合成氨装置101D堵塞物中晶体定性分析

基于Roentgen、Laue与Ewald、W.H.Bragg及W.L.Bragg、Friedrich和Knipping等前辈X射线及其晶体学的研究与发现,X射线晶体结构分析已成为研究原子或离子在晶体点阵中结合、鉴定晶体化合物空间结构的可靠方法。De-bye-Scherrer粉晶X射线衍射法(XRPD)在合成氨装置101D工况技术分析中,比较有意义的实际应用是解决由不同单质或化合物组成的复杂混合堵塞物中晶体的鉴定问题。采用XRPD定性分析了合成氨装置101D堵塞物样品中的主要晶体成分。实验结果表明:本法对合成氨装置101D工况技术分析具有重要的意义。

PE—101D封头钛衬里层焊接裂纹产生原因分析及改进措施

本文对PE-101D封头钛衬里层焊缝裂纹产生的原因,进行了较详尽的分析。针对钛材与碳钢物理性能、焊接和机械性能的差异,从结构和焊接工艺上对封头进行了改进、修复。修复后使用效果良好,这对引进钛衬里设备的修复具有实际意义。

天津全真101D、102D特性揭秘

Full Music101D和Full Music102D也是天津全真电子管技术有限公司出品的仿西电WE的直热式三极管。101D和102D的发射特性（把三极管的栅极和阳极联成一极与灯丝成为二极管状态)测试结果分别见图1～图4。

顶空-气相色谱法测定枳实总黄酮提取物中的树脂残留和溶剂残留

枳实总黄酮提取物是临床上用于治疗功能性消化不良的中药在研1类新药奥兰替胃康片的原料[1-4],其制备过程中用乙醇提取,并使用了D101大孔吸附树脂纯化黄酮提取物。提取物及相关制剂的质量标准研究主要包括含量测定、特征图谱、溶出度等[5-8],尚无残留溶剂研究的相关报道。

大孔树脂吸附银杏叶萜类内酯的使用寿命及强化再生的研究

研究D101型大孔树脂吸附银杏叶萜类内酯的使用寿命和强化再生工艺。以银杏叶萜类内酯的比吸附量作为指标,考查D101型大孔树脂在连续处理洗脱次数和使用不同再生工艺处理后的情况变化趋势。结果表明,D101型大孔树脂在生产54次后,树脂洗脱比吸附量降低25%,将其进行强化再生工艺处理后,树脂吸附洗脱能力回到初始状态。D101型大孔树脂吸附银杏叶萜类内酯达到生产54批次以上时,需要使用强化再生工艺处理使树脂性能恢复,再进行下批次生产。

大孔吸附树脂纯化黄芪总皂苷的提取工艺研究

目的:研究D101型大孔吸附树脂吸附提取黄芪总皂苷的工艺条件及参数。方法:以黄芪总皂苷为考察指标,研究树脂吸附容量、洗脱溶媒及其用量,并对树脂的再生进行了考察。结果:通过D101型大孔吸附树脂吸附后,以70%乙醇为洗脱溶媒,4倍量柱体积洗脱效果较好,总皂苷的纯度可达73.5%。经过再生的树脂,吸附量相对稳定。结论:此法能较好地分离纯化黄芪总皂苷,可适用于工业化生产。

博落回中生物碱的超声提取和分离

运用超声波辅助提取技术,通过L9(3)4正交试验考察了乙醇浓度(A)、液固比(B)和超声时间(C)3个因素对博落回生物碱提取的影响,同时还研究了D101大孔树脂对粗提液中生物碱的吸附和分离效果.结果表明最佳提取工艺为A3B1C3,即用9倍量的90%的乙醇超声提取45 min.D101大孔树脂能从博落回的pH2～3的盐酸提取液中以游离碱形式全部吸附其生物碱,分别采用50%乙醇和丙酮洗脱能有效地将极性和弱极性生物碱分离开来.

植物内生放线菌活性物质防治猕猴桃溃疡病

以供试内生放线菌发酵液的皿内抑菌活性为指标,得到对猕猴桃细菌性溃疡病菌有抑制活性的菌株76株,其中35株的发酵液对猕猴桃溃疡菌的抑菌圈直径≥20mm,5株对猕猴桃溃疡病菌均具有显著的抑制活性。其中gCLA4菌株发酵液抑菌谱最广,不仅对4种靶标细菌具有抑制活性,还对10种植物病原真菌有较强的抑制活性。通过发酵液制备及大孔吸附树脂D101处理得到gCLA4菌粗提活性物质。田间防治结果表明,gCLA4菌株粗提活性物质100倍稀释液对猕猴桃溃疡病28d的相对防效达64.9%,明显优于化学药剂施那宁。

