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(1R,2S,5R,8S,9R,10S)-8-甲基-4-氮杂-5-苯基-7-氧杂四环[8.2.1.0^(2,9).0(~4,8)]十三-11-烯-3-酮的合成和晶体结构
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作者 叶剑良 魏赞斌 +1 位作者 陈忠 黄培强 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第2期228-232,共5页
为确定内型降冰片烯酰亚胺与甲基格氏试剂反应所得加成产物的结构,合成了标题化合物(C18H19NO2)。其结构通过单晶X-射线衍射分析确定,该晶体属正交晶系,空间群为P212121,a = 6.293(1),b = 14.342(3),c = 16.357(3) 牛琕 = 1476.2(5) ?,Z... 为确定内型降冰片烯酰亚胺与甲基格氏试剂反应所得加成产物的结构,合成了标题化合物(C18H19NO2)。其结构通过单晶X-射线衍射分析确定,该晶体属正交晶系,空间群为P212121,a = 6.293(1),b = 14.342(3),c = 16.357(3) 牛琕 = 1476.2(5) ?,Z = 4,Dc = 1.266 g/cm3, (MoKa) = 0.082mm-1,F(000) = 600。晶体结构用直接法解出,最终的偏离因子为R = 0.0535,wR = 0.988。由此晶体结构可确定加成产物为标题化合物,并由1H-NMR数据推测另一加成产物的结构。 展开更多
关键词 手性辅助基 晶体结构 合成 内型降冰片烯酰亚胺 (1r 2S 5r 8S 9r 10S)-8-甲基-4-氮杂-5-苯基-7-氧杂四环[8.2.1.0^2.90^4.8]十三-11--3-
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BPDE-DNA加合物体外生成实验研究 被引量:3
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作者 刘渠 杨柳桦 +3 位作者 林琳 刘淳婷 孙成均 刘丽 《现代预防医学》 CAS 北大核心 2006年第12期2251-2253,共3页
目的:探讨体外合成苯并(a)芘与DNA形成加合物的条件。方法:以一定比例混合苯并(a)芘丙酮溶液、DNA溶液、S9混合液、于37℃孵育24 h后,紫外分光光度计扫描DNA图谱,得出DNA结构改变的信息;同时用HPLC检测反应体系中的苯并(a)芘含量、苯并... 目的:探讨体外合成苯并(a)芘与DNA形成加合物的条件。方法:以一定比例混合苯并(a)芘丙酮溶液、DNA溶液、S9混合液、于37℃孵育24 h后,紫外分光光度计扫描DNA图谱,得出DNA结构改变的信息;同时用HPLC检测反应体系中的苯并(a)芘含量、苯并(a)芘代谢物及DNA加合物酸水解后的产物。确定BPDE-DNA加合物生成,质谱验证生成物的结构。结果:反应后DNA紫外最大吸收峰红移;HPLC检测发现孵育后反应体系中苯并(a)芘含量降低,反应管有新的物质生成;质谱分析生成物的分子量同于目标产物。结论:一定条件下体外可合成苯并(a)芘-DNA加合物。 展开更多
关键词 紫外吸收光谱 高效液相色谱 (7r 8S)-二羟基-(9S 10r)-环氧-7 8 9 10-四氢苯并(a)芘 DNA加合物 四醇-苯并(a)芘
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大鼠BPDE-DNA加合物生成及其高效液相色谱测定
3
作者 杨柳桦 刘渠 +2 位作者 孙成均 郭淑妍 林少杰 《四川大学学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期302-304,共3页
目的研究苯并(a)芘(BaP)诱导大鼠产生(7R,8S)-二羟基-(9S,10R)-环氧-7,8,9,10-四氢苯并(a)芘(BPDE)-DNA加合物的生成。建立以血液为样品的检测染毒大鼠BPDE-DNA加合物的高效液相色谱法。方法选用清洁级SD大鼠,一次性腹腔注射苯并(a)芘... 目的研究苯并(a)芘(BaP)诱导大鼠产生(7R,8S)-二羟基-(9S,10R)-环氧-7,8,9,10-四氢苯并(a)芘(BPDE)-DNA加合物的生成。建立以血液为样品的检测染毒大鼠BPDE-DNA加合物的高效液相色谱法。方法选用清洁级SD大鼠,一次性腹腔注射苯并(a)芘二甲基亚砜溶液(以1%羧甲基纤维素钠为助溶剂)100 mg/kg,5 h后取股静脉血。提取抗凝全血中的DNA,采用琼脂糖凝胶电泳确认DNA的提取效果。将提取的DNA在0.1 nmol/L HCl、90℃恒温水浴箱中酸水解4 h,乙酸乙酯提取酸水解产物——四醇-苯并(a)芘,高效液相色谱法检测,最后用高效液相色谱-质谱法确认。结果BaP染毒组与溶剂对照组和阴性对照组比较,高效液相色谱检测有新的色谱峰产生,质谱确定其相对分子质量与四醇-苯并(a)芘一致。结论本实验的染毒方法能使大鼠产生BPDE-DNA加合物;建立的高效液相色谱法可以血液为样品检测BPDE-DNA加合物。 展开更多
关键词 (7r 8S)-二羟基-(9S 10r)-环氧-7 8 9 10-四氢苯并(a)芘 苯并(A)芘 DNA加合物 四醇- 并(a)芘 高效液相色谱法(HPLC) 液相色谱-质谱(HPLC/MS)
