10-O-(1-β-D-葡萄糖基)喜树碱的制备

五乙酰葡萄糖经溴化后与10-羟基喜树碱反应,再经脱乙酰保护基后生成水溶性提高、内酯结构不变的新化合物10-O-(1-β-D-葡萄糖基)喜树碱,总收率32%。

核磁共振法测定10-O-(N,N-二甲氨基乙基)-银杏内酯B甲磺酸盐标准物质的含量

建立核磁共振氢谱法测定10-O-(N,N-二甲氨基乙基)-银杏内酯B甲磺酸盐(XQ-1H)标准物质的含量。以齐多夫定为内标,DMSO-d6-D2O(5∶1)为溶剂,氢谱测定条件为:脉冲宽度30°,延迟时间20 s,采样次数32次,窗函数0.3 Hz。在此条件下,样品与内标的定量峰分离良好,线性范围宽,含量测定结果为99.12%,RSD为0.16%。该方法专属、准确,简便、快速,适用于对药物基准物质绝对含量的测定。

10-O-己二酸-[2′-甲氧基-4-′(3″-酮-1″-丁烯基)-苯酯]-双氢青蒿素酯的制备

目的合成10-O-己二酸基-[2′-甲氧基-4-′(3″-酮-1″-丁烯基)-苯酯]-双氢青蒿素酯。方法以香草醛为起始原料,在碱性条件下,与丙酮缩合生成脱氢姜酮,再与己二酸在N,N′-二环己基-碳二亚胺(DCC)、对二甲氨基吡啶(DMAP)作用下,进行酯化反应,再与双氢青蒿素通过DCC法缩合制得最终产物。结果与结论合成产物总产率为26.9%,熔点为57℃,其结构经1H-NMR、MS确证。

RP-HPLC法测定大鼠血浆中DHX-11的浓度

目的建立测定大鼠血浆中10-O-[4-(1-乙酰基-5-苯基-4,5-二氢吡唑-3-基)苯基]-(10S)-二氢青蒿素(10-O-[4-[1-acetyl-5-phenyl-4,5-dihydropyrazol-3-yl]phenyl]-(10S)-dihydroartemisinin,DHX-11)的高效液相色谱方法,并应用于DHX-11的药物动力学研究。方法采用反相色谱柱(200mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为90∶10),流速为1 mL.min-1,检测波长为294nm,内标为大黄酚,以液液萃取法处理血浆。结果 DHX-11血浆浓度在0.022～1.120 mg.L-1内线性关系良好(r>0.996 0),定量下限为0.022 mg.L-1,日内、日间精密度(以相对标准偏差表示)不大于13.3%,低、中、高质量浓度(0.0448、0.224、0.896 mg.L-1)质控样品回收率分别为92.7%、91.1%、85.7%。大鼠灌胃给药血药浓度-时间数据经DAS2.0药动学软件处理,主要药动学参数为:t1/2:(1.922±0.632)h;CL/F:(104.673±31.629)L.h-.1kg-1;AUC0-t:(3 778.6±1 031.4)μg.h.L-1;AUC0-∞:(3 879.3±1 010.7)μg.h.L-1。结论该方法可作为大鼠血浆中DHX-11浓度的测定方法,为探讨DHX-11的药动学行为提供了方法依据。

异叶天南星的化学成分研究

目的研究异叶天南星抗炎活性部位的化学成分,丰富其活性物质基础,为天南星的品质鉴定提供依据。方法采用硅胶、MCI、Sephadex LH-20凝胶柱色谱及反相制备色谱技术,分离纯化异叶天南星的化学成分,利用理化性质和光谱技术鉴定其结构,并采用细胞实验筛选新化合物及代表性已知化合物的抗炎活性。结果从异叶天南星中共分离得到18个成分,分别为1-O-(10E,15Z)-9,12,13-trihydroxyoctadeca-10,15-dienoyl glycerol(1)、2-hydroxyethyl carboxylic acid-5,9-eicodiencarboxylate(2)、松柏醇(3)、香草酸(4)、阿魏酸(5)、咖啡酸(6)、异夏佛托苷(7)、夏佛托苷(8)、6-C-α-L-arabinosyl-8-C-β-D-galactosyl apigenin(9)、维采宁1(10)、维采宁3(11)、6,8-di-C-β-Dgalactosyl apigenin(12)、6-C-β-D-xylopyranosyl-8-C-β-D-galactosyl apigenin(13)、维采宁2(14)、6-C-β-D-galactosyl-8-C-α-L-arabinosyl(15)、胡萝卜苷(16)、葡萄糖(17)、蔗糖(18)。化合物1抑制LPS诱导的RAW264.7细胞分泌IL-6与TNF-α的IC50值分别为15.8μg·mL-1与23.7μg·mL-1。结论化合物1为新化合物,且有抗炎活性,化合物1,2,4,9~15为首次从该植物中分离得到。