附子中生物碱正交提取工艺和吸附树脂的筛选研究

目的:研究附子中生物碱的提取工艺和筛选吸附树脂。方法:采用单因素和正交实验法,以总生物碱的得率为指标和采用树脂静态吸附脱附实验法,以总生物碱吸附率、解吸率为指标。结果:附子中生物碱最佳提取工艺为:pH为1的酸水,料液比为1∶24,浸提1.5h,提取2次;D101大孔树脂附子总生物碱吸附和脱附效果最好。结论:该工艺能较好的提取、分离和富集附子中的生物碱。

羟基镧改性树脂的制备及其对氟离子的吸附

采用共沉淀法制备了羟基镧改性D101树脂复合吸附剂,利用扫描电子显微镜及能谱分析仪、红外光谱和比表面积分析仪对复合吸附剂的结构和形貌进行了分析,并对水溶液中氟离子(F^-)进行吸附研究,探讨了该复合吸附剂对F^-的吸附特性,并将其应用于实际含氟废水的处理。结果表明:在25℃、F^-初始质量浓度为10 mg/L、吸附剂量为0.4 g/L、溶液pH=5时,F^-吸附量最大,为24.45 mg/g;复合吸附剂对F^-的吸附动力学数据遵循拟二级动力学反应模型,整个吸附反应为多级控制过程;复合吸附剂对F^-的吸附符合Langmuir吸附等温模型,在10℃、25℃和35℃下,吉布斯自由能(ΔGo)均小于0,焓变(ΔHo)大于0,熵变(ΔSo)大于0,表明该吸附反应为自发吸热熵增过程。采用羟基镧改性D101树脂复合吸附剂可以有效去除实际含氟废水中的氟化物,实现废水的达标排放。

半边旗抗肿瘤有效成分5F的纯化工艺研究

目的:探索D101大孔吸附树脂制备半边旗中抗肿瘤有效成分贝壳杉烷类二萜5F的工艺。方法:以HPLC为检测手段,以5F在浸膏中的含量为指标,比较甲醇和氯仿提取5F的专属性;以HPLC和TLC为检测手段,考察D101大孔吸附树脂对5F的吸附和洗脱条件。结果:半边旗药粉采用氯仿提取,制成含乙醇20%的药液上柱后,先用2BV30%的乙醇除去极性杂质,再用4BV60%的乙醇洗脱,得到质量分数为32.25%的5F。结论:建立了一种5F的纯化工艺,并达到要求的标准。

元胡总生物碱的大孔树脂纯化工艺研究

目的:优化大孔吸附树脂对元胡总生物碱的纯化工艺参数,提高元胡总生物碱提取物的纯度。方法:采用酸性染料比色法测定元胡总生物碱含量,以元胡总生物碱的吸附率、洗脱率等为评价指标,通过考察大孔吸附树脂的类型、上样量、pH值、洗脱剂及其用量等影响因素,确定其纯化工艺参数。结果:选择D101大孔树脂,确定的纯化工艺参数为:上样量为1.5 BV,上样药液pH值为3.5～4.5,以65%乙醇为洗脱剂,洗脱剂用量为6 BV,采用该工艺纯化的元胡总生物碱纯度可达57%。结论:该工艺简单可行,适用于元胡总生物碱的纯化。

D_(101)大孔吸附树脂纯化苦玄参总皂苷的研究

目的 研究 D1 0 1 大孔吸附树脂纯化苦玄参总皂苷的工艺条件 ,建立苦玄参总皂苷的分析方法。方法 以TL C为检测手段 ,考察 D1 0 1 大孔吸附树脂对苦玄参总皂苷的吸附和洗脱条件 ,并采用分光光度法测定提取物中苦玄参皂苷的含量。结果 D1 0 1 大孔吸附树脂可以将苦玄参总皂苷含量由浸膏中的 8.7%提高至 2 7.3% ,增加 2 0 %乙醇洗脱操作可进一步提高至 5 2 .1% ;苦玄参总皂苷的最大吸收波长为 2 6 1nm ,与苦玄参苷 A一致。苦玄参苷 A在 4 .5 6～ 91.2 μg/ m L 与吸光度呈良好的线性关系 ,平均回收率为 96 .3%。结论 D1 0 1 大孔吸附树脂能有效富集并纯化苦玄参总皂苷 ;分光光度法测定苦玄参总皂苷含量具有快捷、准确的特点。

罗汉松叶中总黄酮的提取与纯化富集工艺研究

目的优选提取罗汉松叶总黄酮的乙醇体积分数及D101型大孔吸附树脂分离纯化罗汉松叶总黄酮的工艺条件。方法以酪氨酸酶抑制率为指标确定提取罗汉松叶总黄酮的乙醇体积分数;以罗汉松叶总黄酮质量分数为指标,研究D101型大孔吸附树脂分离纯化罗汉松叶总黄酮的工艺条件,包括上样流速、洗脱速率、上样浓度和乙醇洗脱体积。结果体积分数70%乙醇的罗汉松叶提取物对酪氨酸酶抑制率最高;大孔树脂分离纯化罗汉松叶总黄酮的最佳工艺条件为:上样浓度4.00 mg/m L,上样流速2.0m L/min,4 BV体积分数80%乙醇以2.0 m L/min速率洗脱,回收率为60.80%。结论 D101型大孔吸附树脂可富集罗汉松叶中的总黄酮,是纯化前的2.85倍,该工艺简单且成本低,可为进一步开发罗汉松叶总黄酮提供依据。

