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合成E-10-羟基-2-癸烯酸的新方法 被引量:1
1
作者 奉强 韩涛 +3 位作者 涂碧玉 何冰 李仲辉 张小玲 《合成化学》 CAS CSCD 2017年第3期245-249,共5页
以1,8-辛二醇(1)为起始原料,经4步反应合成了(E)-10-羟基-2-癸烯酸,其结构经1H NMR,13C NMR和MS确证。考察了乙酰氯、缚酸剂种类及其用量[r=n(1)∶n(乙酰氯)∶n(缚酸剂)]对8-乙酰氧基-1-辛醇(2)收率的影响以及反应温度、三乙胺滴加温度... 以1,8-辛二醇(1)为起始原料,经4步反应合成了(E)-10-羟基-2-癸烯酸,其结构经1H NMR,13C NMR和MS确证。考察了乙酰氯、缚酸剂种类及其用量[r=n(1)∶n(乙酰氯)∶n(缚酸剂)]对8-乙酰氧基-1-辛醇(2)收率的影响以及反应温度、三乙胺滴加温度、低温停留时间对8-乙酰氧基辛醛(3)收率的影响。结果表明:以三乙胺为缚酸剂,r=1.0∶1.1∶2.0时,2产率达78%;反应温度为-65℃、三乙胺滴加温度低于-50℃、低温反应3 h,3产率达97%。 展开更多
关键词 1 8-辛二醇 E-10-羟基-2-癸烯酸 Swern氧化 合成
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(E,E)—2,8—二甲基—5—异丙烯基—2,8—癸二烯—1,10—二醇的新合成路线
2
作者 李裕林 王志伟 +1 位作者 毛建民 李瀛 《化学研究与应用》 CAS CSCD 1993年第2期93-96,共4页
β—榄香烯(2)是一种重要单环倍半萜化合物,存在于多种精油中,对它的化学性质、结构和生物活性进行了研究,标题化合物(1)是合成(2)的关键中间体,Vig等人曾以(E)—2—甲基—2—庚烯—6—酮酸乙酯的乙二醇缩酮为原料,通过七步反应合成了1。
关键词 倍半萜 榄香烯 合成
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灰褐纹口蘑发酵液的化学成分研究 被引量:2
3
作者 姚星宇 牛婉蓉 +3 位作者 崔秀明 刘阳 杨晓艳 刘吉开 《中药材》 CAS 北大核心 2017年第6期1322-1325,共4页
目的:研究灰褐纹口蘑发酵液的化学成分。方法:采用硅胶柱层析、反相RP-18柱层析、Sephadex LH-20柱等色谱技术进行分离和纯化,通过质谱、核磁共振波谱等方法对化合物结构进行鉴定。结果:从灰褐纹口蘑发酵液中分离鉴定了12个化合物,分别... 目的:研究灰褐纹口蘑发酵液的化学成分。方法:采用硅胶柱层析、反相RP-18柱层析、Sephadex LH-20柱等色谱技术进行分离和纯化,通过质谱、核磁共振波谱等方法对化合物结构进行鉴定。结果:从灰褐纹口蘑发酵液中分离鉴定了12个化合物,分别为:2,6,10-trimethyldodeca-6,11-dien-1,10-diol(1)、6-hydroxy-2,6-dimethyl-7-octenoic acid(2)、(3S)-3,7,11-trimethyldodeca-6,10-dien-1,2,3-triol(3)、4,8-dimethyl-docadiene-4,9-dien-1,8-diol(4)、3,10-epoxy-3,7,11-trimethyldodeca-1,6-dien-11-ol(5)、Cyclo(D)-Pro-(D)-Leu(6)、(22E,24R)-5α,8α-epidioxy-ergosta-6,22-dien-3β-ol(7)、(22E,24R)-ergosta-5,7,22-trien-3β-ol(8)、(22E,24R)-ergosta-7,22-dien-3β,5α,6β-triol(9)、(22E,24R)-ergosta-4,6,8(14),22-tetraen-3-one(10)、5-hydroxymethyl-2-furancarboxaldehyde(11)、4-hydroxyphenethyl alcohol(12)。结论:其中,化合物1为新化合物,化合物2~5为从该属真菌中首次分离得到,所有化合物均为从该菌中首次分离得到。 展开更多
关键词 灰褐纹口蘑 化学成分 2 6 10-trimethyldodeca-6 11-dien-1 10-diol
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二十八烷醇的合成工艺研究 被引量:1