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A New Compound from the Bud of Chrysanthemum indicum L.
4
作者 Wen Ming CHENG Tian Pa YOU Jun LI 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2005年第10期1341-1342,共2页
A new bicyclic spiroketone was isolated from the bud of Chrysanthemum indicum L. The chemical structure was elucidated as (1R, 9S, 10S)-10-hydroxyl-8 (2', 4'-diynehexylidene)- 9-isovaleryloxy-2, 7-dioxaspiro [5,... A new bicyclic spiroketone was isolated from the bud of Chrysanthemum indicum L. The chemical structure was elucidated as (1R, 9S, 10S)-10-hydroxyl-8 (2', 4'-diynehexylidene)- 9-isovaleryloxy-2, 7-dioxaspiro [5, 4] decane based on the X-ray crystallography. 展开更多
关键词 Chrysanthemum indicum L. X-ray crystallography bicyclic spiroketone (1r 9S 10S)-10-hydroxyl-8 (2' 4'-diynehexylidene)-9-isovaleryloxy-2 7-dioxaspiro[5 4]decane.
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从细脚拟青霉分离的新环二肽与新十元环内酯 被引量:3
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作者 郑永标 庞海月 +3 位作者 王继峰 陈丹霞 施国伟 黄建忠 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第8期1665-1669,共5页
利用反相色谱、凝胶色谱和硅胶色谱从细脚拟青霉发酵液中分离得到4个活性化合物.通过核磁共振波谱、质谱、X射线晶体衍射分析和理化数据鉴定化合物1为新环二肽[(3S)-6-苯乙基-3-异丙基-1-甲基-2,5-二酮哌嗪],化合物2为新十元环内酯[(4S,... 利用反相色谱、凝胶色谱和硅胶色谱从细脚拟青霉发酵液中分离得到4个活性化合物.通过核磁共振波谱、质谱、X射线晶体衍射分析和理化数据鉴定化合物1为新环二肽[(3S)-6-苯乙基-3-异丙基-1-甲基-2,5-二酮哌嗪],化合物2为新十元环内酯[(4S,10R)-4-羟基-8-氧代-10-甲基癸内酯],化合物3为Cepharosporolide C,化合物4为Cepharosporolide E.细胞毒性实验结果表明,5μmol/L的化合物1对前列腺癌细胞22RV1和DU-145的抑制率分别为37.8%和38.6%,5μmol/L的化合物2对前列腺癌细胞22RV1和DU-145的抑制率分别为32.5%和40.6%,具有一定抗肿瘤活性. 展开更多
关键词 细脚拟青霉 (3S)-6-苯乙基-3-异丙基-1-甲基-2 5-二酮哌嗪 (4S 10r)-4-羟基-8-氧代-10-甲基癸 内酯 细胞毒性
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具有变形碳架双环二萜醇的结构
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作者 曾志 符雄 曾陇梅 《中山大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 1996年第S2期172-174,共3页
通过波谱分析鉴定了具有变形碳架双环二萜醇1的结构,并进一步通过单晶X-射线分析得以确证.1的结构为(3Z,5E,9E,1R*,7R*,12aR*)-1-异丙基-6,10,12a-三甲基-1,2,4,7,8,11,12... 通过波谱分析鉴定了具有变形碳架双环二萜醇1的结构,并进一步通过单晶X-射线分析得以确证.1的结构为(3Z,5E,9E,1R*,7R*,12aR*)-1-异丙基-6,10,12a-三甲基-1,2,4,7,8,11,12,12a-八氢环戊-环r一碳烯-7-醇.它是从采自我国南海的软珊瑚ClavulariainflataScheukvar. 展开更多
关键词 软珊瑚 二萜 (3Z 5E 9E 1r 7r 12ar*)-1-异丙基-6 10 12a-三甲基-1 2 4 7 8 11 12 12a-八氢环戊-环十一碳烯-7-
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Two new ar-bisabol sesquiterpenes from the stem bark of Fraxinus sielboldiana 被引量:3