大孔树脂D101固定中性脂肪酶及其生物催化应用

以大孔树脂D101固定化中性脂肪酶,研究了固定化条件对酶催化活性的影响,得到了最佳固定化条件:给酶量为90IU/g,固定化温度为35℃,时间为12h,此时固定化酶的活力回收约为60%。固定化酶的半失活温度由游离酶的53℃提高到57℃,最适反应温度和最适pH分别由42℃上升至44℃和由7.5下降到7.3。对固定化中性脂肪酶在生物柴油合成中应用也进行了初步研究。

绞股蓝皂甙在D_(101)树脂上的吸附研究

研究了绞股蓝皂甙在Ｄ１０１树脂上的吸附等温线和吸附动力学，并得到吸附动力学方程。在固定床上测定了连续流动过程Ｄ１０１树脂对绞股蓝皂甙的吸附行为，拟合了吸附透过曲线。用微分固定床测定了吸附过程的总传质系数，得到总传质系数对相对饱和吸附量的关系。

树脂吸附法分离纯化匙羹藤总皂苷

比较了D101,NKA,AB-8三种树脂对匙羹藤总皂苷的静态吸附性能,D101的吸附效果较好,吸附量达93.90 mg/g;D101树脂对匙羹藤总皂苷的吸附热力学和动力学研究结果表明,Lang-muir方程能很好的描述D101树脂的吸附平衡行为,吸附8 h左右达到平衡,在2.5 h以后吸附速率逐渐平稳;确定了D101树脂分离纯化匙羹藤总皂苷的适宜工艺条件,7.73 g/L匙羹藤总皂苷粗提物溶液以1.5 mL/min的流速通过D101树脂柱进行吸附,然后用蒸馏水和体积分数为10%乙醇洗脱杂质,再用体积分数为50%乙醇洗脱,得到的匙羹藤总皂苷纯度为56.10%,得率为83.83%.D101树脂吸附法可用于匙羹藤总皂苷的分离纯化.

罗汉果甜苷提取工艺的研究

目的建立适合工业化生产的罗汉果甜苷提取工艺。方法用ZTC1+1澄清剂除去罗汉果水提液中的杂质,以D101大孔吸附树脂分离罗汉果甜苷,D301R弱碱性离子交换树脂脱色。结果ZTC1+1澄清剂是一种很好的澄清剂,D301R弱碱性树脂具有很好的脱色能力,D101大孔吸附树脂能有效地分离罗汉果甜苷。结论生产工艺简单易行,产品收率高,质量好,适合大工业生产。

D_(101)型吸附树脂纯化银杏叶中黄酮类化合物的研究

系统地研究了采用 D10 1吸附树脂自银杏叶中提取纯化黄酮类化合物的工艺 .通过对 D10 1吸附树脂使用效率影响因素的研究 ,确定出最优的吸附 -解吸工艺条件 :吸附流速为 3 m L/min,吸附原液 p H值为 8.3 ,采用 2倍树脂床体积的 70 %乙醇解吸 ,解吸流速为 1.5 m L /m in,操作温度为室温 .试验结果表明 :D10 1树脂对银杏叶黄酮类化合物的吸附性能佳 .采用此提取纯化工艺所得黄酮类化合物的含量为 2 6.2 % ,达到国际质量标准 (≥ 2 4% ) ,黄酮类化合物提取收率为 64 .4% ,较高 ,且成本不高 ,适合工业化生产 .

D101大孔树脂对丹酚酸B分离工艺的优化

目的探讨D101树脂对丹酚酸B分离的最佳工艺。方法丹参提取液经过D101树脂吸附后,以不同乙醇浓度溶液洗脱,采用HPLC测定丹酚酸B的含量。一次正交试验考察丹参提取液浓度、树脂用量、时间等对树脂吸附的影响;二次正交试验考察乙醇浓度、洗脱液用量、流速等对树脂解吸的影响;并绘制丹酚酸B的洗脱曲线。结果树脂用量对丹酚酸B吸附量影响显著,最佳吸附条件为:药材树脂比1:3、色谱柱径高比1:5、药液浓度为原液、上样时间24 h;最佳解吸条件根据考察指标有所不同,以得率为指标时最佳条件为:乙醇浓度70%、洗脱速度2 mL.min-1、洗脱液用量12倍柱体积;以纯度为指标时最佳条件为:乙醇浓度70%、洗脱速率0.5 mL.min-1、洗脱液用量8倍柱体积;提高乙醇浓度有利于解吸。结论D101树脂可作为分离丹酚酸B较好分离材料,优化的分离工艺是可行的。