4
作者 李维莉 马银海 《化学试剂》 CAS 北大核心 2015年第1期94-96,共3页
探索了以商业易得的1,10-癸二醇和十八烷基溴为原料,通过"10+18"偶联合成工艺高收率地合成了标题化合物。该合成路线的各步反应工艺简单,易规模化生产。
关键词 溴代十八烷 1 10-癸二醇 二十八烷醇 合成工艺
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反式二羟环氧苯并(a)芘相关新基因brg的全长克隆
5
作者 安社娟 陈家 +4 位作者 陈华洁 常薇 刘莉莉 赵艳丰 陈学敏 《癌变.畸变.突变》 CAS CSCD 2006年第4期302-305,共4页
背景与目的:在前期研究中发现,16HBE-C细胞表达变化的基因中有未知基因参与,因其与BPDE有关,所以命名为brg(anti-BPDErelatedgene)基因。本研究应用cDNA末端快速扩增法(rapidamplificationofcDNAends,RACE)扩增此未知基因的全长,以进行... 背景与目的:在前期研究中发现,16HBE-C细胞表达变化的基因中有未知基因参与,因其与BPDE有关,所以命名为brg(anti-BPDErelatedgene)基因。本研究应用cDNA末端快速扩增法(rapidamplificationofcDNAends,RACE)扩增此未知基因的全长,以进行下一步的基因功能研究。材料与方法:应用cDNA末端快速扩增法(RACE技术),对3'和5'端分别设计了梯度PCR,巢式PCR等优化程序,以获得特异的产物,然后对特异产物直接测序,将测序结果进行生物信息学分析,基因拼接等获得新基因brg全长。结果:3'和5'端均成功获得特异性产物,3'RACE测序为394bp,有明显的PolyA加尾信号,有编码区的终止密码子;5'RACE测序为1017bp,有起始密码子ATG,其中197bp为3'和5'全长共有序列。将3'和5'序列拼接,结果全长1214bp,生物信息学分析brg基因阅读框1032bp,编码344个氨基酸。结论:所得结果与设计一致,说明所采用的技术路线是简便可行的,brg基因可能在反式二羟环氧苯并(a)芘的致癌机制中起重要作用。 展开更多
关键词 CDNA末端快速扩增 反式二羟环氧苯并(a)芘 基因
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可聚合脂质体的研究 Ⅰ.含共轭双炔基团的两杂性单体及其脂质体
6
作者 李子臣 何巍 李福绵 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1995年第1期113-116,共4页
可聚合脂质体的研究Ⅰ.含共轭双炔基团的两杂性单体及其脂质体李子臣,何巍,李福绵(北京大学化学系北京100871)关键词10,12-二十二碳二炔-1,22-二酸(DDCA),脂质体,10,12-二十二碳二炔-1,22-... 可聚合脂质体的研究Ⅰ.含共轭双炔基团的两杂性单体及其脂质体李子臣,何巍,李福绵(北京大学化学系北京100871)关键词10,12-二十二碳二炔-1,22-二酸(DDCA),脂质体,10,12-二十二碳二炔-1,22-二醇(DDOL),光聚合聚合型脂质... 展开更多
关键词 DDCA 脂质体 DDOL
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氟维司群中间体的合成研究 被引量:2
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作者 刘燕兵 严招春 +1 位作者 李琴 李宏星 《化工生产与技术》 CAS 2013年第4期16-17,33,共3页
以6-酮基雌二醇二乙酯为原料,经过取代、还原、缩合、水解4步反应,合成了氟维司群的一个关键中间体(7a,17b)-7-[9-[(4,4,5,5,5-五氟戊基)硫]壬基]雌甾-1,3,5(10)-三烯-3,17-二醇的一种改进制备方法。该方法反应步骤短、条件温和、原料易... 以6-酮基雌二醇二乙酯为原料,经过取代、还原、缩合、水解4步反应,合成了氟维司群的一个关键中间体(7a,17b)-7-[9-[(4,4,5,5,5-五氟戊基)硫]壬基]雌甾-1,3,5(10)-三烯-3,17-二醇的一种改进制备方法。该方法反应步骤短、条件温和、原料易得,适合工业化生产。 展开更多