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作者 Sheng Lin Yan-ling Zhang +7 位作者 Ming-tao Liu Jia-chen Zi Mao-luo Gan Wei-xia Song Xiao-na Fan Su-juan Wang Yong-chun Yang Jian-gong Shi 《Acta Pharmaceutica Sinica B》 SCIE CAS 2011年第2期89-92,共4页
Two new ar-bisabol sequiterpenes,(+)-(7S,10S)-10-epi-7,10-epoxy-3-hydroxy-ar-bisabol-11-ol(1)and(+)-(7R,8R,10S)-10-epi-7,10-epoxy-8-hydroxy-ar-bisabol-11-ol(2),have been isolated by a combination of various column chr... Two new ar-bisabol sequiterpenes,(+)-(7S,10S)-10-epi-7,10-epoxy-3-hydroxy-ar-bisabol-11-ol(1)and(+)-(7R,8R,10S)-10-epi-7,10-epoxy-8-hydroxy-ar-bisabol-11-ol(2),have been isolated by a combination of various column chromatographic techniques including reversed-phase semipreparative HPLC from an ethanol extract of the stem bark of Fraxinus sielboldiana.Their structures were determined by spectroscopic methods including IR,MS,and 1D and 2D NMR experiments.This is the first report of sequiterpenes in the genus Fraxinus. 展开更多
关键词 Fraxinus sielboldiana Blume Ar-bisabol sequiterpenes (+)-(7S 10S)-10-epi-7 10-epoxy-3-hydroxyar-bisabol-11-ol (+)-(7r 8r 10S)-10-epi-7 10-epoxy-8-hydroxyar-bisabol-11-ol
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Two new terpenoids from Reduning Injection 被引量:2
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作者 Hai-bo Li Biao Yang +6 位作者 Wen Ge Ze-yu Cao Liang Cao Yang Yu Zhen-zhong Wang Xin-sheng Yao Wei Xiao 《Chinese Herbal Medicines》 CAS 2020年第2期183-187,共5页
Objective:To study the antipyretic and anti-inflammatory constituents from the active fraction of Reduning(RDN)Injection.Methods:In this study,the active fraction of RDN Injection was screened by the LPS-induced mouse... Objective:To study the antipyretic and anti-inflammatory constituents from the active fraction of Reduning(RDN)Injection.Methods:In this study,the active fraction of RDN Injection was screened by the LPS-induced mouse endotoxin shock model.The chemical constituents were isolated by chromatography on HP-20 macroporous adsorptive resins,silica gel,ODS columns and reverse phase MPLC and HPLC repeatedly,and their structures were elucidated based on spectroscopic analysis(HR-ESI-MS,NMR,ECD)and chemical methods.Meanwhile,we evaluated the anti-inflammatory activities of the isolates by measuring their