-6,5′-二甲氧基黄酮(5)、5,7-二羟基-6,3′,4′-三甲氧基黄酮(6)、5,7,4′-三羟基-6,3′-二甲氧基黄酮(7)、5,7,4′-三羟基-6-甲氧基黄酮(8)、5,7,3′,4′-四羟基-6-甲氧基黄酮(9)、芦丁(10)、3′-甲氧基-木犀草素-4′-O-β-D-葡萄糖苷(11)、5-羟基-3′,4′-二甲氧基黄酮-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(12)。结论化合物1、10～12为首次从该植物中分得。

马尾松鲜松叶的化学成分研究

目的对马尾松Pinus massoniana鲜松叶的化学成分进行研究。方法运用硅胶、Sephadex LH-20、ODS、SBC MCI等柱色谱进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果从马尾松鲜松叶中分离得到14个化合物,分别鉴定为（＋）-儿茶素（1）、（＋）-没食子儿茶素（2）、3,5-二羟基苯基-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（3）、tachioside（4）、3,4-二甲氧基苯基-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（5）、3,4-二甲氧基苯基-1-O-（3-O-甲氧基-α-L-鼠李糖基）-1→2-β-D-吡喃葡萄糖苷（6）、citrusin D（7）、（6S,7E,9R）-长寿花糖苷（8）、4-（2-丁酮）-苯基-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（9）、（-）-10-α-O-β-D-葡萄糖基-刺参-4-酮（10）、massonianoside D（11）、massonianoside B（12）、异落叶松脂醇-9′-O-α-L-阿拉伯糖苷（13）、（2R,3R）-花旗松素-3′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（14）。结论化合物2-6、10为首次从该属植物中分离得到,7-9为首次从该植物中分离得到。