关键词 (7a 17b)-7-[9-[(4 4 5 5 5-五氟戊基)硫]壬基]雌甾-1 3 5(10)-三烯-3 17-二醇 氟维司群 中间体 合成
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HPLC-UV法同时测定卡马西平及其主要代谢物的血药浓度 被引量:8
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作者 朱旭 刘美 +3 位作者 刘立民 李新林 孙亚欣 肇丽梅 《中国临床药理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期853-856,共4页
目的建立同时测定卡马西平及其主要代谢物体内血药浓度的HPLC—UV法。方法以氯唑沙宗为内标,血样经乙醚-二氯甲烷(1:2)提取,流动相为甲醇-水(47:53),色谱柱为ZORBAX Plus C18(4.6mm×150mm,5μm),流速为1.0mL·m... 目的建立同时测定卡马西平及其主要代谢物体内血药浓度的HPLC—UV法。方法以氯唑沙宗为内标,血样经乙醚-二氯甲烷(1:2)提取,流动相为甲醇-水(47:53),色谱柱为ZORBAX Plus C18(4.6mm×150mm,5μm),流速为1.0mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为215nm。结果卡马西平(CBZ)、10,11-环氧卡马西平(CBZE)和10,11-二羟基卡马西平(CBZ—diol)的线性范围分别为0.5—20.0,0.05—5.00和0.05—5.00μg·mL^-1,定量下限分别为0.50,0.05和0.05μg·mL^-1。CBZ,CBZE,CBZ—diol的低、中、高浓度回收率均约在80%,66%,60%,其日内、日间相对标准差均在±15%。210名单用CBZ患者体内CBZ,CBZE和CBZ—diol浓度范围分别为2.12~11.06,0.11~3.35和0.12~7.05μg·mL^-1;CBZ标准化血药浓度范围为0.17~2.26μg·kg·mL^-1·mg^-1。结论本方法稳定、快速、灵敏度高,专属性强,可用于常规治疗药物监测及卡马西平体内代谢研究。 展开更多
关键词 高效液相色谱-紫外法 血药浓度 卡马西平 10 11-环氧卡马西平 10 11-二羟基卡马西平
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黄花三宝木中的二萜类化合物研究 被引量:1
9
作者 黄荣韶 叶春秀 +3 位作者 覃其昶 蓝芳 马仲辉 李良波 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期1079-1083,共5页
目的研究广西黄花三宝木Trigonostemon lutescens中二萜类成分。方法用色谱分离法对黄花三宝木乙醇提取物进行分离纯化,根据理化性质和波谱信息鉴定化合物的结构。结果从黄花三宝木的95%乙醇提取物中分离得到12个二萜类化合物,分别鉴定... 目的研究广西黄花三宝木Trigonostemon lutescens中二萜类成分。方法用色谱分离法对黄花三宝木乙醇提取物进行分离纯化,根据理化性质和波谱信息鉴定化合物的结构。结果从黄花三宝木的95%乙醇提取物中分离得到12个二萜类化合物,分别鉴定为trigoxyphin A(1)、3,16α-二羟基-贝壳杉烷(2)、3,16α-二羟基-对映贝壳杉烷(3)、10,16α-二羟基-异贝壳杉烷(4)、3,5,16α-三羟基-对映贝壳杉烷(5)、8α-羟基-3,4-开环海松烷-4,15(18)-二烯-3-酸(6)、8α-羟基-3,4-开环海松烷-4,15(18)-二烯-3-酸甲酯(7)、3,4-开环海松烷-4,8(9),15(18)–三烯-3-酸甲酯(8)、trigoflavidone A(9)、克罗烷-2,4,11-三烯-17-酸甲酯(10)、3α-羟基-贝壳杉烷-16-烯(11)、13α-羟基-16-烯-贝壳杉烷-18-酸甲酯(12)。结论所有化合物均为首次从黄花三宝木中分离得到。 展开更多
关键词 黄花三宝木 二萜 trigoxyphin A 3 16α-二羟基-贝壳杉烷 3 16α-二羟基-对映贝壳杉烷 10 16α-二羟基异贝壳杉烷 3 5 16α-三羟基-对映贝壳杉烷
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人参根和根茎中新的聚乙炔类化学成分 被引量:7
