10-对硝基苯氧基癸酸合成工艺的改进

对10-对硝基苯氧基癸酸合成工艺进行了改进.以10-溴代癸酸为原料,与甲醇反应生成10-溴代癸酸甲酯,再与对硝基酚钠反应生成10-对硝基苯氧基癸酸甲酯,最后以固定化脂肪酶水解得到10-对硝基苯氧基癸酸.对中间体的折光率和紫外-可见光谱进行分析,并通过紫外-可见光谱1、H-NMR和13C-NMR以及酶分析应用对最终产物进行确证.结果表明,成功合成出目标化合物,总收率达到71.6%.

对叔丁基杯[6]芳烃六癸酸甲酯醚的合成

以对叔丁基苯酚、甲醛溶液为原料合成了对叔丁基杯[6]芳烃;以10-溴代癸酸、甲醇为原料合成了10-溴代癸酸甲酯;对叔丁基杯[6]芳烃和10-溴代癸酸甲酯经Williamson醚化反应,合成出对叔丁基杯[6]芳烃六癸酸甲酯醚。在n(甲醇)∶n(10-溴代癸酸)=10∶1、催化剂对甲苯磺酸用量为10-溴代癸酸质量的0.6%、反应温度65℃、反应时间3h时,10-溴代癸酸甲酯的收率为67.0%以上。筛选出以氢化钠为Williamson醚化反应的催化剂,在n(对叔丁基杯[6]芳烃)∶n(10-溴代癸酸甲酯)∶n(氢化钠)=1∶6∶30、反应时间5h、反应温度70℃时,对叔丁基杯[6]芳烃六癸酸甲酯醚的收率为83.3%。用傅里叶变换红外光谱表征了中间体和最终产物的结构,证明了所得化合物的结构与所设计的分子结构相同。

新型表面活性剂CNDMAM的合成研究

以10-溴代癸酸和甲基丙烯酸二甲胺基乙酯为原料,合成了一种新型表面活性剂甲基丙烯酰氧乙基二甲基羧壬基溴化铵(CNDMAM)。测定了该产物的表面活性,并用红外光谱和定性滴定等方法表征其结构。根据正交试验,确定了表面活性剂 CNDMAM 的最佳合成条件:n(甲基丙烯酸二甲胺基乙酯):n(10-溴化癸酸)=2:1,反应温度55℃,反应时间8 h,在此合成条件下,CNDMAM 收率可达47.85%。