inhibitory effects on TNF-αproduction in LPS stimulated RAW 264.7 macrophages.Results:The 95%ethanol eluate of RDN Injection by the macroporous adsorption resin column was proved to be the antipyretic and anti-inflammatory active fraction of this injection.A novel iridoid,named jasminoide A(1),and a new guaiane sesquiterpenoid,named(1 R,7 R,8 S,10 R)-7,8,11-trihydroxy-4-guaien-3-one(2),were isolated from Reduning injection,and compound 2 can inhibit TNF-αproduction with IC50 values of 72.24μmol/L.Conclusion:In this study,two new terpenoids were isolated from Reduning Injection,and compound 2 showed inhibitory activity against LPS-activated TNF-αproduction in RAW 264.7 cells in vitro. 展开更多
关键词 (1r 7r 8S 10r)-7 8 11-trihydroxy-4-guaien-3-one ANTI-INFLAMMATION jasminoide A reduning Injection TNF-Α
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三七化学成分 被引量:28
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作者 卢汝梅 黄志其 +2 位作者 李兵 韦建华 钟振国 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期62-64,共3页
目的:研究五加科植物三七的化学成分。方法:利用硅胶,羟丙基葡聚糖凝胶柱色谱等方法进行分离和纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果:从三七中分离鉴定10个化合物,分别为月桂酸(1),β-谷甾醇(2),(3R,9R,10R)-人参炔三醇(... 目的:研究五加科植物三七的化学成分。方法:利用硅胶,羟丙基葡聚糖凝胶柱色谱等方法进行分离和纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果:从三七中分离鉴定10个化合物,分别为月桂酸(1),β-谷甾醇(2),(3R,9R,10R)-人参炔三醇(3),月桂酸甘油酯(4),β-胡萝卜苷(5),(8R,9R,10S,6Z)-三羟基-十八碳烯酸(6),20(S)-人参皂苷Rh1(7),20(R)-人参皂苷Rh1(8),20(S)-人参皂苷Rg1(9),三七皂苷R1(10)。结论:化合物1,4,6为首次从该植物中分离得到。 展开更多
关键词 三七 月桂酸 月桂酸甘油酯 (8r 9r 10S 6Z)-三羟基-十八碳烯酸
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毛华菊中1个新的愈创木内酯类化合物 被引量:1
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作者 张洪权 王艳丽 +7 位作者 董馨语 向涛 周巧巧 朱世明 熊校勤 张蕾 郑平 刘杰 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第15期4611-4616,共6页
目的 研究毛华菊Chrysanthemum vestitum的化学成分及体外肿瘤细胞毒活性。方法 采用溶剂提取法、Diaion HP-20柱色谱、SephadexLH-20葡聚糖凝胶柱色谱、硅胶柱色谱及制备高效液相色谱等色谱方法,对毛华菊氯仿部位的化学成分进行分离纯... 目的 研究毛华菊Chrysanthemum vestitum的化学成分及体外肿瘤细胞毒活性。方法 采用溶剂提取法、Diaion HP-20柱色谱、SephadexLH-20葡聚糖凝胶柱色谱、硅胶柱色谱及制备高效液相色谱等色谱方法,对毛华菊氯仿部位的化学成分进行分离纯化,并利用现代波谱技术对已分离得到的化合物进行结构鉴定。MTT法测定各化合物体外对人肝癌HepG2细胞增殖的抑制活性。结果 从毛华菊的氯仿部位分离得到3个化合物,分别鉴定为(1S,5R,6R,7R,8S,10S)-8-乙酰氧基-愈创木-3,11(13)-二烯-2-酮-12,6-内酯(1)、(1S,5R,6R,7R,8S,10S,11S)-8-乙酰氧基-愈创木-3-烯-2-酮-12,6-内酯(2)和2α-(2′,4′-hexadiynoyl)-1,6-dioxaspiro[4,5]-deca-3-ene(3)。结论 化合物2为1个新的愈创木内酯,命名为毛华菊内酯A,其对HepG2细胞增殖没有明显的抑制作用;化合物1的氢谱全谱、碳谱以及绝对构型为首次报道,它对Hep G2细胞具有较强的体外抑制作用,半数抑制浓度(median inhibition concentration,IC)值为(5.95±0.19)μmol/L;化合物3为首次从毛华菊中分离得到。 展开更多