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作者 杨秀伟 王洪平 +3 位作者 张友波 徐嵬 王英平 张连学 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期14-22,共9页
目的研究人参Panax ginseng根和根茎的聚乙炔类化学成分。方法采用硅胶、反相HPLC等柱色谱方法进行分离纯化,通过红外、紫外、质谱、核磁共振等谱学数据鉴定化合物的结构。结果从人参根和根茎的95%乙醇水提取物中分离得到17个聚乙炔类... 目的研究人参Panax ginseng根和根茎的聚乙炔类化学成分。方法采用硅胶、反相HPLC等柱色谱方法进行分离纯化,通过红外、紫外、质谱、核磁共振等谱学数据鉴定化合物的结构。结果从人参根和根茎的95%乙醇水提取物中分离得到17个聚乙炔类化合物,分别鉴定为人参炔K(1)、人参炔醇(2)、(9Z)-1-甲氧基-9-十七碳烯-4,6-二炔-3-酮(3)、竹节参炔A(4)、(3R,9R,10R)-人参炔三醇(5)、10-甲氧基十七碳-1,16-二烯-4,6-二炔-3,9-二醇(6)、人参炔A(7)、10-甲氧基十七碳-1-烯-4,6-二炔-3,9-二醇(8)、西洋参炔醇7(9)、9,10-环氧-16-十七碳烯-4,6-二炔-3-醇(10)、人参环氧炔醇(11)、人参炔D(12)、西洋参炔醇4(13)、1-甲氧基-(9R,10S)-环氧十七碳-4,6-二炔-3-酮(14)、人参炔E(15)、人参炔二醇(16)和人参炔(17)。结论化合物6和10为新化合物,分别命名为人参炔三醇甲醚(panaxytriol methyl ether)和人参环氧烯炔醇(panaxenydol);化合物4、9和13为首次从人参根和根茎中分离得到。 展开更多
关键词 人参 聚乙炔 10-甲氧基十七碳-1 16-二烯-4 6-二炔-3 9-二醇 人参炔三醇甲醚 9 10-环氧-16-十七碳烯-4 6-二炔-3-醇 人参环氧烯炔醇
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天然罗汉松二萜体外抗登革病毒活性研究 被引量:4
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作者 汪芳 严欢 +3 位作者 姚债文 罗荣华 刘海洋 郑永唐 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期793-798,共6页
登革病毒(dengue virus,DENV)是造成热带和亚热带地区登革热和登革出血热季节性大爆发的蚊媒病原体,可导致严重威胁生命的疾病,因此亟需研发DENV疫苗和药物。本研究发现从石栗枝叶中分离的罗汉松型二萜(3α,5β,10α)-13-methoxypodocar... 登革病毒(dengue virus,DENV)是造成热带和亚热带地区登革热和登革出血热季节性大爆发的蚊媒病原体,可导致严重威胁生命的疾病,因此亟需研发DENV疫苗和药物。本研究发现从石栗枝叶中分离的罗汉松型二萜(3α,5β,10α)-13-methoxypodocarpa-8,11,13-triene-3,12-diol(MPTD)具有很强的体外抗DENV作用。噬斑抑制实验检测MPTD对4种不同血清型DENV的抑制作用;MTT实验检测其对Vero和Huh7两种细胞的毒性;qRT-PCR和Western blot实验分别在RNA和蛋白水平检测其抗DENV的活性。结果表明,MPTD处理可显著降低DENV感染Vero细胞的病毒滴度,其对4种DENV(1~4)的半数有效浓度(50%effective concentration,EC50)值分别为2.72±0.39、10.99±5.18、18.72±0.21和0.48±0.28μmol·L^(-1)。MPTD显著抑制DENV RNA的合成和E蛋白的表达,其可能抑制DENV复制的前期阶段而发挥抗病毒活性。进一步的研究显示,MPTD对DENV感染的抑制作用不是靶向病毒进入细胞阶段。MPTD对DENV具有显著抑制作用,是一种有潜在应用价值的抗DENV化合物。 展开更多
关键词 石栗 天然化合物 (3α 10α)-13-methoxypodocarpa-8 11 13-triene-3 12-diol 罗汉松型二萜 登革病毒 抗病毒活性
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