聚乙二醇接枝4-二甲氨基吡啶功能化离子液体催化合成吡唑并[1,2-b]酞嗪-5,10-二酮

制备了一种聚乙二醇接枝4-二甲氨基吡啶功能化离子液体([DMAP-PEG1000-DIL][BF4]),采用1H NMR、13C NMR、FT-IR、ESI-MS对其进行结构表征.在[DMAP-PEG1000-DIL][BF4]催化下,具有不同取代基的芳香醛均可与丙二腈(或氰乙酸乙酯)、邻苯二甲酰肼在水介质中顺利反应,以85%~96%的产率合成了一系列吡唑并[1,2-b]酞嗪-5,10-二酮化合物.该方法具有反应条件温和,离子液体稳定性高且可回收利用,对环境友好等优点.

反相高效液相色谱法分离测定3,4,6,7,9,10-6H-3,3,6,6-四甲基-9-对氟苯基-10-N-对甲基苯基吖啶-1,8-二酮

通过比较各种分析柱的分离效果 ,建立了用 Nucleosil C18柱为固定相 ,2 5 4 nm紫外检测 ,分析 3,4 ,6 ,7,9,10 - 6 H- 3,3,6 ,6 -四甲基 - 9-对氟苯基 - 10 - N-对甲基苯基吖啶 - 1,8-二酮的液相色谱方法 ,并对流动相的组成比例和p H值进行了优化 ,确定用甲醇∶ 0 .0 0 1mol/L磷酸 (75∶ 2 5 v/v p H=3.2 0 )作流动相为最佳条件 .该方法的最低检测量为 4 .99ng,方法的重复性测定其相对标准偏差低于 4 .2 % ,分析时间为 2 0

10,10-二吡啶甲基-9,10-二氢蒽的合成研究

蒽酮1和氯甲基吡啶盐酸盐2在甲苯中回流反应生成10,10-二吡啶甲基-9(10H)蒽酮(3),收率63%～68%;3用硼氢化钠还原生成10,10-二吡啶甲基-9,10-二氢蒽-9-醇(4),收率87%～90%;蒽醇4在酸催化下发生歧化反应,得到还原产物10,10-二吡啶甲基-9,10-二氢蒽(5)和氧化产物蒽酮3.该歧化反应受催化剂、溶剂和反应温度等影响.当蒽醇4用三氟化硼为催化剂、甲苯为溶剂、回流反应,5的收率达到74%.所合成的新化合物都经1H NMR,13C NMR,MS和元素分析表征确认.

及己根的化学成分研究

目的对金粟兰属植物及己Chloranthus serratus根乙醇提取物的化学成分进行研究。方法利用多种色谱技术从及己根的氯仿萃取物中分离得到15个化合物。结果通过理化性质和波谱数据鉴定其结构为1α,9α-二羟基-8,12-环氧桉叶-4,7,11-三烯-6-酮（1）、1β,5α-愈创木-4β,10α-二醇-6-酮（2）、zedoalactone A（3）、multistalactone C（4）、1β,8β-二羟基-桉叶-3,7（11）-二烯-8α,12-内酯（5）、1β,8β-二羟基-桉叶-4（15）,7（11）-二烯-8α,12-内酯（6）、水合蒎醇（7）、伞形花内酯（8）、异嗪皮啶（9）、5-甲氧基-6,7-亚甲二氧基香豆素（10）、N-p-香豆酰酪胺（11）、N-反式-阿魏酰基酪胺（12）、N-顺式-阿魏酰基酪胺（13）、儿茶素（14）、7-羟基-5,8-二甲氧基二氢黄酮（15）。结论化合物2、5~7、10、14、15为首次从金粟兰属植物中分离得到,化合物1、3、4为首次从该植物中分离得到。