关键词 毛华菊 愈创木内酯 肿瘤细胞毒活性 (1S 5r 6r 7r 8S 10S)-8-乙酰氧基-愈创木-3 11(13)-二烯-2--12 6-内酯 毛华菊内酯A
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地骨皮正丁醇部位化学成分研究 被引量:2
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作者 段雅迪 于潇 +4 位作者 刘鹏 陈晓鹤 姜艳艳 张薇 刘斌 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第20期5123-5127,共5页
目的研究地骨皮Lycii Cortex(枸杞Lycium chinense根皮)的化学成分。方法地骨皮干燥药材用70%乙醇回流提取,所得浸膏依次用石油醚、醋酸乙酯和正丁醇萃取。采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS柱色谱和半制备高效液相色谱等方法对地骨皮正丁... 目的研究地骨皮Lycii Cortex(枸杞Lycium chinense根皮)的化学成分。方法地骨皮干燥药材用70%乙醇回流提取,所得浸膏依次用石油醚、醋酸乙酯和正丁醇萃取。采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS柱色谱和半制备高效液相色谱等方法对地骨皮正丁醇萃取部位进行分离纯化,运用核磁、质谱等现代波谱技术对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果从地骨皮的正丁醇萃取部位中分离得到10个化合物,分别鉴定为(1'S,2R,5S,10R)-2-(1',2'-二羟基-1'-甲基)-6,10-二甲基螺[4,5]癸-6-烯-8-酮-2'-O-β-D-葡萄糖苷(1)、(1'R,2R,5S,10R)-2-(1',2'-二羟基-1'-甲基-)-6,10-二甲基螺[4,5]癸-6-烯-8-酮-2'-O-β-D-葡萄糖苷(2)、(1R,6R,9S)-6,9,11-三羟基大柱香波龙-4,7-二烯-3-酮-11-O-β-D-葡萄糖苷(3)、香草酸-4-O-β-D-葡萄糖苷(4)、3,4-二羟基苯丙酸(5)、3,4-二羟基苯丙酸甲酯(6)、丁香酸葡萄糖苷(7)、二氢红花菜豆酸-3'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、异东莨菪苷(9)和fabiatrin(10)。结论化合物3为首次从茄科植物中分离得到,化合物1、2、4为首次从枸杞属植物中分离得到,且化合物2的核磁数据首次被报道。 展开更多
关键词 地骨皮 枸杞 r 2r 5S 10r)-2-(1' 2'-二羟基-1'-甲基-)-6 10-二甲基螺[4 5]癸-6--8--2'-O-β-D-葡萄糖苷 (1r 6r 9S)-6 9 11-三羟基大柱香波龙-4 7-二烯-3--11-O-β-D-葡萄糖苷 香草酸-4-O-β-D-葡萄糖苷
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宽叶金粟兰中1个新的倍半萜 被引量:1
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作者 卞玉婷 陈芳有 +3 位作者 黄伟明 陈志超 双鹏程 罗永明 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期2067-2071,共5页
运用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱和制备型高效液相等方法从宽叶金粟兰Chloranthus henryi乙醇提取物中分离提取得到8个倍半萜类化合物,并根据波谱数据和理化性质对其进行结构鉴定,分别鉴定为:(1S,6S,8S,10R)-8-ethoxy-... 运用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱和制备型高效液相等方法从宽叶金粟兰Chloranthus henryi乙醇提取物中分离提取得到8个倍半萜类化合物,并根据波谱数据和理化性质对其进行结构鉴定,分别鉴定为:(1S,6S,8S,10R)-8-ethoxy-10-methoxychlomultin C (1),tianmushanol (2),multistalide A (3),myrrhterpenoid N (4),1α,9α-二羟基-8,12-环氧桉叶-4,7,11-三烯-6-酮(5),4β,10α-香木兰烷二醇(6),oplopanone (7),10α-hydroxycadinan-4-en-3-one (8)。其中化合物1为新化合物,化合物2~8首次从宽叶金粟兰中分离得到。 展开更多
关键词 宽叶金粟兰 倍半萜类 (1S 6S 8S 10r)-8-ethoxy-10-methoxychlomultin C
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