白芍中1个新的单萜苷化合物

目的对白芍进行化学成分研究。方法综合应用多种现代色谱分离技术进行系统的分离和纯化,根据化合物的理化性质和核磁共振波谱数据进行结构鉴定。结果从白芍65%乙醇提取物中分离得到11个化合物,分别鉴定为(4S)-紫苏酸α-L-阿拉伯糖基-(1′→6′′)-β-D-葡萄糖苷(1)、4,9-二羟基-8,10-去氢百里香酚-1-O-β-D-葡萄糖苷(2)、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷(3)、白藜芦醇(4)、苯甲酸葡萄糖苷(5)、猫儿刺酚苷A(6)、儿茶素(7)、没食子酸甲酯(8)、没食子酸乙酯(9)、3-甲氧基没食子酸(10)、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖苷(11)。结论化合物1为新化合物,命名为紫苏酸苷;化合物2和5为首次从芍药属植物中分离得到。

龙眼果核化学成分的研究

目的研究龙眼Dimocarpus longan果核的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、聚酰胺柱色谱以及葡聚糖凝胶色谱等手段对龙眼果核95%乙醇提取物进行分离,并利用理化性质和光谱数据鉴定化合物的结构。结果从龙眼果核的95%乙醇提取物中分离得到12个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(1)、苯乙醇(2)、2-甲基-1,10-十一烷二醇(3)、(24R)-6β-羟基-24-乙基-胆固醇-4-烯-3-酮(4)、齐墩果酸(5)、松脂醇(6)、烟酸(7)、对羟基苯甲酸(8)、β-胡萝卜苷(9)、1-O-甲基-D-肌-肌醇(10)、尿嘧啶(11)、腺嘌呤核苷(12)。结论化合物2～8和10为首次从龙眼果核分得,其中化合物3是新化合物,命名为龙眼二醇(longandiol)。

马尾松鲜松叶的化学成分研究

目的对马尾松Pinus massoniana鲜松叶的化学成分进行研究。方法运用硅胶、Sephadex LH-20、ODS、SBC MCI等柱色谱进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果从马尾松鲜松叶中分离得到14个化合物,分别鉴定为（＋）-儿茶素（1）、（＋）-没食子儿茶素（2）、3,5-二羟基苯基-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（3）、tachioside（4）、3,4-二甲氧基苯基-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（5）、3,4-二甲氧基苯基-1-O-（3-O-甲氧基-α-L-鼠李糖基）-1→2-β-D-吡喃葡萄糖苷（6）、citrusin D（7）、（6S,7E,9R）-长寿花糖苷（8）、4-（2-丁酮）-苯基-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（9）、（-）-10-α-O-β-D-葡萄糖基-刺参-4-酮（10）、massonianoside D（11）、massonianoside B（12）、异落叶松脂醇-9′-O-α-L-阿拉伯糖苷（13）、（2R,3R）-花旗松素-3′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（14）。结论化合物2-6、10为首次从该属植物中分离得到,7-9为首次从该植物中分离得到。

毛酸浆宿萼的化学成分研究(Ⅰ)

目的研究毛酸浆Physalis pubescens干燥宿萼的化学成分。方法利用硅胶柱色谱法、Sephadex LH-20凝胶柱色谱法、中压柱色谱及半制备高效液相色谱等方法分离纯化,通过核磁共振谱、质谱等光谱数据鉴定化合物结构。结果分离得到9个化合物,分别鉴定为3,6,11-三甲基-3-羟基-1,6(E),10-十二碳三烯-8-O-β-D-葡萄糖苷(1)、3′,5-二羟基-3,7,4′-三甲氧基黄酮(2)、山柰酚-3-O-β-D-槐糖苷(3)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖-(1→6)-β-D-葡萄糖苷(4)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-α-L-鼠李糖苷(5)、3-羟基-4-甲氧基苯甲酸(6)、银杏内酯A(7)、银杏内酯B(8)、3,7,4′-三甲氧基杨梅黄酮(9)。结论化合物1为新化合物,命名为毛酸浆苷A,化合物2～8为首次从该属植物中分离得到。

地骨皮正丁醇部位化学成分研究

目的研究地骨皮Lycii Cortex(枸杞Lycium chinense根皮)的化学成分。方法地骨皮干燥药材用70%乙醇回流提取,所得浸膏依次用石油醚、醋酸乙酯和正丁醇萃取。采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS柱色谱和半制备高效液相色谱等方法对地骨皮正丁醇萃取部位进行分离纯化,运用核磁、质谱等现代波谱技术对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果从地骨皮的正丁醇萃取部位中分离得到10个化合物,分别鉴定为(1'S,2R,5S,10R)-2-(1',2'-二羟基-1'-甲基)-6,10-二甲基螺[4,5]癸-6-烯-8-酮-2'-O-β-D-葡萄糖苷(1)、(1'R,2R,5S,10R)-2-(1',2'-二羟基-1'-甲基-)-6,10-二甲基螺[4,5]癸-6-烯-8-酮-2'-O-β-D-葡萄糖苷(2)、(1R,6R,9S)-6,9,11-三羟基大柱香波龙-4,7-二烯-3-酮-11-O-β-D-葡萄糖苷(3)、香草酸-4-O-β-D-葡萄糖苷(4)、3,4-二羟基苯丙酸(5)、3,4-二羟基苯丙酸甲酯(6)、丁香酸葡萄糖苷(7)、二氢红花菜豆酸-3'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、异东莨菪苷(9)和fabiatrin(10)。结论化合物3为首次从茄科植物中分离得到,化合物1、2、4为首次从枸杞属植物中分离得到,且化合物2的核磁数据首次被报道。